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文档简介

1、EDTA法测补钙剂中的钙含量一、实验原理钙制剂一般用酸溶解后调节 pH=12-13,减少Mg+干扰。以钙指示剂为指示 剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用 EDTA注定终点时,游离出指示 剂,溶液呈现蓝色。二、主要试剂和仪器试剂:EDTA(0.01mol/L):称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。CaCO标准溶液(0.01mol/L):准确称取基准物质 CaCO0.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入 2mol/L HCl 至恰好完全溶解,转移到 250ml 容量瓶 中,水稀释至刻度。NaOH (5mol/L) 。 HCl (2m

2、ol/L) 。仪器 :分析天平,研钵等三、实验步骤1. EDTA浓度的标定准确移取25.00ml CaCQ标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH溶液,钙指示剂30mg EDTA滴定至蓝色。2. 钙制剂中钙含量的测定 将洁净的纸片放入研钵中,再将药片放入研钵中研磨。准确称取 0.2-0.4g研碎了的药片,加入 2mol/L HCl约10ml,加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发 除去过量的酸至pH=6-7,转移到250ml容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。准确移 取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇 匀,加入钙指示剂 30mg用0.01mo

3、l/L EDTA标准溶液滴至蓝色。记录消耗EDTA勺含量四、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对 比分析。由公式得出关系:EDTA.xlOOV5X 100五、实验结果1 新盖中盖高钙片中钙含量测定Vedta(ml)CEDTA(mOl/L)平均 CEDTA(mOl/L)相对偏差平均相对偏差121.550.11160.09%221.580.11140.1115-0.09%0.03%321.570.11150Vedta(ml)WcaCO3平均WCaCO3相对偏差平均相对偏差112.9051.95%0.06%212.9252.03%51.98%-0.1%0.04%3

4、12.9051.95%0.06%注:在测定EDTA浓度时mcaco3=0.2407g ,在测定药品中该含量时m药=0.2771g根据该药说明书,每2.5g药片含CaCO3l.25g,即卩Wcaco3=50%2.凯思立D3钙含量的测定Vedta(ml)Cedta (mol/L)平均 Cedta (mol/L)相对偏差平均相对偏差126.990.009350.00937-0.21%0.25%226.850.009400.30%326.920.009370Vedta(ml)WCaCO3平均WcaCO3相对偏差平均相对偏差129.1874.53%74.30%0.31%0.24%229.1174.34%

5、0.05%328.9974.04%0.35%注:在测定EDTA浓度时mcaco3=0.2546g,在测定药品中该含量时m药=0.3702g。根据该药片说明书,每1.7g含CaCO3l.25g,即卩Wcaco3=73.5%。3 .钙尔奇中钙含量的测定V EDTA(ml)Cedta (mol/L)平均 Cedta (mol/L)相对偏差平均相对偏差131.100.008330.0083300.08%231.080.00834-0.12%331.110.008320.12%V EDTA(ml)W平均W相对偏差平均相对偏差128.131.76%31.68%0.25%0.26%228.031.64%-0

6、.13%328.031.64%-0.13%注:在测定EDTA浓度时mcaco3=0.2593g,在测定药品中该含量时m药=0.3305g。根据药片说明书,每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g ,即 W=26.7%,相当于 Wcaco3=5.95%W=31.68%,相当于 Wcaco3=7.07%。六、结论钙的含量与人的健康息息相关,为了避免钙缺乏疾病的发生,营养学家确定了补钙的标准。目前,各国规定的钙营养标准有差别,多数为儿童期4 0 0毫克7 0 0毫克/日,青春期1 3 0 0毫克/日,青年及成年早期8 0 0毫克1 0 0 0毫克/日,此补钙标准对建立和维持较高水平的骨峰值是必要的。更年期妇女为防止绝经期后“骨丢失”,可以增加到1 5 0 0毫克/日,50岁以上

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