3A分子筛对异丙醇水溶液脱水的工业设计

1、3A 分子筛对异丙醇水溶液脱水的工业设计目前工业上要得到高練度的斤丙醉.主翌是用一般的固体干燥和脱水如无水硫 繼钠固休氢氧化销）和共携耕错工艺.用对分子筛脱水的还未见有文献报道.用 固怵干燥剂肮水存在固体废弃物埶 成本爲 异丙醉回收处理麻烦用共沸精谓匸艺， 由丁引入了有机脱水剂母而苯的母性特别大，宜苯的沸点特别低，对冷却義统嬰戏 较高.处理出的异丙醉中有苯的残留，导致很多行业不能用该工艺回收处理异丙醉.3启分子肺是纯物理吸附不会对昇丙醉造成任何汚染，并且操作简单，吸水帯大， 再生条件不是很苛刻.成本也低，重复利用时间长，单次收率高，所敗本文重点探讨 3A分子筛的工业化应用。5. 2设计流程皓合

2、第四章的宝验数据.我们确定了 3A分子筛可对臧卷异丙醇水溶液、异丙醉 和水的泯合離汽进行脱水”締氓了弘 分子端再生杂件为：杵典空O 09SMpa的峯件下. 使装置遊度达到2501C（1E辛醉压力O.SMpa左右），再生三个小时，就能实现分 了筛的良好再生.也从实鲨数烟得出了，用多级吸附效果比单级吸附效果好召针对异丙醇与水的混合物在企业中可能存在的状态可能为液态异丙醉水溶液和 异丙醉均水时泯合蒸汽.帛文就辽两种狀态进廿设计。5.2,1 3A子筛对异丙醉与水的混合蒸汽吸附工艺流程5. 2. 1.1 3人分子韩对含水量较高检异丙醇水瀋液进行处理山第囲帝可知，忍分子筛对异內醇和水的混合蒸汽对水选择性吸

3、附系数较岛，从 分离优化角度考虑.应该用混合麺汽进行吸附.在生产工艺过程中I产生出来的异丙醉废料卜一般都含有杂质色素人禰要先 用一个精谓塔对其进行处理.由于常压F杲丙諄与水在80.49形成共沸荊中异丙醇 含量为87+9% （质蚩分数）1削，所以弊精惚塔赭帽后在粘懈塔顶得到含水12伽（质駐比 左右的高浓厦并丙醇与水的混合蒸戳.一部分经过塔顶冷簾器冷却后直按回流到塔 中，另一部分.直接气相采出经过分子筛装置进行吸附。工业上为了操作简单，处理成本低一般都追求连渡化主产.所以考虑一边吸附 一边再牛.又由于为了使分子筛吸附柱在戌生篩达到董大吸附輦* 骰采用串联一级分子筛吸附柱。工艺流程见图511-异丙醇

4、常压精锚塔，2-1#吸附柱，3-2#吸附 柱，4-隣吸附柱，5-成品异丙醇收集靠6-冷 凝器，7-冷凝器。图57气态吸附工艺流程图Fig. 5-1 Flowchart of adsorption in gas phase工艺流程说明： 冋收的异丙醉水溶液，经过1 （异丙醇精馆塔精馆，从塔顶得到含水12% （质 量比）左右的高浓度异丙醉和水的混合蒸汽。 异丙醇蒸汽经过2 （1 口分子筛吸附柱）吸附后，再进入3 （2#分子筛吸附柱） 进行吸附，吸附后直接得到高浓度（含水0.5%以下）的异丙B?蒸汽。 吸附后的异丙醇蒸汽再经过7 （冷凝器）冷却后，进入异丙8?成品罐6 当1#分子筛吸附柱吸附饱和后，

5、通过阀门切换.从昇丙醇精18塔采出的昇丙醉 和水的泡合藍汽先进姑分子筛吸附柱吸附，再进入3社分子筛吸附柱吸附.同时对M 分子筛吸附柱进行再生。 当2#分子筛吸附柱吸附饱和后，通过阀门切换.从异丙ISttiS塔采出的异丙醇 和水的混合蒸汽先进3#分子筛吸附柱吸附，再进入M分子筛吸附柱吸附。同时对2# 分子筛吸附柱进行再生。 当加分子筛吸附柱吸附饱和后，通过阀门切换，从异丙醇精馆塔采出的异丙醇 和水的混合蒸汽先进1#分子筛吸附柱吸附，再进入2#分子嫦吸附柱吸附。同时对3# 分子筛吸附柱进行再生。如此重复下去，达到连续处理废异丙8?的目的。5. 2.1.2 3A分子筛对含水较低的异丙障水涪液进行处理

6、当需要处理的异丙醇料液含水fit较低（低于12$）的异丙醇水溶液,可以用5. 2. 1.1 的方法进行处理，只需把1 （异丙醇精馆塔）换成一个闪蒸播就行由于生产过程中 产生的异丙薛废液，般都含有各种各样的有机杂质，这些有机杂质通常沸点比较高, 所以经过一级闪蒸就能把这些有机杂质去掉。去掉有机杂质的蒸汽直接按上面介绍的 方法就能得到高浓度的异丙醉.5 2. 2 3A分子篩对液态异丙醇水落液的吸附工艺滾程由前面可知，3A分子筛对异丙醇水溶液进行吸附时，分离效果差，异丙醉的一次 收率低。但在实际生产过程中，可能有含水员较低，且无杂质的异丙醇水溶液，量也 比校小此时，需考虑设备投资的问题，也可以直接用

7、液态吸附实现.工艺流程如图 5-2所示。1-废昇内醇債織，2-1#吸附柱，3-2分吸附柱.4-成品异丙醉收集1, 5-循环泵.图5-2液态吸附_L艺流程图Fig. 5-2 Flowchart of adsorption in liquid phase异丙醇水溶液宜接从1 （废异肉醉储越）用泵按一定流速逆流经过2 （冲吸附柱）, 再冋流到1中。异丙醉水溶液中的水不断的被3A分子筛吸附，经过30分钟后检测1 中异丙醉的水分.如果水分小于0. 5% （质员比），直接把异丙醉打入4 （成品异丙醇 储煤）中，把1中的异丙醉打完后，在1中重新进入含水异丙醇，再用泵按一定流速 逆流经过2 （1#吸附柱）继续

8、吸附.如果30分钟后，异丙醉中的水分无变化，则说明 3A分子筛已经达到吸附饱和。需要通过阀门切换，到3 （2#吸附柱）进行吸附，即异 丙醇水溶液直接从1 （废异丙醇储繙）用泵按一定流速逆流经过3 （2片吸附柱），再回 流到1中，同时把2中的异丙醉水溶液通过阀门吧异丙醇水溶液全部放回1中，并对 2进行再生。当3中的分于筛吸附饱和后，再切换到2中的分子筛吸附.以此形成循 环.5. 2.3分子筛装再生工艺潼程5. 23.1分子筛装再生条件由前面的实验可知，分子筛装这再生需要两个条件：一个是使装置达到一定的温度（250U以上），另一个是需要达到一定的真空（达到-0. 095Mpa以上儿5. 2.3.

9、2分子筛装导热介质在工业化应用中，如果用正辛醇蒸汽对装置进行再生，对设备的要求较高：需耐 高温，还需耐正压和负压.另外正辛醉蒸汽又是可燃液体，其蒸汽具有爆炸威险， 对生产场所的安全有更高的要求。从能耗方面考虑，分子筛装置进行再生时，需使正 辛酵汽化以后，再加热到一定压力.需要大議的热量。而当分子筛再生好以后，需要 对其降温操作，使正辛醉蒸汽全部冷凝下来以后才能进行吸附，使该部分能量白白浪 费。则用3A分子筛装直处理异丙醉水溶液的的再生成本比较高.如果能找到一种液体，在2509左右时是液态，从低温到商温只是显热，而不是 汽化热，当分子筛再生好以后，把该液体在髙温下直按放出，而只对装置进行降温.

10、放出的高溫液体能直接进入另外一台3A分子筛吸附柱进行再生。则装岗的再生成本 将能人犬的降低。现在有这样的物质就是高温导热油.岛温导热油具有以下优点：可在低压力下，以液相输送応溫热能。可广泛用于间接加热或冷却的循环系统。无味、无毎、无熾蚀性、无坏境污瓶在循环系统中无须釆取統封措族，降低设备投资.可精确地控制运行温度，满足工艺要求.有良好的抗氧化件，在高温工作环境中热稳定杵好，使用寿命长。附表11是一个导热油生产厂家的型号和参数，从表中可以看出，我们选择WD300 型导热油就可以。由于議度较低没有腐蚀性.在导热油系统，我们材质选择廉价的碳 钢就行，循环泵选用耐高温的化工泵，阀门选用耐高温的普通阀门

11、。5. 2. 3. 3 3A分子筛装鬣再生工艺流程根据实验结果，我设计了如图5-3的工艺流程。1T#分子筛吸附柱.2-2A分子筛吸附柱,3-冷凝器，4-低浓度异 丙醇收集鑼，5-高温导热油加热装置，6循环泵图5-3分子筛装置再生工艺流程Fig5-3 Flowchart for the regeneration of molecular seive当諒分子筛吸附柱需要再生时； 关闭异丙醇侧的柱底阀门，打开柱顶与真空系统连接的阀门 打开冷却水的推放阀门，使分子筛吸附柱中的冷却水全部排出，并与大气相 连，已避免再生时，冷却水管中形成高温高压水蒸汽，造成设备损坏. 关闭导热油测的排放阀门，打开导热油的

12、进出口阀门。 开启导热油的循环泵，使导热油从电加热装賈经过循环泵，再经过分子筛 吸附柱.再冋流到电加热装置中. 开启庖加热装置，使导热油系统温度逐渐升高。在温度升高的过程中，3A分 子筛内吸附的异丙醇和水逐渐汽化经过真空系统中的冷凝器冷却后，进入低 浓度异丙醇收集纖中. 为系统温度达到2509时，开启真空泵，使系统真空达到-0. 095Mpa,调节电 加热装置的功率，使系统维持在25LC左右，再生3个小时。山于3A分子出来筛在加热到250*C时，分子筛表面粘附的异丙醉和少量的水 能蒸发岀来，此时用冷凝器进仃冷却，效果好。如果加热前就开真空泵，由 于异丙醉的沸点较低，冷却困难，斤丙醇的损耗将会加

13、大。所以选择当温度 达到250匸时再开启真空泵。 当1#分子筛吸附柱再生完毕后.关闭导热油进入1#分子筛吸附柱的进出口阀 门，打开该柱的排油阀门，使装置内的导热油流回到电加热装置中。 关闭冷却水侧的排空阀门，打开冷却水的进出口阀门，使1#分子筛吸附柱温 度快速降到80C以下时.关闭冷却水的进出口阀门由于3A分子筛在室温和809时对异丙醉和水的混合物进行脫水时，分子筛吸 水率变化不大，而809左右对异丙醉和水的混合蒸汽进行吸附时，由于分子 筛装置同异丙醉和水的混合蒸汽温度相近，用异丙醇蒸汽加热装1?而被冷凝 下来的舁丙醇就少，从而3A分子筛吸附的异丙醇就相对较低。用1分子筛吸附柱进行异丙醉的吸附

14、脱水。当當分子筛吸附柱帝翌再生时，按照上面的方法，只需把对应装进的阀门切换 成2#分子卿吸附柱的就行。从上血可知，分子筛吸附柱需要用高温导热油对苴进行加热，还需要冷却水冷却, 还需要一定的体积，使装置尽可能多的装入分子筛，以达到更大的处理能力。根据离 要设计成图5-4的装置。a -列卿上s b-分翔KH榊,u -导 鮒枫d-戦曲期 e -耿制口, e -斛 狀卩,f-於妣的图5-4分子筛吸附柱简图Fig. 54 The adsorption column of zeolite5. 2.4 3A分子筛装置再生工艺的优化由附录11可以看出当分子筛吸附柱再生好后利用其余热对另一支需要再生的吸 附柱进

15、行再生时，能大幅降低分子筛再生的成本。再生工艺流程见图5-5。柱 3-冷碍 4#5r2勵康卿，6-OR图5-5裂置利用余黔再生工艺ift程图Fig 5-8 Flowchar of the regoneration omolecular seiveusing residul heat 5. 3结果与讨论通过对10吨异丙醇处理的工艺设计（见附录11）.从工艺流程与处理成本方面进 行了详细的论述，通过计算证明；利用再生好后的高温3A分子筛吸附柱对另一个吸 附柱进行预热，能降低单位处理成本27%左右。由于本人的知识能力所限，本章中的部分数据和工艺流程仅供参考。本文通过3A分子筛対异丙醉与水的混合物进行

16、吸附脱水实验，在得到实验数据 的基础上，对斤内醇与水的混合物脱水系统进行了工业化设计，并对处理成本进行了 计算，得到了以下结论：1、3A分子筛对异内醇和水的混合物进行吸附脱水后具有可再生性。通过对3A分子筛在真空烤箱中进行再生，确定了 3A分子筛的再生条件为：真空 温度250C、再生时间为3个小时。根据此再生条件，设计了集吸附与再 生为一体的实验装置，并通过此装置的不同条件下的吸附和再生，更进一步证实了 3A 分子筛吸附水以后，能进行再生。2、3A分子筛在吸水的冋时，也对异丙醉进行吸附。通过改变异丙醇与水的混合物在不同状态下用实验装置进行吸附脱水时，3A分子 筛在吸水的同时，也对异丙醉进行吸附。用3A分子筛吸附液态异丙醉水溶液时或先 吸附液态异丙醇的水溶液再吸附异丙醇与水的混合蒸汽，对异丙醇的吸附率为20%左 右，用3A分子筛吸附异丙詡与水的混合蒸汽时.对异丙醇的吸附率为8%左右.为工 业化设计，确定了对分子筛进行吸附再生时，需考虑异丙醉的回收问題3、3A分子筛对异丙醉和水的混合蒸汽的分离效果好。通过3A分子筛对异丙醇和水的混合物在不同状态吸附脱水时对水的相对吸附比 例的计算，樹到了 3A分子筛对液态异丙醇水溶液