无机及分析化学实验指导书

1、无机及分析化学实验指导书马瑞廷 周金华 牟世辉 童昕 编材料科学与工程学院2011-1-25第一章 绪 言1.1无机及分析化学实验的目的化学是一门以实验为基础的科学。无机及分析化学实验是无机及分析化学课程的重要组成部分，是高等学校化工、材料、制药、地质、轻工和食品等专业学生必修的基础课程之一。无机及分析化学实验的主要目的是：通过实验，巩固并加深无机及分析化学的基本概念和理论的理解，对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，培养学生独立组织与设计实验，细致观察与记录实验现象，正确测定与处理实验效据和正确阐述实验结果的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风，为学生学习后续课程、参与实

2、际工作和进行科学研究打下良好的基础。1.2无机及分析化学实验的学习方法学好并掌握无机及分析化学实验，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做好无机及分析化学实验必须掌握如下四个环节。1.2.1预习充分预习是做好实验的保证和前提。无机及分析化学实验是在教师指导下，由学生独立实践，只有充分理解实验原理、操作要领，明确自己在实验室将要解决哪些问题，怎样去做，为什么这样做，才能主动和有条不紊地进行实验，取得应有的效果，感受到做实验的意义和乐趣。为此，必须做到以下几点：1钻研实验教材。阅读无机化学及其它参考资料的相应内容。弄懂实验原理，明了做好实验的关键及有关实验操作的要领和仪器用法。2合理安

3、排好实验。例如，哪个实验反应时间长或需用干燥的器皿应先做，哪些实验先后顺序可以调动，从而避免等候使用公用仪器而浪费时间等，要做到心里有数。3写出预习报告。内容包括：每项实验的标题(用简练酌言语点明实验目的)*用反应式、流程图等表明实验步骤，留出合适的位置记录实验现象。或精心设计一个记录实验数据和实验现象的表格等，切忌原封不动地照抄实验教材。总之，好的预习报告，应有助于实验的进行。 1.2.2讨论1实验前教师以提问的形式指出实验的关键，由学生回答。以加深对实验内容的理解，检查预习情况。另外还对上次的实验进行总结与评述。2教师或学生进行操作示范及讲评。3不定期举行实验专题讨论，交流实验方面的心得体

4、会。在讨论时，应集中注意力，取长补短集思广益。1.2.3实验 实验时要认真正确地操作，仔细观察和积极思考，及时和如实地记录。要善于巧妙安排和充分利用时间，以便有充裕的时间进行实验和思考。下面介绍实验数据的记录，如何观察实验现象和进行试管实验。 1记录实验数据的要求最好用表格的形式记录数据。要实事求是，绝不能拼凑或伪造数据，也不能掺杂主观因素。如果记录数据后发现读错或测错应将错误数据圈去重写(不要涂改或抹掉)，简要注明理由便于找出原因。 重复测定，数据完全相同时，也要记录下来因为这是表示另一次操作的结果。 2如何观察实验现象 在实验中观察到的物质的状态和颜色、沉淀的生成和溶解、气体的产生、反应前

5、后温度的变化等都是实验现象。对现象的观察是积极思维的过程，善于透过现象看本质是科学工作者必须具备的素质。 (1) 要学会观察和分析变化中的现象。 例一 用碘化钾淀粉试纸检验有无氯气生成。最初生成的Cl2，使I- 氧化为I2，使试纸变蓝，但继续生成的Cl2能将I2进一步氧化成无色IO3-，蓝色褪去。要观察和分析现象的全过程。例二 为了证实三草酸合铁(III)酸钾的C2O42-是否在内界，是将CaCl2溶液加到此化合物的溶液中。最初溶液出现微弱的混浊，随着放置时间增长，沉淀量增多，这是由于溶液中存在如下平衡：Ca2+的加入，生成难镕的CaC2O4，使平衡向配离子离解方向移动。应以刚加入CaCl2溶

6、液时的实验现象作为判断C2O42-在内界的依据。 （2）观察时要善于识别假象。 例如，为了观察有色溶液中产生沉淀的颜色，应该使溶液与沉淀分离还要洗涤沉淀，以排除溶液颜色对沉淀颜色的干扰。又如，浅色沉淀的颜色会被深色沉淀的颜色所掩盖，为了判断浅色沉淀是否存在可选用一种试剂使深色沉淀溶解转入溶液后再观察。 （3）应该及时和如实地记录实验现象，学会正确描述。 例如溶液中有灰黑色固态碘生成，就不能描述成“溶液变为灰黑色”。如果实验现象与理论不符时，应首先尊重实验事实。不要忽视实验中的异常现象更不要因实验的失败而灰心，而应仔细分析其原因，做些有针对性的空白试验或对照试验（即用蒸馏水或已知物代替试液，用同

7、样的方法、在相同条件下进行实验），以利于查清现象的来源，检查所用的试剂是否失效，反应条件是否控制得当等。千万不要放过这些提高自己科学思维能力与实验技能的机会。 3如何做试管实验 许多无机实验是在试管中进行的。试管反应消耗药品少速、机动圆活。进行试管实验时必须做到： （1）以研究的态度，求实探索的精神去进行实验。 同样内容的试管实验，各人的实验现象不尽相同。因为试剂的用量、加入的顺序、酸化(或碱化)的程度，甚至加入试剂的速度都有所不同，现象就会有差异，因此，应根据实验事实去思考和分析。 （2）要善于归纳和对比。 无机化合物的制备和某些常数的测定，主题非常明确，试管实验由多个小实验组成，内容显得多

8、而杂，因此，对这类实验特别要学会归纳和对比，领会各反应的内在联系与本质差别。掌握它们的个性和共性。对有些反应的认识。需要经过多次实验才能完整和深化，应该在适当的时候，及时进行阶段总结。 （3）试剂的用量和加法应恰当。 试管实验所用试剂的量“宜少勿多，由少到多。”过多使用试剂，不仅会使反应时间加长，还会产生副作用。实验时应先加少量试剂，现象不明显时再逐渐增加试剂用量。少量试剂是指取0.51毫升的液体试剂或体积如绿豆般大小的固体试剂。 应注意“滴加”与“加入”操作的区别，滴加是指每加一滴试剂后都必须摇匀，观察后再加入下一量试剂；而加入是指一次性加入试剂。有时也用“滴入”的操作加入试剂这种操作常用于

9、试剂稍稍过量而无甚影响的反应。无论哪种加法，只有将试剂混匀后出现的实验现象才能代表某反应的真实现象。加入试剂后，摇匀之前，溶液表面出现的现象只是给人以预示。为了方便摇荡试管，内容物总体积不宜越过试管总容量的三分之一。 1.2.4实验报告 做完实验后，要及时写实验报告，将感性认识上升为理性认识。实验报告要求文字精练、内容确切、书写整洁，应有自己的看法和体会。 实验报告内容包括以下几部分： （1）预习部分：实验目的、简明原理、步骤(尽量用简图、反应式、表格等表示)、装置示意图答。 （2）记录部分测得的数据、观察到的实验现象。 （3）结论：包括实验数据的处理，实验现象的分析与解释，实验结果的归纳与讨

10、论，对实验的改进意见等。本书各实验的思考题，有些是帮助理解实验原理和操作，有些是引导实验者做好总结，通过个别实验认识一类物质或一类反应，领悟处理同类问题的方法。书写实险报告时，应根据自己的实验情况，将对实验数据、现象的分析、归纳与回答思考题结合起来。对某个实验的小结往往也是对某个思考题的回答，这样做，比孤立回答思考题收益大。第二章 实验室基本知识2.1实验室规则1实验前充分预习，写好预习方案，按时进入实验室，未预习者，不能进行实验。2必须认真完成规定的实验，如果对实验步骤或操作有改动，打算做规定内容之外的实验，应先与老师商讨，经允许后方可进行。3药品仪器应整齐地理放在一定位置用后立即放还原位。

11、有腐蚀性或污染的废物应倒人废液桶或指定容器内。火柴梗，碎玻璃等倒垃圾箱内，不得随地乱抛。4实验结束后，将实验记录交指导教师捡查签字后方能离开实验室，按时交实验报告。5各实验台轮流值日，打扫实验室内清洁卫生。2.2实验室安全操作 在进行化学实验时，必须将“安全”放在首位。安全对保证实验的顺利进行，保证国家财产不受损失，保证个人和他人的安全均是至关重要的。2.2.1安全措施 1必须熟悉实验室及其周围的环境，如水、电、煤气、灭火器放置的位置。实验完毕后立即关闭水龙头。煤气龙头，拨下电源插头，切断电源。 2一切有毒、有刺激性的恶臭气体的操作都应在通风柜中进行。易燃、易爆的操作要远离火源。 3不能用手直

12、接取物品。加热、浓缩液体时，不能俯视加热液体，加热试管时试管口不能对着自己或他人，严禁在实验室内饮食或做与实验无关的活动。 4有毒的药品(如汞、砷化物、氰化物等)应将废液回收集中处理，不准倒人下水道。常用的酸、碱具有强烈的腐蚀性，注意不要洒在衣服或皮肤上。 5不允许将各种化学药品随意混合，以免引起意外事故，自行设计实验必须和教师讨论并取得同意后方可进行。2.2.2实验室中意外事故的急救处理1割伤。先将异物排出，用生理盐水或硼酸液擦洗，涂上紫药水或撒些消炎粉包扎，必要时送医院治疗。2烫伤。涂敷烫伤膏或万花油。3酸或碱腐蚀伤害皮肤或眼睛时，可用大量的水冲洗。酸腐蚀致伤可用饱和碳酸氢铵、3一5碳酸氢

13、钠或稀氨水冲洗；对于碱腐蚀致伤可用食用醋、 5醋酸或3硼酸冲洗，最后用水冲洗。4吸入刺激性或有毒气体(如氯、氯化氢)时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气解毒。因吸人硫化氢气体感到不适(头晕、胸闷、欲吐)时，立即到室外呼吸新鲜空气。5起火。一般起火可用湿布沙子覆盖燃烧物，大火时用水或灭火剂，凡是活泼金属、有机溶剂、电器着火，切勿用水和泡沫灭火刑，只能用防火布、沙土等。6不慎触电或发现严重漏电时，立即切断电源，再采取必要的处理措施。第三章 常用仪器及基本操作3.1常用仪器名称图3.1 常用实验仪器3.2常用玻璃仪器的洗涤和干燥3.2.1玻璃仪器的洗涤化学实验经常使用各种玻璃仪器，用不洁净的仪器进行实

14、验，往往得不到淮确的结果，所以应该保证所使用的仪器是洁净的。洗涤玻璃仪器的方法很多，应当根据实验要求、污物的性质和仪器性能来选用。一般说来，附在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土和其它不溶性物质，还有油污和某些化学物质。针对具体情况，可分别采用下列方法洗涤：1用水刷洗用毛刷刷洗仪器，既可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其它不溶性物质脱落。应根据仪器的大小和形状选用合适的毛刷，注意避免毛刷的铁丝触破或损伤仪器。2用去污粉或合成洗涤剂刷洗由于去污粉中含有碱性物质碳酸钠，它和洗涤剂都能除去仪器上的油污。用水刷洗不净的污物，可用去污粉、洗涤剂或其它药剂洗涤。先把仪器用水湿润（留在仪器中的

15、水不能多），再用湿毛刷沾少许去污粉或洗涤剂进行刷洗。最后用自来水冲洗，除去附在仪器上的去污粉或洗涤剂。3用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高，所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子刷洗，可用铬酸洗液清洗。这种洗液具有很强的氧化性和去污能力。用洗液洗涤仪器时、往仪器内加入少量洗液（用量约为仪器总容量的15），将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内壁全部为洗液润湿。再转动仪器，使洗液在仪器内壁流动，洗液流动几圈后，把洗液倒回原瓶，最后用水把仪器冲洗干净。如果用洗液浸泡仪器一段时间，或者使用热的洗液，则洗涤效果更好。洗液有很强的腐蚀性，要注意安全，小心使用。洗液可反复使用

16、，直到它变成绿色（重铬酸钾被还原成硫酸铬的颜色)，就失去了去污能力，不能继续使用。能用别的洗涤方法洗干净的仪器，就不要用铬酸洗掖洗因为它具有毒性。使用洗液后，先用少量水清洗残留在仪器上的洗液。洗涤水不要倒入下水道，应集中统一处理。4特殊污物的去除根据附着在器壁上污物的性质、附着情况，采用适当的方法或选用能与它作用的药品处理。例如，附着器壁上的污物是氧化剂（如二氧化锰），就用浓盐酸等还原性物质除去；若附着的是银，就可用硝酸处理；如要清除活塞内孔的凡士林，可用韧铜丝将凡士林捅出后，再用少量有机溶剂(如CCl4)浸泡。用以上各种方法洗净的仪器，经自来水冲洗后，往往残留有自来水中的Ca2+、Mg2+、

17、Cl-等离子，如果实验不允许这些杂质存在，则应该再用蒸馏水（或去离子水）冲洗仪器二至三次。少量（每次用蒸馏水量要少）、多次（进行多次洗涤）是洗涤时应该遵守的原则。为此，可用洗瓶使蒸馏水成一股细小的水流，均匀地喷射到器壁上，然后将水倒掉，如此重复几次。这样，既可提高洗涤效率又节约蒸馏水。仪器如果已洗净，水能顺着器壁流下器壁上只留一层均匀的水膜，无水珠附着上面。已经洗净的仪器，不能用布或纸去擦拭内壁，以免布或纸的纤维留在器壁上沾污仪器。3.2.2玻璃仪器的干燥洗净的玻璃仪器如需干燥可选用以下方法：1晾干干燥程度要求不高又不急等用的仪器，可倒放在于净的仪器架或实验柜内，任其自然晾干。倒放还可以避免灰

18、尘落人，但必须注意放稳仪器。2吹干急需干燥的仪器，可采用吹风机或“玻璃仪器气流烘干器”等吹干。使用时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，干燥后，吹冷风使仪器冷却。如果先加少许易挥发又易与水混溶的有机溶剂(常用的是酒精或丙酮)到仪器里，倾斜并转动仪器，使器壁上的水与有机溶剂混溶，然后将其倾出再吹风，则干得更快。3烤干有些构造简单、厚度均匀的小件硬质玻璃器皿，可以用小火烤干，以供急用。烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干，用试管夹夹住靠试管口一端，试管口略为向下倾斜，以防水蒸汽凝聚后倒流使灼热的试管炸裂。烘烤时，先从试管底端开始，逐渐移向管口。来回移动试管，防止局部过热。烤到

19、不见水珠后，再将试管口朝上，以便把水汽烘赶干净。烤热了的试管在石棉网上放冷后才能使用。4烘干能经受较高温度烘烤的仪器可以放在电热或红外干燥箱(简称烘箱)内烘干。如果要求干燥程度较高或需干燥的仪器数量较多，使用烘箱就很方便。烘箱附有自动控温装置，烘干仪器上的水分时，应将温度控制在105110之间。先将洗净的仪器尽量沥干。故在托盘里，然后将托盘故在烘箱的隔板上。一般烘1小时左右，就可达到干燥目的。等温度降到50以下时，才可取出仪器。请注意，带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，因为热胀冷缩会影响它们的精密度。3.3加热方法3.3.1加热用的器具和装置加热是化学实验中常用的实验手段。实验室中常

20、用的气体燃料是煤气，液体燃料是酒精；相应的加热器具是有各种型号的煤气灯、酒精喷灯和酒精灯。另外还有各种电加热设备，如电炉、管式炉和马福炉等。1煤气灯煤气灯是化学实验室员常用的加热器具，它的式样虽多，但构造原理基本相同。最常用的煤气灯构造如图1-2所示。它是由灯管和灯座两部分组成。灯管下部内壁有螺纹，可与上瑞有螺纹的灯座相连，灯管的下端有几个圆孔，为空气入口。旋转灯管，即可关闭或不同程度地开启圆孔，以调节空气的进入量。灯座的侧面有煤气入口，用橡皮管把它和煤气龙头相连。灯座另一例面(或下方)有一螺旋针阀，用来调节煤气的进入量。煤气灯的使用方法如下：(1) 旋转灯管，关小空气人口。先擦燃火柴，再稍打

21、开煤气灯龙头，待点燃的火柴在灯管口稍上方将煤气熔点燃。调节煤气龙头或灯座的螺旋针阀，使火焰保持适当高度。(2) 旋转灯管，逐渐加大空气进入量，使成正常火焰。(3) 使用后，直接将煤气龙头关闭。煤气和空气的比例合适时，煤气燃烧完全，这时火焰分为3层，称为正常火焰，见图13。正常火焰的最高温度区在还原焰顶端的氧化焰中，温度可达800一900。实验时一般都用氧化焰加热，根据需要调节火焰的大小。如果空气或煤气的进入量调节得不合适，会产生不正常的火焰。当空气的进入量过大或煤气和空气的进入量都很大时，火焰会脱离管口而临空燃烧这种火焰称“临空火焰”(图14b)，当煤气进入量很小(或中途煤气供应量突然减小)而

22、空气的进入量大时，煤气会在灯管内燃烧，这时往往会听到特殊的扑扑声和看到一根细长的火焰，这种火焰称为“侵入火焰”，见图14c。它将烧热灯管，此时切勿用手携灯管，以免烫伤。遇到临空火焰或侵入火焰时，均应关闭煤气龙头，重新调节和点燃。表3.1 正常火焰各部位的性质名称火焰颜色温度燃烧情况焰心（内层）灰黑最低煤气和空气混合，并未燃烧还原焰（中层）淡蓝较高燃烧不完全氧化焰（外层）淡紫最高燃烧完全当灯管空气入口完全关闭时，煤气燃烧不完全，部分分解产生碳粒，火焰呈黄色，不分层，温度不高，见图14a。2酒精喷灯常用的酒精喷灯有挂式(见图15)和座式(见图16)两种。温度可达700 900。挂式喷灯的灯管下部有

23、一个预热盆，盆的下方有一支管，经过橡皮管与酒精罐相通。使用时先将储罐挂在高处将预热盆装满酒精并点燃。待盆内酒精近干时，灯管已被灼热，开启空气调节器和储罐下部开关，从储罐流进热灯管的酒精立即气化，并与由气孔进来的空气混合，在管口点燃。调节灯管旁的开关，可以控制火焰的大小。用毕，关闭开关使火焰熄灭。点燃前灯管需充分预热。防止形成“火雨”。座式酒精喷灯的酒精储罐在预热盆下面，当盆内酒精燃烧近干时，储罐中的酒精也因受热气化，与气孔进来的空气混合后在管口点燃。加热完毕后，用石棉板将管口盖上即可。3.4化学试剂及其取用根据化学试剂杂质含量的多少，它们分属于不同的等级。我国通用化学试剂，一般分为分析纯、化学

24、纯两个等级，试剂瓶的标签有相应的颜色标志(分析纯红色，化学纯蓝色)。还有许多符合某方面特殊要求的试剂，如基准试剂、色谱试剂等。试剂的标签上写明试剂的百分含量与杂质最高限量，并标明符合什么标准，即写有GB(我国国家标准)、HG(化学工业部标准)、HGB(化工部暂行标准)等字样。同一品种的试剂，级别不同价格相差很大，应根据实验要求选用不同级别的试剂。在用量方面也应该根据需要取用。 固体试剂装在广口瓶内。液体试剂装在细口瓶或滴瓶中。应该根据试剂的特性，选用不同的贮存方法。例如：氢氟酸能腐蚀玻璃，就要用塑料瓶装，见光易分解的试剂(如AgNO3、KMnO4等)则应装在棕色的试剂瓶中；存放碱的试剂瓶要用橡

25、皮塞(或带滴管的橡皮塞)、不要用磨砂玻璃塞，由于碱会跟玻璃作用时间长了，塞子会和瓶颈粘住；反之，浓硫酸、硝酸对橡皮塞、软木塞都有较强的腐蚀作用，就要用磨砂玻璃塞的试剂瓶装，浓硝酸还有挥发性，不宜用有橡皮帽的滴瓶装。每个试剂瓶都贴有标签，以表明试剂的名称、纯度或浓度。经常使用的试剂，还应涂一薄层蜡来保护标签。3.2.1液体、固体试剂的取用 取用试剂时，必须遵守以下规则： 1. 不能用手接触试剂，以免危害健康和沾污试剂。 2. 瓶塞应倒置桌面上，以免弄脏，取用试剂后，立即盖严，将试剂瓶放回原处，标签朝外。 3. 尽量不多取试剂，多取的试剂不能倒回原瓶，以免影响整瓶试剂纯度，应放其它合适容器中另作处

26、理或供他人使用。 4. 从滴瓶中取用试剂时，注意不要倒持滴管，这样试剂会流入橡皮帽，可能与橡胶发生反应，引起瓶内试剂变质。 5. 不准用自用的滴管到试剂瓶中取药。如果确需滴加药品，而试剂瓶又不带滴管，可把液体倒人离心管或小试管中，再用自用的滴管取用。 6. 要用干净的药匙取固体试剂，用过的药匙要洗净擦干才能再用。如果只取少量的粉末试剂。便用药匙柄末端的小凹处挑取。 7. 如果要把粉末试剂放进小口容器底部，又要避免容器其余内壁沾有试剂，就要使用干燥的容器，或者先把试剂放在平滑干净的纸片上，再将纸片卷成小圆筒，送进平放的容器中然后竖立容器，用手轻弹纸卷，让试剂全部落下(注意，纸张不能重复使用)。

27、8把锌粒、大理石等粒状固体或其它坚硬且比重较大的固体装入容器时，应把容器斜放，然后慢慢竖立容器，使固体沿着容器内壁滑到底部，以免击破容器底部。3.2.2 固体试剂的干燥1加热干燥根据被干燥物对热的稳定性，通过加热将物质中的水分变成蒸气蒸发出去。加热干燥可在常压下进行，例如将被干燥物放在蒸发皿内用电炉、电热板、红外线照射、各种热浴和热空气干燥等。除此之外，也可以在减压下进行，如真空干燥箱等。易爆易燃物质不宣采用加热干燥的方法。2低温干燥一般指在常温或低于常温的情况下进行的干燥。可将被干燥物平摊于表面皿上，在常温常压下在空气中晾干、吹干、也可在减压(或真空)下干燥。图17是真空干燥器。图1-7 真

28、空干燥器 有些易吸水潮解或需要长时间保持干燥的固体，应放在干燥器内。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，真空干燥器在磨口盖子顶部装有抽气活塞，干燥器的中间放置一块带有圆孔的瓷板，用来承放被干燥物品。 干燥器的使用方法和注意事项： (1) 在干燥器的底部放好干燥剂，常用的干燥剂有变色硅胶，无水氯化钙等。 (2) 在圆形瓷板上放上被干燥物，被干燥物应用器皿装好。 (3) 在磨口处涂一层薄薄的凡士林，平推盖上磨口盖后，转动一下，密封好。 (4) 使用真空干燥器时，必须抽真空。 (5) 开启干燥器时，左手按住干燥器的下部。右手按住盖顶，向左前方推开盖子，见图18a。真空干燥器开启时应首先打开抽气

29、活塞。 (6) 搬动干燥器时，应用两手的拇指同时按住盖子，见图18b。防止盖子滑落打破。 (7) 温度很高的物体应稍微冷却再放入干燥器内，放入后，要在短时间内打开盖子12次，以调节干燥器内的气压。 有些带结晶水的晶体，不能加热干燥，可以用有机溶剂(如乙醇、乙醚等)洗涤后晾干。图1-8a 开启干燥器的操作 图1-8b 搬动干燥器的操作3.5试纸的使用试纸能用来定性检验一些溶液的酸碱性，判断某些物质是否存在，常用的试纸有pH试纸(广泛和精密试纸)、碘化钾淀粉试纸、醋酸铅试纸等。使用试纸的方法：(1)用试纸试验溶液的酸碱性时，将剪成小块的试纸放在表面皿或白色点滴板上，用玻璃棒蘸取待测溶液，接触试纸中

30、部，试纸即被溶液湿润而变色，将其与所附的标准色板比较，便可粗略确定溶液的pH值。不能将试纸浸泡在待测溶液中，以免造成误差或污染溶液。(2)用试纸检查挥发性物质及气体时，先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒上，悬空放在气体出口处，观察试纸颜色变化。(3)试纸要密闭保存，应该用镊子取用试纸。3.6沉淀的离心分离当被分离的沉淀的量很少时，可用离心分离法。本法分离速度快，利于迅速判断沉淀是否完全。实验室常用的电动离心机见图19。图1-9 电动离心机 将盛有沉淀和溶液的离心管放在离心机内高速旋转，由于离心力的作用使沉淀聚集在管底尖端，上部是澄清的溶液。 1离心操作 电动离心机转动速度极快，要特别注意安全。放

31、好离心管后，把盖旋紧。开始时应把变速旋钮旋到最低挡，以后逐渐加速；离心约1分钟后，将旋钮反时针旋到停止位置，任离心机自行停止，绝不可用外力强制它停止运动。 。 使用离心机时，应在它的套管底部垫点棉花。为了使离心机旋转时保持平衡、几支离心管要放在对称的位置上，如果只有一份试样，则在对称的位置放一支离心管，管内装等量的水。各离心管的规格应相同，加入离心管内液体的量，不得超过其体积的一半、各管溶液的高度应相同。 电动离心机如有噪音或机身振动时，应立即切断电源，查明和排除故障。 2分离溶液和沉淀 离心沉降后，可用吸出法分离溶液和沉淀。先用手挤压滴管上的橡皮帽，排除滴管中的空气，然后轻轻伸入离心管清液中

32、(为什么？)，慢慢减小对橡皮帽的挤压力，清液就被吸人滴管。随着离心管中溶液液面的下降，滴管应逐渐下移。滴管末端接近沉淀时，操作要特别小心，勿使它接触沉淀。最后取出滴管，将清液放入接受容器内。 3沉淀的洗涤 如果要得到纯净的沉淀，必须经过洗涤。为此，往盛沉淀的离心管中加入适量的蒸馏水或其它洗涤液，用细搅棒充分搅拌后，进行离心沉降，用滴管吸出洗涤液，如此重复操作，直至洗净。第四章 基础性实验实验一 碱金属和碱土金属的性质实验目的1.学习钠、钾、镁、钙单质的主要性质。2.比较镁、钙、钡的碳酸盐、铬酸盐和硫酸盐的溶解性。3.比较锂和镁的某些盐类的难溶性。4.观察焰色反应并掌握其实验方法。实验原理碱土金

33、属（M）在空气中燃烧时，生成正常氧化物MO，同时生成相应的氮化物M3N2，这些氮化物遇水时能生成氢氧化物，并放出氨气。钠、钾在空气中燃烧分别生成过氧化钠和超氧化钾。碱金属和碱土金属密度较小，由于它们易与空气或水反应，保存时需浸在煤油、液体石蜡中以隔绝空气和水。碱金属和碱土金属 （除铍之外）都能与水反应生成氢氧化物同时放出氢气。反应的激烈程度随金属性增强而加剧，实验时必须十分注意安全，应防止钠、钾与皮肤接触，因为钠、钾与皮肤上的湿气作用所放出的热可能引燃金属烧伤皮肤。碱金属的绝大多数盐类均易溶于水。碱土金属的碳酸盐均难溶于水。锂、镁的氟化物和磷酸盐也难溶于水。表4.1 碱金属和碱土金属盐类的焰色

34、反应特征颜色盐类锂钠钾钙锶钡特征颜色红黄紫橙红洋红绿仪器和药品H2SO4 (0.2 mol),HCL溶液（2.0 mol), HAc(2.0 mol), KMnO4 (0.01 mol),NaCl(0.01 mol,1.0 mol), MgCl2 (0.1 mol)，Na2CO3（饱和），CaCl2 (0.1 mol，0.5 mol)，BaCl2 (0.1 mol，0.5 mol), K2CrO4（0.5 mol），Na2SO4（0.5 mol）,LiCl(（2.0 mol),NaF（1.0 mol), Na3PO4（1.0 mol),KCL（1.0 mol), SrCl2（0.5 mol）,

35、钠（s），钾（s），镁（s），钙（s），酚酞试液。材料：滤纸，红色石蕊试纸，小刀，镍铬丝，砂纸。实验步骤1. 钠、钾、镁、钙在空气中的燃烧反应（1） 用镊子取黄豆粒大小金属钠，用滤纸吸干表面上的煤油，立即放入坩埚中，加热到钠开始燃烧时停止加热，观察焰色;冷却到室温，观察产物的颜色；加2mL 去离子水使产物溶解，再加2滴酚酞试液，观察溶液的颜色；加0.2molH2SO4溶液酸化后，加1滴0.01 mol KMnO4溶液，观察反应现象，写出有关反应方程式。（2） 用镊子取绿豆粒大小金属钾，用滤纸吸干表面上的煤油，立即放入坩埚中，加热到钾开始燃烧时停止加热，观察焰色，冷却到接近室温，观察产物颜色；加

36、去离子水2mL 溶液产物,再加2滴酚酞试液，观察溶液的颜色.写出有关反应方程式。（3） 取0.3g左右镁粉，放入坩埚中加热使镁粉燃烧，反应完全后，冷却到接近室温，观察产物颜色；将产物转移到试管中，；加2mL 去离子水，立即用湿润的红色石蕊试纸检查逸出的气体，然后用酚酞试液检查溶液酸碱性。写出有关反应方程式。（4） 用镊子取一小块金属钙，用滤纸吸干表面上的煤油后，直接在氧化焰中加热，反应完全后，重复上述实验内容（3）。2. 钠、钾、镁、钙与水的反应（1） 在烧杯中加去离子水约30mL，取黄豆粒大小金属钠，用滤纸吸干煤油，放入水中观察反应情况，检验溶液的酸碱性。（2） 取绿豆粒大小金属钾，重复上述

37、实验（1），比较两者反应的激烈程度。为了安全，应事先准备好表面皿，当钾放入水中时，理解盖在烧杯上。（3） 在两支试管中各加2mL水，一支不加热，另一支加热至沸腾；取两根镁条，用砂纸擦去氧化膜，将镁条分别放入冷、热水中，比较反应的激烈程度，检验溶液的酸碱性。（4） 取一小块金属钙，用滤纸吸干煤油，使其与冷水反应，比较镁、钙与水反应的激烈程度。3. 盐类的溶解性（1） 在三支试管中分别加入1 mL 0.1 molMgCl2溶液，0.1 mol CaCl2溶液和0.1 mol BaCl2溶液，再各加入5滴饱和Na2CO3溶液，静置沉降，弃去清液，试验各沉淀物是否溶于0.2 molHAc溶液。（2）

38、在三支试管中分别放入1 mL 0.1 mol MgCl2溶液、0.1 mol CaCl2溶液和 0.1 mol BaCl2溶液，再各加5滴0.5 mol K2CrO4溶液，观察有无沉淀产生。若有沉淀产生，则分别试验沉淀是否溶于0.2 molHAc溶液和2.0 molHCl溶液。（3） 以0.5 mol Na2SO4溶液代替K2CrO4，重复上述实验（2）。（4） 在两支试管中分别加入0.5 mL 2.0 molLiCl溶液和0.1 mol MgCl2溶液，再分别加入0.5 mL 1.0 molNaF溶液，观察有无沉淀产生。用饱和Na2CO3溶液代替NaF溶液，重复这一试验内容，观察有无沉淀产生

39、，若无沉淀，可加热观察是否产生沉淀。以1.0 mol Na3PO4溶液代替Na2CO3溶液重复上述实验，现象如何？4. 焰色反应将镍铬丝顶端小圆环蘸上浓HCl溶液，在氧化焰中烧至接近无色，再蘸2.0 molLiCl溶液，在氧化焰中灼烧，观察火焰颜色。以同样的方法试验1.0 molNaCl溶液，1.0 molKCl溶液、0.5 mol CaCl2溶液、0.5 mol SrCl2溶液和0.5 mol BaCl2溶液。比较0.01 mol、1.0 molNaCl溶液和0.5 mol Na2SO4溶液焰色反应持续时间的长短。注：（1） 镍铬丝最好不要混用，用前一定要蘸浓HCl溶液并烧至近无色。（2）

40、试验钾盐溶液时，用蓝色钴玻璃滤掉钠的焰色进行观察。思考题1. 为什么碱金属和碱土金属单质一般都放在煤油中保存？它们的活泼性递变？2. 为什么BaCO3, BaCrO4和BaSO4在HAc或HCl溶液中有不同的溶解情况？为什么说焰色是由金属离子而不是非金属离子引起的？实验二 氧和硫的性质实验目的1. 验证过氧化氢的主要性质。2. 验证硫化氢和硫化物主要性质。3. 验证硫代硫酸盐的主要性质。4. 学会H2O2、S2-和S2O32-的鉴定方法。实验原理氧、硫是周期系第VI主族元素，氧是人类生存必需的气体。氢和氧的化合物，除了水以外，还有H2O2。过氧化氢是强氧化剂，但和更强的氧化剂作用时，它又是还原

41、剂。H2S是有毒气体，能溶于水，其水溶液呈弱酸性。在H2S中，S的氧化值是-2，H2S是强还原剂。S2-可与金属离子生成金属硫化物沉淀，如PbS（黑色）。同时，金属硫化物无论易溶还是微溶，均能发生水解。H2O2、S2-和S2O32-的鉴定：（1） 在含Cr2O72-的溶液中加人H2O2和戊醇，有蓝色的过氧化物CrO5生成，该化合物不稳定，放置或摇动时便分解。利用这一性质可以鉴定H2O2，Cr(III)和Cr(IV)，主要反应是：Cr2O72- + 4 H2O2 + 2H+ 2CrO5 + 5H2O（2） S2-能与稀酸反应生成H2S气体，借助Pb(Ac)2试纸进行鉴定。另外，在弱碱性条件下，S

42、2-与Na2Fe(CN)5NO 亚硝酰五氰合铁(II)酸钠反应生成紫红色配合物：S2- + Fe(CN)5NO2- Fe(CN)5NOS4-（3） S2O32-与Ag+反应生成不稳定的白色沉淀Ag2S2O3，在转化为黑色的Ag2S沉淀过程中，沉淀的颜色由白 黄 棕 黑，这是S2O32-的特征反应。仪器和药品1. 仪器：离心机 2. 药品 酸：HCl (2.0 mo1L-1，6.0 mo1L-1) HNO3 (浓) H2SO4 (1.0 mo1L-1)盐： KI (0.1 mo1L-1) Pb(NO3)2 (0.5 mo1L-1) KMnO4(0.01 mo1L-1) K2Cr2O7(0.1 m

43、o1L-1) FeCl3 (0.01 mo1L-1) Na2S (0.1 mo1L-1) Na2Fe(CN)5NO (1.0%) K4Fe(CN)6 (0.1 mo1L-1) Na2S2O3（0.1 mo1L-1）Na2SO3（0.1 mo1L-1） ZnSO4（饱和） AgNO3（0.1 mo1L-1） KBr（0.1 mo1L-1） (NH4)2S2O8（0.2 mo1L-1） BaCl2（1.0 mo1L-1） MnSO4（0.002 mo1L-1）固体：MnO2其它：H2O2（3%） 戊醇 碘水（0.01 mo1L-1，饱和） SO2溶液（饱和） H2S溶液（饱和） 品红溶液 淀粉溶液

44、 CCl4 氯水（饱和），石蕊试纸 Pb(Ac)2试纸实验内容1. 过氧化氢的性质（1）在试管中加入Pb(NO3)2(0.5 mo1L-1)溶液，再加H2S溶液（饱和）至沉淀生成，离心分离，弃去清液；水洗沉淀后加入H2O2（3%）溶液，观察沉淀颜色的变化。写出反应方程式。（2）取适量H2O2（3%）溶液和戊醇，加H2SO4(1.0 mo1L-1)溶液酸化后，滴加K2Cr 2O7(0.1 mo1L-1)溶液，摇荡试管，观察现象。2. 硫化氢和硫化物性质（1）取适量KMnO4(0.01 mo1L-1)溶液，酸化后，滴加H2S（饱和）溶液，观察有何变化。写出反应方程式。（2）试验FeCl3 (0.0

45、1 mo1L-1)溶液和H2S（饱和）溶液的反应，根据现象写出反应方程式。（3）在试管中加入适量Na2S (0.1 mo1L-1)溶液和HCl (6.0 mo1L-1)溶液，微热之，观察实验现象，并在管口用湿润的Pb(Ac)2试纸检查逸出的气体。3. 硫代硫酸盐的性质（1）在试管中加入适量Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液和HCl (6.0 mo1L-1)溶液，摇荡片刻观察现象，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。（2）取适量碘水（0.01 mo1L-1），加几滴淀粉溶液，逐滴加入Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液，观察颜色变化。（3）在试管中加适量AgNO3（0.1 mo1L

46、-1）溶液和KBr（0.1 mo1L-1）溶液，观察沉淀颜色，然后加Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液使沉淀溶解。（4）在点滴板上加2滴Na2S2O3（0.1 mo1L-1）溶液，再加AgNO3（0.1 mo1L-1）溶液至产生白色沉淀，利用沉淀物分解时颜色的变化，确认S2O32-的存在。思考题1. 长期放置的H2S、Na2S和Na2SO3溶液会发生什么变化，为什么？2. 在鉴定S2O32-时，如果Na2S2O3比AgNO3的量多，将会出现什么情况，为什么？实验二 卤素的性质实验目的1. 掌握卤素的氧化性和卤素离子的还原性。2. 掌握次卤酸盐及卤酸盐的氧化性。3. 掌握鉴定、和的方法。

47、4. 了解卤素的歧化反应。实验原理氯、溴、碘是周期系第VII主族元素。它们的原子最外电子层上有7个电子，容易得到一个电子生成卤化物，因此卤素都是很活泼的非金属，其氧化值表现为+1、+3、+5和+7。卤素都是氧化剂，它们的离子都是还原剂。作为氧化剂的卤素分子的化学活泼型按下列顺序变化：而作为还原剂的卤素阴离子的化学活泼型则按相反的顺序变化：、和能与Ag+反应生成难溶于水的AgCl（白）、AgBr（淡黄）和AgI（黄）沉淀，它们的溶度积常数依次减小，都不溶于稀HNO3，AgCl在稀氨水或（NH4）2CO3溶液中，因生成配离子Ag(NH3)2+而溶解，再加HNO3时，AgCl会重新沉淀出来：AgBr

48、和AgI则不溶。如用锌在HAc介质中还原AgBr和AgI中的Ag+为Ag，会使和转入溶液中，如遇氯水则被氧化为单质。Br2和I2易溶于CCl4中，分别呈现橙黄色和紫色。仪器和药品1. 仪器：离心机 2. 药品 酸：HCl (浓，2.0 mo1L-1) HNO3 (2.0 mo1L-1) H2SO4 (浓，2.0 mo1L-1)碱：NaOH (2.0 mo1L-1) NH3H2O (2.0 mo1L-1)盐：NaCl (0.1 mo1L-1) KI(0.1 mo1L-1) KBr (0.1 mo1L-1) KIO3 (0.1 mo1L-1) Na2SO3 (0.1 mo1L-1) AgNO3 (

49、0.1 mo1L-1) （NH4）2CO3（12%）固体：NaCl KBr KI 锌粉其它：氯水 碘水 淀粉溶液 CCl4 pH试纸 淀粉KI试纸 Pb(Ac)2试纸实验内容1.卤素的氧化性（1）取适量KBr(0.1 mo1L-1)溶液和CCl4，滴入氯水和适量蒸馏水，振荡，观察CCl4层中的颜色；取适量KI(0.1 mo1L-1)溶液和CCl4，滴入氯水和适量蒸馏水，振荡，观察CCl4层中的颜色； （2）在试管中加入适量碘水和几滴淀粉指示剂，再加入NaOH (2.0 mo1L-1)溶液，振荡，有何现象发生。再加入适量HCl (2.0 mo1L-1)溶液，有何现象出现。写出上述反应的有关的方程

50、式2.卤素离子的还原性在3支干燥的试管中分别加入黄豆粒大小NaCl、KBr和KI固体，再分别加入23滴浓H2SO4（应逐个进行实验），观察反应物的颜色和状态，并分别用湿润的pH试纸、淀粉KI试纸和Pb(Ac)2试纸，在三个管口检验逸出的气体，写出有关的方程式，比较HCl、HBr和HI的还原性。3.次氯酸盐的氧化性取适量氯水，逐滴加入NaOH(2.0 mo1L-1)溶液至呈弱碱性，将溶液分二份于A和B试管中，然后在A管中加适量HCl(2.0 mo1L-1)溶液，用湿润的淀粉KI试纸检验逸出的气体；在B管中加适量KI(0.1 mo1L-1)溶液及几滴淀粉溶液，判断反应产物。写出有关反应方程式。4.

51、碘酸钾的氧化性在适量Na2SO3 (0.1 mo1L-1) 溶液中，加入一定量H2SO4 (2.0 mo1L-1)溶液和淀粉溶液。然后逐滴加入KIO3 (0.1 mo1L-1)溶液，边加边振荡，直至有深蓝色出现。写出有关反应方程式。5.、和的鉴定某溶液中可能含有两种或三种、和，请自行设计检出方案。思考题1.检验氯气和溴蒸气时，可用什么试纸进行？在检验氯气时，试纸开始变蓝，后来蓝色消失，这是为什么？2.在利用KI检验次氯酸钠氧化性时，为了观察到淀粉变蓝的现象，应如何控制KI的添加量？说明理由。实验三 铁、钴、镍的性质实验目的1. 了解Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、N

52、i(II)和Ni(III)的氢氧化物和硫化物的生成和性质。2. 了解Fe2+的还原性和Fe3+的氧化性。实验原理Fe(II)、Co(II)、Ni(II)的氢氧化物依次为白色，粉红色和苹果绿色。Fe(OH)2具有很强的还原性，易被空气中的氧氧化：4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O 4Fe(OH)3（棕红色）在Fe(OH)2转变为Fe(OH)3的过程中，有中间产物Fe(OH)2 2Fe(OH)3（黑色）生成，可以看到颜色由白 土绿 黑 棕红的变化过程。因此，制备Fe(OH)2时必须将有关试剂煮沸除氧，即使这样做，有时白色的Fe(OH)2也难以看到。CoCl2溶液与OH-反应先生成碱式氯化钴沉

53、淀，继续加OH-时才生成Co(OH)2：Co2+ + Cl- + OH- Co(OH)Cl（s，蓝色）Co(OH)Cl + OH- Co(OH)2（s）+ Cl-Co(OH)2也能被空气中的氧慢慢氧化：4Co(OH)2 + O2 + 2H2O 4Co(OH)3（s，褐色）Ni(OH)2在空气中是稳定的。Fe(OH)2 、Co(OH)2 和Ni(OH)2均显碱性。Fe(OH)3 、Co(OH)3 和Ni(OH)3都现碱性，颜色依次为棕色、褐色和黑色。Fe(OH)3与酸反应生成Fe(III)盐，Co(OH)3和Ni(OH)3因为有较强的氧化性，与盐酸反应时得不到相应的盐，而生成Co(II)、Ni(

54、II)盐，并放出氯气，例如，2Co(OH)3 + 6HCl（浓） 2CoCl2 + Cl2 + 6H2OCo(OH)3和Ni(OH)3通常由Co(II)，Ni(II)盐在碱性条件下由强氧化剂（如Br2、NaClO、Cl2等）氧化而得到，例如，2Ni2+ + 6OH- + Br2 2Ni(OH)3(s) + 2Br-Fe2+、Co2+和Ni2+等离子都有颜色，如Fe2+(aq)呈浅绿色，Co2+(aq)呈粉红色，Ni2+(aq)呈绿色。而Fe3+呈淡紫色（由于水解生成Fe(OH)(H2O)52+而使溶液呈棕黄色。工业盐酸常显黄色是由于生成FeCl4-的缘故）。在稀酸中不能生成FeS，CoS和Ni

55、S沉淀，在非酸性条件下，CoS和NiS生成沉淀后，由于结构改变而难溶于稀酸。仪器、药品及材料1. 仪器：离心机 2. 药品 酸：HCl (2.0 mo1L-1) H2S (饱和) H2SO4 (2.0 mo1L-1)碱：NaOH (2.0 mo1L-1) NH3H2O (2.0 mo1L-1)盐：FeCl3 (0.1 mo1L-1) KI (0.02 mo1L-1) CoCl2 (0.5 mo1L-1) FeSO4 (0.1 mo1L-1) NiSO4 (0.5 mo1L-1) KMnO4 (0.01 mo1L-1) KNCS (0.1 mo1L-1) K4Fe(CN)6 (0.1 mo1L-1) K3Fe(CN)6 (0.1 mo1L-1)固体：FeSO47H2O 其它：H2O2(3%) 碘水 淀粉溶液实验内容1.铁、钴、镍的氢氧化物的生成和性质（1）取A、B2支试管，A管中加入适量去离子水和几滴H2SO4（2.0 mo1L-1）溶液，煮沸，以驱除溶解的氧，然后加少量FeSO47H2O(s)使之溶解；在B管中加入适量NaOH (2.0 mo1L-1)溶液，煮沸驱氧，冷