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1、中期报告题目:甜菜碱插层水滑石的制备及性能研究1.设计进展状况1.1Mg/Al-NO3-LDH水滑石的制备: 将7.688g(0.03mol)Mg(NO3)2 6H2O+3.75g(0.01mol)Al(NO3)3 9H2O加入到内含40mL去离子水的250mL的三口烧瓶中,来配置金属离子浓度为1M的金属硝酸盐混合溶液,其中Mg2+、Al3+的摩尔比为3:1。然后在氮气的保护下,于室温搅拌溶液,同时滴加2mol/L的NaOH溶液来调节金属硝酸盐混合溶液至PH=10,随后升温至100,继续搅拌反应18h。反应结束后自然冷却至室温,抽滤,用去离子水水洗至PH8,最后干燥,将其研磨成粉末并过300目
2、筛子备用。1.2甜菜碱插层 Mg/Al-NO3-LDH水滑石的制备: 将7.688g(0.03mol)Mg(NO3)2 6H2O和3.75g(0.01mol)Al(NO3)3 9H2O加入到内含40mL去离子水的250mL的三口烧瓶中,来配置金属离子浓度为1mol/L的金属硝酸盐混合溶液。在氮气的保护下,边搅拌边逐滴加如内含(CH3)N+CH2COO-的溶液(使摩尔比为Mg2+:Al3+:(CH3)N+CH2COO-=3:1:2)。滴加完毕后,用2M的NaOH溶液将反应液的PH调节至9.5,升温至80,继续搅拌反应24h。反应结束后自然冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤,80下干燥,研磨成粉末,
3、记作B-LDHs。2.存在问题及解决措施1.1问题:在反应过程中,反应液太少使得搅拌不均匀,反应不够充分,导致没有成功得到产物。 措施:使各个反应物的量加倍,保持反应液浓度不变。使其量控制在既可以搅拌均匀又可以不浪费药品。1.2问题:在滴加NaOH溶液调节反应液PH值时,PH不易控制,可能是人为滴加的原因。 措施:采用滴液漏斗滴加NaOH。1.3问题:在反应过程中反应物产生大量的泡沫,可能是氮气通入量不足导致的。 措施:随时观察氮气的通入,保证反应物在反应过程中有氮气的保护。3.后期工作安排 3.1利用X-射线衍射(XRD)检测Mg/Al-NO3-LDH和B-LDHs,从图谱中对比查看初步判断水滑石和水滑石复合物的结构特征,观察甜菜碱是否成功插层到水滑石里。 3.2在羟醛缩合反应中添加B-LDHs,与未添加复合物的反应进行对比,然后分别将反应液的有机相和无机相进行分离,利用分光光度计检测在不同波长下有机相的吸光度,分析复合物的催化效果。 3.3根据复合物B-LDHs量的不同,去催化羟醛缩合反应,利用721型
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