药分作业大全

1、1、 含量测定 原料药的含量测定1、 直接滴定法 精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g，加水30mL溶解后，精密量取25ml于锥形瓶，在2025消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml。每1

2、mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg的C12H13ClN4 。3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热23分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg的C4H4Na2O

3、4S2。解：2、 片剂的含量测定1、 直接滴定法 （规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg的C2H7NO3S。平均片重=0.5988g解：2、

4、片剂空白（0.3g）取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg的C14H10O5。解：平均片重=0.3978g3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）取本品10片，精密称定10.1050g，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2 ml与水50ml，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分

5、钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L) 16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。解：平均片重=0.3978g3、 注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法） 取本品5支（1g:10ml）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998m

6、ol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.32mg的硫酸镁。求其百分标示量。解：2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白） 精密量取供试品（标示量1ml：0.25g），适量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL，150mg置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯

7、甲烷，加无水乙醇2mL，再蒸干，在105干燥1小时，放冷，加醋酐5mL与冰醋酸10mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg的C20H24N2O22HCl。解：3、山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法）精密称取供试品（标示量100ml：25g）10mL(约相当于山梨醇2.5g)，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾)溶液50mL，置水浴上加热15分

8、钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。2.5100ml=25mg/ml1mg/ml解：四、胶囊的含量测定 1、牛磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法） 取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：0.4g），称取20颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g），加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH

9、值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量（mL）计算。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.51mg的C2H7NO3S。解：2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法+空白） 取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10粒，精密称重3.8348g，精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g)，加水35ml振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05048mol/L）滴定至溶液自

10、紫红色转变为纯蓝色（VS=13.40ml），并将滴定的结果用空白试验校正（V0=24.40ml）。已知每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于20.49mg的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。3、二巯丁二酸胶囊的含量测定： （剩余滴定法） 取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格0.25g）内容物，称取20颗胶囊内容物，总重为混合均匀，精密称取适量（约相当于二巯丁二酸50mg)，称得50.0114mg，置具塞锥形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)25mL，强力振摇，置水浴中加热23分钟，放冷，滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至

11、洗液无银离子反应，合并滤液与洗液，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于4.556mg的C4H6O4S2。（三）含量测定（紫外分光光度法）计算题6道 一、吸光系数法1、原料药精密称取卡莫司汀本品适量，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含 20g的溶液，照分光光度法（附录 A），在230nm的波长处测定吸收度，按 C5H9Cl2N3O2 的吸收系数（）为270 计算，即得。（测定应在20以下，30分钟内完 成）。2、片剂取标示量为6.25mg的乙胺嘧锭片20片，精密称定，重0

12、.1796g，研细，精密称取适量(约相当于乙胺嘧啶25mg)，称得M=0.0373g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液70ml，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；滤过，精密量取续滤液5ml置另一l00ml量瓶中，加0.1mol/L,盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，照紫外可见分光光度法（附录IV A），在272nm的波长处测定吸光度，按C12H13ClN4的吸收系数（）为319，计算，即得。3、注射液精密量取二羟丙茶碱注射液（2ml：0.25g）供试品适量（约相当于二羟丙茶碱0.25g)，称得M，置500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密

13、量取5mL，置200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外分光光度法，于波长273nm处测定吸收度，按C10H14N4O4的吸收系数（)为365计算，即得。二、对照品对照法1、原料药取无水水杨酸本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20g的溶液；另取水杨酸镁对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水水杨酸镁20g的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 a），在296nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。2、片剂（20mg）取双氢青蒿素片供试品10片，精密称定,得M=0.2673g，研细，精密称取（约相当于双氢青蒿素10mg），置50ml量瓶中，

14、加乙醇，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，静置2小时，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另精密称取双氢青蒿素对照品约10mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀后，静置2小时，即得对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置10ml量瓶中，各精密加乙醇1ml，摇匀，加2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置60恒温水浴中反应30分钟，取出冷至室温，以2%氢氧化钠溶液-乙醇（4:1）为空白，照紫外分光光度法，于波长238nm处分别测定吸收度，计算，即得。3、注射液（1ml：0.2ml）精密量取供试品适量（约相当于马来酸麦角新碱1.5mg)，即量取7.5ml置25mL量瓶中，用水稀释至

15、刻度，摇匀，滤过，精密量取1mL，置具塞刻度试管中，精密加1%酒石酸溶液1mL与对二甲氨基苯甲醛试液4mL，摇匀，静置5分钟，照紫外分光光度法，于波长550nm处测定吸收度。另取马来酸麦角新碱对照品0.0152g，置250mL量瓶中，加1%酒石酸溶液适量溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算，即得。3、 高效液相色谱法1、 原料药外标法.=盐酸四环素(原料药)含量测定 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以0.1mol/L 草 酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L 磷酸氢二铵溶液(68:27:5)，用氨试液调节PH 至 8.3 为流动相;流速为每分钟1mL;柱温35;

16、检查波长为280nm。称取盐酸四环素、 4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量(约8mL),置50mL 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20 L 注入液相色谱仪， 记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素 的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环 素、盐酸金霉素、脱水四环素)。 测定法: 精密称定本品30.1mg，置50mL 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液使溶解并 稀释至刻度，摇匀，精密量取20 L 注入液相色谱仪，记录色谱图，得到峰面积为53202 的盐

17、酸四环素的吸收峰;另取盐酸四环素对照品30.6mg,同法测定，得到峰面积为54656 的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。(按干燥 品计算，含盐酸四环素不得少于95.0%) 解：含量%=2、 片剂 盐酸四环素片含量测定2005chP 取本品10片，精密称定重10.3345g，研细，精密称取1.0235g，置200ml量瓶中，加 0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液20l注入液相色谱仪， 记录色谱图(色谱条件与原料药含测相同), 得到峰面积为64460的盐酸四环素吸收峰;另 取盐酸四环素对照品0.1269g，同法测定，得 到峰面积为62840的盐酸四环素吸收峰。按外 标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素占 标示量的的百分量。规格:每片含盐酸四环 素 0.125g。解：标示量%=3、 注射液盐酸肾上腺素注射液含量测定 chp2005色谱条件与系统适用性实验用十