催化不对称Diels-Alder反应(手性联萘酚四氮杂大环Co(II)配合物)中期报告_第1页
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文档简介

1、题目：催化不对称Diels-Alder反应(手性联萘酚四氮杂大环Co(II)配合物) 设计（论文）进展状况Diels-Alder反应是构建C-C键的重要方法。其中，手性路易斯酸催化Danishefsky二烯（1-甲氧基-3-甲基硅氧基-1,3-丁二烯）与醛类化合物之间的杂化Diels-Alder反应是构建许多天然产物分子的关键反应，显示出无可替代的适用性。本课题通过合成钌、钴、铝、锰等过渡金属的手性希夫碱配合物，在充分进行催化杂化Diels-Alder反应的基础上，观察过渡金属手性配合物的催化活性、以及反应立体选择性的控制因素，这为充分理解杂化Diels-Alder反应提供数据，可以得到较准确

2、的结论。本课题将效果较好的手性希夫碱配合物负载于多孔硅酸盐材料，观察路易斯酸碱性、孔径等对催化反应的影响，这为未来设计新一代与环境友好的Diels-Alder反应催化剂提供了有益的参考。其缺点则是：目前尚未发现除铬之外的其他金属希夫碱配合物具有催化杂化Diels-Alder反应的活性；大环希夫碱的合成，能否高产率得到大环希夫碱有待深入探究；能否根据表征数据，特别是氮吸附脱附和XRD数据，说明非均相催化反应是否发生在孔道内，载体的运用对催化反应有无深远影响和意义。前期已开展工作本人于2013年12月1日进入实验室，在第一周的前两天内熟悉实验室仪器使用方法、回顾并练习基本有机合成实验技术，学习配位

3、化学基本原理和表征方法。根据指导教师要求，利用课余时间进行与本课题相关的文献检索和翻译。第二周至第四周，在不断优化实验条件的基础上已完成的工作如下：图1 外消旋1,2-环己二胺的拆分 第五周至第六周，在老师的带领下以1,1-联二萘酚 (BINOL)为起始原料，将其溶于二氯甲烷中将冷却到零度加入溴搅拌一个小时，再将其加热到80度回流搅拌4个小时，将得到的产物分别使用硫代硫酸钠和水洗，干燥后经过旋转蒸发仪蒸干。得到的固体中先加入DMF再加入氢氧化钾室温搅拌二小时，最后加入正溴丁烷加热至90度搅拌十小时，蒸干得到黄色油状晶体。完成了中间单体，油状晶体的形成。同时，对其进行了核磁谱图，反应效果较好。图

4、2 手性希夫碱配体及过渡金属配合物的合成 第七周及以后，再老师的带领下在零下七十八度下进行反应并完成后续实验，已及谱图的整理工作。存在问题 由于前期合成工作和方案的选择耗时较长，催化反应尚未完全进行，并且中间产物的核磁谱图还没有整理出来，有待四月初补齐。此外，由于开始试验反应条件选错了重新进行了一次，再没有其他问题和障碍。解决措施现已完部分成合成工作，正全速向未完成部分推进，将采取部分表征同时进行的方式，尽快高质量完成其余工作。后期工作安排 第七周，反应条件优化、进一步表征均相和非均相催化剂； 第八周，催化剂筛选，反应条件进一步优化，非均相催化剂表征； 第九周，催化产物定量，对所有产物进行核磁谱图测试，整理出所有试验产物的图像。 第十周，总结并撰写毕业论文。 指导教师签字： 年

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