大学生创新训练项目从石煤钒矿碱浸液中制备纳米白炭黑的研究申报书

1、安徽工业大学大学生创新训练项目申报书项 目 编 号 项 目 名 称 从石煤钒矿碱浸液中制备纳米白 炭黑的研究项目负责人 华中宝 联系电话所在学院 冶金工程学院 学 号 139014008 专业班级 矿物加工工程131班 e-mail 1050450831 指导教师 龙思思 e-mail 申请日期 2014-03-20 起止年月 2014年5月至2015年5 月 项目级别：a 国家级b 省级c 校级 重点 一般二一四年三月填写说明1. 本申请书所列各项内容均实事求是，认真填写，表达明确严谨，简明扼要。2. 申请人可以是个人，也可以

2、为创新团队，首页只填负责人。“项目编号”一栏不填。3. 项目所属一级学科：项目内容所属的一级学科，3位代码，按照中华人民共和国学科分类与代码简表（国家标准gb/t13745-2009）。4. “项目来源”栏填写“学生自主选题”、“学生来源于教师科研项目选题”、“学生承担社会、企业委托项目选题”。 “来源项目类别”栏填写“863项目”、“973项目”、“国家自然科学基金项目”、“省级自然科学基金项目”、“教师横向科研项目”、“企业委托项目”、“社会委托项目”以及其他项目标识。5. 本申请书用a4纸正反面打印，左侧装订成册。可网上下载、自行复印或加页，但格式、内容、大小均须与原件一致。6. 负责人

3、所在学院须认真审核，经初评和答辩，签署意见后，将申请书（纸质版）报送工创中心创新实践教学科，电子版发至：。一、基本情况项目名称从石煤钒矿碱浸液中制备纳米白炭黑的研究所属学科440 矿山工程技术项目来源学生自主选题来源项目类别无申请金额6000元起止年月 2014年 5 月 至 2015 年 5 月项目负责人及团队成员信息姓名性别学号院系专 业年级联系电话项目中的分工华中宝男139014008矿物加工工程大献收集与整理、项目方案确定李振男139014010矿物加工工程大液化学计算潘腾男139014014矿物加工工程

4、大料制备、数据分析胡志成男139014007矿物加工工程大分试验邱浪男139014015矿物加工工程大炭黑材料制备与表征指导教师基本情况姓名性别年龄院系（课部）职称职务联系电话e-mail龙思思女27冶金院讲师教负责人曾经参与科研的情况无指导教师承担科研课题情况无指导教师对本项目的支持情况指导教师在指导项目组完成该项目方面有充分的时间和精力、足够的科研与实践能力，并可将办公室（冶金楼312）和学院分配的试验场所提供给项目组使用，以进行场地和设备支持。二、立项依据（可加

5、页）（一） 研究目的 石煤钒矿是我国一种重要的低品位含钒资源。在石煤碱法浸出提钒的过程中，会有大量的硅化合物进入浸出液中，严重影响后续提钒工艺操作，因此在浸出液提钒之前必须将其中的硅进行净化处理。本研究旨在利用碳分法实现含钒浸出液中硅的净化，并通过研究碳分过程中二氧化硅微核形成与生长的基本规律，建立二氧化硅的选择性沉淀与微核控制生长理论体系，最终形成石煤碱浸液中高比表面积白炭黑纳米颗粒制备技术，使硅沉淀渣得到重新利用，提升产品附加值，对完善石煤资源综合利用也具有重要的意义。（二） 研究内容 课题的主要研究内容分以下三个部分：（1）石煤碱浸液中各元素的溶液化学行为研究：首先研究单一碱性体系中钒、

6、硅、铝各元素的存在形式以及随溶液ph改变而变化的规律，继而研究混合体系下硅的析出以及其它可溶离子对硅析出的影响。（2）考察温度场、动力场、添加剂、难免离子等因素对二氧化硅微核形成与生长的影响规律，形成二氧化硅的选择性沉淀与微核控制生长理论。（3）从石煤提钒碱浸液中制备出纳米白炭黑产品并对其进行性能表征。（三） 国内外研究现状和发展动态 石煤钒矿是我国独有的含钒资源，我国对石煤提钒的研究也比较多，研究重点为优化石煤提钒工艺流程，目前从石煤中提钒主要采用火法与湿法相结合的方法，石煤提钒原则流程包括焙烧浸出钒的富集与沉淀。浸出液中钒富集的目的是将浸出液中杂质去除，同时获得高含量的含钒溶液，为钒酸铵的

7、制备做准备，目前研究最多的是离子交换和萃取。采用萃取或者离子交换的方法从溶液中分离和富集钒的技术已经比较成熟，通过萃取或离子交换可以除去石煤提钒浸出液中绝大部分杂质成分，但对于溶液中影响萃取或离子交换过程进行的杂质成分则需要提前进行除杂处理。酸浸选择性差，在石煤酸浸过程中除钒被浸出外，还会使浸出液中铁、磷、硅等杂质成分含量高，在酸性溶液中除铁主要有黄钾铁矾法、赤铁矿法和针铁块法；除磷常用镁盐法；除硅主要是控制溶液ph值的快速沉淀法。石煤碱浸过程中浸出的杂质种类少，但硅会被大量浸出而进入浸出液中，在循环碱浸过程中，浸出液中硅的含量可以达到钒含量的几倍甚至数十倍，从碱浸液中除硅主要是调节溶液ph值

8、的中和沉淀法，常采用硫酸、盐酸等强酸作为ph值调整剂。通常情况下，碱浸液中的硅常被当成杂质脱除，对其进行综合利用的研究较少。白炭黑即水合二氧化硅，是一种白色、无毒、无定形的微细粉状物，其分子式为sio2nh2o。白炭黑主要应用于橡胶工业，是一种优良的橡胶补强剂，具有超强的粘附力、耐热、抗老化和抗撕裂性能。目前，市场上常见的白炭黑种类按生产工艺不同有气相法白炭黑和沉淀法白炭黑两种。气相法白炭黑是将四氯化硅在高温下气化后与一定量的氢和氧进行气相水解产生二氧化硅分子凝集成的颗粒。沉淀法白炭黑是采用水玻璃与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥和煅烧而制得的白炭黑产品。气相法生产的白炭黑纯度高、比表面积大、

9、表面羟基少，但由于其生产成本高、操作控制困难、产品价格昂贵而在应用上受到限制，一般仅用于精细填料。沉淀法生产白炭黑的研究重点为新型硅源的寻找和产品性能的提升。传统沉淀法白炭黑主要以水玻璃为硅源，产量不大且生产成本高，寻找更加廉易得的白炭黑硅源对于降低生产成本、提高市场竞争力十分必要。近年来出现了以非金属矿及其衍生物或工业固体废弃物为硅源制备白炭黑的研究，例如国内外许多学者分别以硅灰石、蛋白石、粉煤灰、蛇纹石、橄榄石、高岭土为硅源，制备出了不同档次、不同用途的白炭黑产品，还有许多将白炭黑作为副产品产出的工艺出现。另外，传统沉淀法白炭黑产品亲和力差、活性较小、粒径较大、补强性能低。随着沉淀法工艺的

10、不断改进和对产品研究的不断深入，目前沉淀法白炭黑已经由传统的白炭黑发展到了“高比表面积白炭黑” 、“高分散性白炭黑”和“独特结构高分散性白炭黑”等分散性和补强性能更好的产品。（四） 创新点与项目特色（1）系统研究了石煤碱浸液即钒、硅、铝复杂混合溶液体系中二氧化硅的选择性沉淀与微核控制生长理论。（2）从石煤碱浸液中制备纳米级高比表面积白炭黑产品，丰富了白炭黑的硅源，也完善了石煤资源的综合利用。（五） 技术路线、拟解决问题及预期成果 本项目研究主要分为两大部分：钒、硅分离试验和白炭黑制备。对于钒、硅分离过程研究方案为：首先通过循环碱浸工艺获得浸出液，采用碳分法进行浸出液中的钒、硅分离，并通过控制分

11、离温度、搅拌强度、充气速度、添加剂用量等实现在钒、硅分离的基础上纳米级二氧化硅沉淀的生成；继而对碳分反应获得的沉淀渣进行净化处理以获得白炭黑产品，并结合xrd、ft-ir、激光粒度测试、比表面积测试、白度测试、sem分析等手段对产品进行表征。 项目拟解决的关键技术问题在于实现碱性溶液中二氧化硅微核的可控形成和生长，以确保获得纯度高、比表面积大、粒度细、稳定性好的白炭黑产品。 在研究过程中，拟发表学术论文12篇或申请专利1项。（六） 项目研究进度安排 项目预期一年完成，具体时间安排为：（1）2014.52014.7。文献收集与整理、完成石煤碱浸液体系溶液化学计算、进行碳分试验前期准备。（2）20

12、14.82015.2。完成浸出液中钒硅分离过程及白炭黑制备的研究。（3）2015.32015.5。发表学术论文、完成结题报告。（七） 已有基础1. 与本项目有关的研究积累和已取得的成绩 本项目组成员都是矿物加工工程专业的大学生，拥有良好的数学和化学基础，并对矿物加工技术的应用有着浓厚的兴趣。项目负责人不但学习成绩名列前茅、勤于思考，而且具有良好的创新能力和组织能力。经过指导老师启发与项目成员的集体努力，项目组已收集了大量研究材料、完成了完整的项目构想。 项目指导教师在过去7年期间，一直从事石煤中钒硅资源综合利用研究工作，作为主要技术负责人参与了国家自然科学基金项目-石煤中钒硅资源综合利用基础理

13、论研究和绿色石煤提钒新技术、洪江石煤提钒技术开发试验、废铝基触媒综合利用试验、石煤中钼镍浸出试验等多项横向课题研究。对于含钒物料中钒的提取以及石煤碱浸液中硅产品的制备具有丰富的研究经验。发表的代表性论文有：1 long ss, feng qm,zhang gf, et al. recovery of vanadium from alkaline leaching solution from roasted stone coalj. scienceasia, 2014, 40:69-72.2long ss, zhang gf, fengqm, et al. desiliconisation of

14、 alkaline leaching solution of roasted stone coal with carbonation methodj. transactions of nonferrous metals society of china, 2010, 20:132-135.3 long ss, zhang gf, feng qm, et al. extraction of vanadium from alkaline leaching solution of roasted stone coalc.5th international conference on hydromet

15、allurgy,july 6-8,2009, p227.2. 已具备的条件，尚缺少的条件及解决办法（1）已具备的条件：安徽工业大学图书馆藏有大量冶金矿冶行业纸质图书资料，而且所购买的数据库能够为本项目组提供丰富的国内外学术期刊、报刊、电子图书等资料。指导教师能够为项目组提供技术指导以及场地和设备支持。（2）尚缺少的条件及解决办法：缺少经费，通过申请项目经费的方法解决。缺少企业合作，通过项目进行过程中申请专利获得自主知识产权，然后以为企业解决生产实际问题的方法实现产学研相结合。三、经费预算开支科目 预算经费（元）主要用途阶段下达经费计划（元）前半阶段后半阶段预算经费总额6000300030001.业务费（1）计算、分析、测试费2500碳分实验中钒、硅化学分析及白炭黑产品性能表征12001300（2）能源动力费200浸出、碳分200（3）会议、差旅费500取样邮寄费、交通费500（4）文献检索费（5）论文出版费1500论文版面费15002.仪器设备购置费3.实验装置试制费4.材料费1300试验药剂及充