分析化学实验：实验3-15及3-16

1、分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日实验3-15 气相色谱柱温变化对色谱峰分离的影响实验3-16 气相色谱定量分析方法：面积归一化法学院/专业/班级：_ 姓名： 实验台号：_ 教师评定：_合作者：_【实验目的】1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理；2. 学习气相色谱仪的使用；3. 学习色谱柱温变化对色谱峰分离的影响。4. 学习气相色谱定量分析的基本原理；5. 掌握校正面积归一法。【实验原理】（根据实验3-15及3-16的相关内容自行完成）【实验仪器及试剂】仪器：气相色谱仪（厂家及型号_）（配热导池检测器）；微量注射器试剂：高纯氮；乙酸乙酯（色谱纯）；乙酸丁酯（色谱纯）；乙酸戊酯（

2、色谱纯）；标准样（V乙酸乙酯：V乙酸丁酯：V乙酸戊酯= ）；未知样（乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的混和物试样）【实验步骤】1. 实验所采用的色谱条件：色谱柱：_m_mm不锈钢柱；固定相：_流动相：高纯N2气；流量：_mLmin-1进样口温度：_；检测器温度：_；量程（桥电流）：_进样量：_mL2. 气相色谱仪的开机关机：（1）开启载气：首先检查钢瓶的低压阀是否置于关闭状态，然后打开钢瓶总阀门，观察高压表上所示的压力是否稳定，若压力稳定无漏气现象，则顺时针方向旋转低压阀调节螺杆，使低压压力表指示0.5 MPa。旋转色谱仪上的载气旋钮，调节流量至所需值，一般为30 mLmin-1；（2）开启色谱仪

3、总电源开关，设置柱温度、进样温度、检测温度，待这三个温度基本稳定后，再设置量程即桥电流；（3）待色谱基线平直后，准备灯亮即可进样分析；（4）当实验完毕，首先将量程（桥电流）设置为0 mA ，略打开色谱柱箱门，让冷空气少量进入柱箱，使柱温降至室温，进样温度检测温度降至80 C 以下时，才可以关闭色谱仪总电源；（5）最后关闭钢瓶总阀门，当载气流量为零时，才能关闭钢瓶的低压阀。3. 进样操作方法：用微量注射器吸取少量试样洗涤注射器3次，若注射器中有空气泡，可将注射器插入溶液中，将注射器芯子来回抽动，在吸取排除溶液的过程中将空气排除，然后缓慢吸取试液；左手扶着注射器的针杆尾部，右手拿着注射器，将针头垂

4、直插入进样口（针头应插入长度的三分之二以上），用右手食指轻按注射器芯子将溶液推入，随后将注射器拔出。整个操作要求稳当连贯瞬间完成。【数据记录与处理】表1. 柱温变化对色谱峰分离的影响柱温度（C）峰名保留时间（ ）峰面积（ ）半高峰宽（ ）柱效（n）分离度（R）乙酸乙酯乙酸丁酯乙酸戊酯乙酸乙酯乙酸丁酯乙酸戊酯乙酸乙酯乙酸丁酯乙酸戊酯表2. 面积归一化法色谱数据记录及处理色谱柱温度：_C标准样品未知样品峰名保留时间（ ）峰面积（ ）含量（%）峰名保留时间（ ）峰面积（ ）含量（%）乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸丁酯乙酸丁酯乙酸戊酯乙酸戊酯计算过程：1. 根据密度将标样体积比转化为质量比（乙酸乙酯、丁酯和戊脂的相对密度分别为0.901、0.882和0.871）；2. 以乙酸乙酯为标准（即f乙酸乙酯=1），计算乙酸丁酯和戊脂的相对校正因子；3. 根据归一化法的公式计算试样中三种酯的百分含量。【思考与讨论】1. 气相色谱法适用于哪些物质的测定？2. 气液色谱工作时柱温的上、下限由什么决定？3. 请从热力学和动力学的角度讨论柱温对分离度的影响。4. 气相色谱分析时选择柱温的一般原则是什么？若试样中各组分沸点相差不太大（沸程100），应该如何选择柱温