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文档简介

1、1,化妆品产品质量控制与检验,化妆品科学系 2008.5.20,2,主要内容,一、乳液膏霜类 二、洗涤类 三、美发类 四、护发类-气溶胶 五、美容类 六、牙膏 七、水剂类,3,乳液膏霜化妆品质量检验,4,5,主要内容,乳液膏霜类生产工艺和产品质量问题 雪花膏 润肤膏霜(香脂) 润肤乳液 冷霜 蜜类,6,乳液膏霜类生产工艺,依靠理论指导生产 涉及的因素很多 操作者经验的重要性 企业具备条件 根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,7,一、乳液类化妆品,乳液类化妆品是一种略带油性的半流动状的液态乳剂,大多数属于“水包油”型的乳剂。 此类化妆品有清洁蜜、润肤乳液等,主要原料是硬脂酸、单硬脂酸

2、、油脂、蜂蜡、羊毛脂、白油、甘油、三乙醇胺、水、香精和防腐剂等。 随着水分逐渐挥发,在皮肤表面留下一层脂肪物和甘油形成的薄膜,使皮肤表面保持相当的湿润程度,防止皮肤干燥开裂。减缓皮肤水分蒸发,使皮肤表面保持滋润、滑爽,所以一年四季皆可使用,8,1、乳液生产工艺,1)油相的制备 (2)水相的制备 (3)乳化和冷却 (4) 陈化和灌装,9,加入乳化剂的方式,1、剂在水中法 2、剂在油中法 3、初生皂法 4、轮流加液法,10,1、机械搅拌混合法 2、胶体磨混合法 3、超声波乳化器混合法 4、均质器混合法,混合方式,11,2、乳化体类型检验,染料法 溶解法 导电性,12,1)染料法,将产品涂抹在表面皿

3、上形成约1.6 mm厚、面积为6.5 m2的薄膜,在薄膜的不同部位,分别洒上少量油溶性染料(如D 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2,67,续前,3单位变换不影响有效数字位数 例:10.00mL0.01000L 均为四位 4pH,pM,pK,lgC,lgK等对数值,其有效数字的位数取决于小数部分(尾数)数字的位数,整数部分只代表该数的方次 例:pH = 11.20 H+= 6.310-12mol/L 两位 5记录测量数据时,只保留一位可疑数字。 例:量筒:25.1ml 移液管:25.10ml,68,几项规定,1. 数字前0不计,数字后计入 : 0.02450 2.

4、 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0103 ,1.00103 ,1.000 103 ) 3. 自然数可看成具有无限多位数(如倍数关系、分数关系);常数亦可看成具有无限多位数,如 e,69,4. 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字,如 9.45104, 95.2%, 8.65 5. 对数与指数的有效数字位数按尾数计, 如 10-2.34 ; pH=11.02, 则H+=9.510-12 6. 误差只需保留12位; 7. 化学平衡计算中,结果一般为两位有效数字(由于K值一般为两位有效数字); 8. 常量分析法一般为4位有效数字(Er0.1%),微量分

5、析为2位,70,二、有效数字的修约规则,1四舍六入五留双,A.被修约的数字小于或等于4时,则舍去该数字; 0.37460.37 B.当被修约的数字大于或等于6时,则进位; 0.37460.375 C.当被修约的数字是5,5后面还有非零数字则进位; 0.37510.38 D.当被修约的5后面无数字或数字为零时,如5的前一位是偶数就舍去,若是奇数就进位; 0.37450.374 0.3500.4,71,二、有效数字的修约规则,2只能对数字进行一次性修约,例:6.549, 2.451 一次修约至两位有效数字 不能将6.5491先修约为6.55,再修约成6.6,而是一次性修约为6.5,6.5,2.5,

6、72,三、有效数字的运算法则,1加减法:以小数点后位数最少的数为准(即以 绝对误差最大的数为准,例: 50.1 + 1.45 + 0.5812 = ,0.1 0.01 0.0001,52.1,保留三位有效数字,计算时,先修约成50.11.40.6,再计算求和52.1,例: 0.0121 + 25.64 + 1.05782 = ,73,50.1 0.1 50.1 1.46 0.01 1.5 + 0.5812 0.001 + 0.6 52.1412 52.2 52.1,74,三、有效数字的运算法则,2乘除法:以有效数字位数最少的数为准(即以 相对误差最大的数为准,例:0.0121 25.64 1.

7、05782 = ,0.328,保留三位有效数字,3对数运算:所取对数的位数应和真数的有效数字位数相等。 4.在表示准确度和精密度时,在大多数情况下只取一位有效数字,最多取两位有效数字,0.0001 0.01 0.00001 RE 0.8% 0.4% 0.009,75,有效数字在定量分析中的应用,1正确记录测量数据:必须根据测定方法和测量仪器的准确程度来确定; 分析天平:准确称取0.25g,记作0.2500g 滴 定 管:读取25mL ,记作25.00mL 2.正确选择适当地测量仪器和试剂的用量 如Er 0.1% 用万分之一天平 m 0.2g 用千分之一天平 m2g,76,有效数字在定量分析中的

8、应用,3.正确表示分析结果:一般要求准确到四位有效数字 高含量组分(10%) 4位有效数字 中含量组分(110%) 3位有效数字 微 量 组 分(1%) 2位有效数字 误差 1位有效数字,最多2位有效数字,77,例题,3.下列计算结果应取几位有效数字: 0.3120*(10.25-5.73)*0.01401 0.2845*1000 4.由计算器算出下列式的结果应修约为: (2.236*1.1581397)/(1.04*0.2000) A.12 B.12.5 C.12.45 D.12.450 E.12.4500,78,79,准确度是样品测得结果与真实值接近的程度。精密度是指在同一实验中,每次测得

9、的结果与它们的平均值接近的程度。 按照误差产生的原因,系统误差可分为仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差。测定值受各种因素的随机变动而引起的误差叫做偶然误差。 常用标定NaOH的基准物质是邻苯二甲酸氢钾 ,标定HCl的基准物质是无水碳酸钠,80,比色法测定物质含量的基本原理是溶液的颜色深浅与浓度成正比关系。 色谱分离的基本原理是由于被分离物质中各组分与色谱柱中固定相之间的相互作用力的差异性,各组分按先后次序从色谱柱内流出达到被分离的目的。 在气相色谱法中,从进样到出现峰最大值所需的时间称为保留时间。 表面活性剂的泡沫性能在国家标准和国际标准中都采用罗氏泡沫仪器测定,主要由分液漏斗_和计量管两

10、部分组成, 油脂皂化值的定义皂化1g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mgKOH/g,81,82,1、简述润肤霜pH值的测定过程,答:试样溶液的配置: 称取试样1份(准确至0.1g),分数次加入经煮沸冷却后的蒸馏水10份,并不断搅拌,加热至40 ,使其完全溶解,冷却至(251)或室温待用。如为含油量较高的产品可加热至(7080),冷却后去掉油块待用,粉状产品可沉淀过滤后待用,83,1、简述润肤霜pH值的测定过程,答:校准:按照仪器的出场说明书,校准PH计,使用选择的两个标准缓冲溶液在所规定温度下校准,或在温度补偿系统下进行校准。 1按照pH计说明书的要求进行操作,启动仪器,预热10 m

11、in。 2制备两种pH标准缓冲溶液,其中一种的pH值大于并接近待测溶液的pH值,另一种小于并接近待测溶液的pH值 3pH计校正。将温度补偿旋钮调至标准溶液的温度处,依次用上述两种标准溶液作两点定位。将电极和塑料杯用水冲洗干净后,再用标准缓冲溶液冲洗2次3次,用滤纸吸干。注入70 mL标准溶液于塑料杯中,插入电极,校正仪器刻度,84,1、简述润肤霜pH值的测定过程,测定:仪器校准好后,小心移开校正液,首先用水洗电极,然后再用试样溶液洗。调节试液的温度至(251)。将酸度计的温度补偿旋钮调至25 。在测量容器中加入足够体积的试样溶液以使电极浸没,待pH计的读数稳定1min,记录读数,另用一份新鲜试

12、样溶液重复此操作。 以两次测定的平均值为产品的pH值,精确到0.1pH单位,两次测量之差应0.1pH单位,85,2、请写出水的电导率测定步骤,1.认真阅读说明书,按照说明书的规定程序,调试、校正电导率仪后再进行测定。 2若测定一级、二级水的电导率,选用电极常数为(0.010.1)/cm的电极,调节温度补偿至25 ,使测量时水文控制在(251),进行在线测定,即将电极装在水处理装置流动出水口处,调节出水流速,赶尽管道内及电极内的气泡后直接测定,86,2、请写出水的电导率测定步骤,3若进行三级水的测定,则可取水样400 mL于锥形瓶中,插入电极进行测定。 4若测定一般天然水、水溶液的电导率,则应先

13、选择较大的量程档,然后逐档降低,测得近似电导率范围后,再选配相应的电极,进行精确测定。 5测量完毕,取出电极,用蒸馏水洗干净后放回电极盒内,切断电源,擦干净仪器,放回仪器箱中,87,3、简述硬脂酸酸值测定过程。到终点时,颜色为粉红色,但放置1分钟左右后颜色变浅消失,请解释。(6分,88,酸值的测定,1)配制氢氧化钾0.1moL/L乙醇溶液; (2)称取样品0.5g(准确至0.0001g),置于250ml锥形瓶中。 (3)加入95%中性乙醇(用酚酞作指示剂,以氢氧化钾乙醇溶液滴至刚呈微红色)50ml,加热使样品溶解。 (4)加入酚酞指示剂3滴,立即以0.1moL/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈微红

14、色30s内不退色为止。 (5)结果计算:A.V=(Vc56.1)/m 平行测定三次,取平均值,89,到终点时,酚酞与稍微过量的氢氧化钾反应显粉红色,但放置1分钟左右后,空气中的CO2溶于该溶液中生成弱酸,中和了微量KOH,致使溶液呈弱碱性或微酸性,酚酞颜色变浅消失,90,4、如何进行香料香气的评定,在空气清新无杂气的评香室内,先将等量的试样和标准样品分别放在相同而洁净无臭的容器中,进行评香,包括瓶口香气的比较,然后再按下列两类香料分别进行评定。 (1)液体香料:用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约(12)cm(两者必须接近等量),用夹子夹在测试架上,然后用嗅觉进行评香。除蘸好后立即辨其香气外

15、,并应辨别其在挥发过程中全部香气是否与标准样品相符,有无异杂气。天然香料更应评比其挥发过程中的头香、体香、尾香,以全面评价其香气质量,91,4、如何进行香料香气的评定,对于不易直接辨别其香气质量的产品,可先以不同溶剂溶解,并将试样与标准样品分别稀释至相同浓度,然后再蘸在辨香纸上待溶剂挥发后按上述方法及时评香,92,4、如何进行香料香气的评定,2)固体香料:固体香料的试样和标准样品可直接(或擦在清洁的手背上)进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解,并稀释至相同浓度,然后蘸在辨香纸上按上述方法进行评香。 在必要时,固体和液体香料的香气评定可用等量的试样和标准样品,通过试配香精或实物加香后进行评香,

16、93,用内标法测定甲醇含量。称取1.5200g样品,加入内标物乙醇0.2100g,混匀后进样,得到甲醇峰面积320,乙醇峰面积为400,已知甲醇fw0.75,乙醇fw0.82. ,求样品中甲醇的百分含量。(6分,94,Wi=(0.2100*0.75*320)/(1.5200*0.82*400)=10.11% 或: Mi=(fi*Ai)/(fs*As)*ms=(0.75*320)/(0.82*400)*0.2100=0.1537 Wi=Mi/m样*100%=0.1537/1.5200*100%=10.11,95,一家生产洗发香波的企业正在筹建化验室,如果你是该企业的化验室主管,请问该化验室应配备哪些仪器设备,96,思

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