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文档简介

1、,茶叶中重金属铅含量的测定,1.常见重金属及其危害 2.茶叶中铅的检测意义及标准 3.茶叶中铅的主要检测方法 原子吸收法检测茶叶中铅的含量,重金属的概念:相对密度在5以上的金属,称作重金属。包括铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋10种金属。重金属的化学性质一般比较稳定。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 常见的重金属:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬、汞、锡、锑、和铋等。,常见重金属及其危害,重金属对人体的伤害常见的有:,汞:食入后直接沉入肝脏,对大脑视力神经破坏极大。天然水每升水中

2、含0.01毫克,就会强烈中毒。含有微量的汞饮用水,长期食用会引起蓄积性中毒。 铬:会造成四肢麻木,精神异常。 砷:会使皮肤色素沉着,导致异常角质化。 镉:导致高血压,引起心脑血管疾病;破坏骨钙,引起肾功能失调。 铅:是重金属污染中毒性较大的一种,一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经板,可造成先天大脑沟回浅,智力低下;对老年人造成痴呆、脑死亡等。 钴:能对皮肤有放射性损伤。,钒:伤人的心、肺,导致胆固醇代谢异常。 锑:与砷能使银手饰变成砖红色,对皮肤有放射性损伤。 铊:会使人得多发性神经炎。 锰:超量时会使人甲状腺机能亢进。 锡:与铅是古代巨毒药鸩中的重要成分,入腹后凝固成

3、块,使人至死 锌:过量时会得锌热病。 铁:是在人体内对氧化有催化作用,但铁过量时会损伤细胞的基本成分,如脂眆酸、蛋白质、核酸等;导致其他微量元素失衡,特别是钙、镁的需求量。,这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神经错乱、关节疼痛、结石、癌症(如肝癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病和畸形儿)等;尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、神经的破坏极其严重。且重金属排出困难,建议平常注意饮食,不然一旦在体内沉淀会给身体带来很多危害。,铅是一种毒性很强的重金属,不是人体必需的微量元 素,食品中铅主要是通过原料污染和生产工艺、容器、包装、 储存和运输等环节污染

4、,很早以前世界卫生组织即把铅确定 为食品污染物而加以控制,人体摄入 的铅就会引起急 性中毒。铅中毒具有蓄积性,持久性,不可逆性,特别是儿童 认知发育的损害一旦发生即难以逆转。因此,加强食品检 测,防止铅中毒十分必要,什么是铅?,茶叶中的铅金属,前一段时间电视上公开报道,很多饭店里供给前来吃饭的消费者的免费茶当中,茶叶重金属(尤其是铅)含量严重超标(7.42g/L )铅超标对人体的危害: a、对皮肤有影响外的 b、造成神经衰弱 c、消化系统也会有一些症状, 如说便秘,食欲不不振,厉害 的话,肝功能可能有损害,茶叶中铅的检测意义及标准,茶是我国传统的保健饮品,全球的饮茶人数超过20亿。随着我国加入

5、世界贸易组织,各茶叶进口国对我国茶叶出口的“绿色壁垒”不断增多,茶叶的卫生质量问题直接关系到我国茶叶产业的前景。当前我国茶叶重金属超标问题已经成为继茶叶农药残留之后又一必须认真面对和研究的课题。铅就是其 中的一种 鉴于各地土壤 结构 、气候条件 、茶树品种的不 同,茶叶中铅含量也 会有较大差别 。 为此,国家制定了各种食品中铅的允许标准,其中GB967988中规定:茶叶中铅的允许量2mgkg 。而一些茶叶中的铅含量却往往大于该界限。因此,在茶叶卫生指标的测定中,科学而准确地测定茶叶中铅的含量显得颇为重要。,茶叶中铅的主要检测方法,主要方法:第一法为石墨炉 原子吸收法,最低检出浓度为 5gkg;

6、 第二法 为火焰原子 吸收法 ,最低检出浓度 0.1mg/ kg; 第三法为双硫腙比色法,最低检出浓度为 0.25mgkg ; 除此之外,还有电感耦 合等离子 体发射 光谱法 (ICPAES法 ) 和 氢化物发生一原子荧光光谱法(AFFS法)。,原子吸收光谱法,原子吸收光谱法根据其原子化的不同可分为:火焰原子 吸收光谱法 (FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)及 氢化物发生法。火焰原子吸收光谱法可测到 10-9gmL数量 级 、石墨炉原子吸收法可测到 10 gmL数 量级 。其氢化物发 生器可对 8种挥发性元素汞 、砷 、铅 、硒 、锡 、碲 、锑 、锗进行微 痕量测定。 火焰原子

7、吸收光谱法(FAAS)是 目前分析茶叶中痕量 铅、镉及微量铜、锌等重金属元素最常用的方法之一。,火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量,1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项,实验原理,原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=kcL),这是本方法的定量分析基础。 测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解

8、等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。本次实验采用标准曲线法测定未知液中铅的含量。,火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量,1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项,仪器和试剂,1. 原子吸收分光光度计, 2. 铅空心阴极灯 3. 25ml容量瓶9个, 4. 5ml吸量管2支 5. 铅标准储备溶液(1mg/mL) 6. 盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),高氯酸(分析纯),去离子水 7. 瓷坩埚4个,火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量,1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程

9、5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项,仪器工作条件,原子化器高度7mm 狭缝0.7mm 空气流速6L/min 乙炔流速1.2L/min 空心阴极灯工作参数:波长283.3mm 灯电流10mA,火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量,1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项,.火焰法测定的操作开机流程,火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量,1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项,样品溶液的制备,1、标准液制备 用盐酸(1+1

10、1)将铅标准储备液稀释至100mg/L 2、样品溶液的制备 称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中500灰化68h,冷却。加入1mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低温加热,不使干涸,如此重复几次,直到残渣中无碳粒,放冷。用10mL盐酸(1+11)溶解残渣,将溶液过滤入50mL容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。,火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量,1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项,实验测定,1、标准溶液的配置

11、 吸取铅标准使用液,用盐酸(1+11)配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定,绘制工作曲线。 2样品的测定 用标准曲线法测定样品中铅的含量,火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅的含量,1.实验原理 2仪器和试剂 3.仪器工作条件 4.火焰法测定的操作开机流程 5.样品溶液的制备 6.实验测定 7.注意事项,注意事项,1. 表示高压值。 2.打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。使用时,燃气为乙炔气体,助燃气为空气。打开助燃气开关,调节表盘数值为0.3Mpa,打开燃气开关,调节表盘数值为0.05 Mpa0.07 Mpa。 3.乙炔钢瓶的使用,打开主阀,将减压阀调节至表盘数值显示为0.1

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