制定《食品添加剂 硅藻土》食品安全国家标准编制说明

食品安全国家标准食品添加剂硅藻土（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程1任务来源与项目编号根据卫生部下达的2010年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，于2011年底完成食品添加剂硅藻土强制性食品安全国家标准的制定工作，计划编号20100102。2标准主要起草单位、协作单位、主要起草人本标准由中海油天津化工研究设计院、赛力特（中国）有限公司等单位负责起草。本标准主要起草人夏俊玲等。主要负责标准的国内外相关标准、技术资料的查阅及研究分析，标准制定各个阶段的稿件的编写工作（标准草案、编制说明及相关材料），参加标准制定各个阶段的工作会议等。3简要起草过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到上级部门下达的制定食品添加剂硅藻土食品安全国家标准的计划后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制定标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结。2010年10月22日25日，在江苏省南京市溧水县召开了制定食品添加剂硅藻土国家标准工作方案会，对工作进度做了安排。标准起草单位着手进行标准制定工作。2011年4月由标准起草单位提出标准草案征求意见稿。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系硅藻土作为食品添加剂，GB27602011食品添加剂使用卫生标准中规定用作助滤剂。目前，国内收集到的相关标准有GB1493694硅藻土卫生标准，GB242652009硅藻土助滤剂。为了充分做到与国外先进国家标准接轨，从国内食品卫生安全出发，本次标准制定修改采用美国食品化学品法典第六版（FCC6）“硅藻土”。制定强制性食品安全国家标准食品添加剂硅藻土，可以对国内的生产和使用情况起到一定的指导作用，达到统一和规范市场的效果，从而引导企业提高产品质量、扩大产品出口，保障人民生命财产安全。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明国外标准有美国食品化学品法典第六版（FCC6）“硅藻土”、联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）（2006）（以下简称为JECFA）（未被CAC确认）、日本食品添加物公定书第八版（英文版）2009。标准对比情况美国FCC标准控制了砷含量、铅含量、干燥减量、灼烧减量、非硅物质、PH共六项指标。本次制定标准依据美国FCC标准的基础上，并结合我国实际生产及用户使用情况进行制定。1、国内外标准指标参数对比表（见附表1）；2、国内外标准检验方法对比表（见附表2）；3、产品质量月报（见附表3）；4、试验数据（见附表4）。四、标准的制（修）订与起草原则本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；遵循科学性、先进性、统一性的原则。五、确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据（与国际食品法典委员会相关标准的对比情况，与国际标准不一致的，应当提供科学依据）1指标项目的设立目前搜集到的国外标准有美国食品化学品法典第六版（FCC6）“硅藻土”（以下简称为FCC）、联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）（2006）（以下简称为JECFA）（未被CAC确认）、日本食品添加物公定书第八版（英文版）2009和日本食品添加物公定书（英文版）2009（以下简称为日本公定书）的食品添加剂硅藻土标准，国内硅藻土卫生标准（GB1493694），各标准指标设置和方法对比见附表1和附表2。综合各方面因素，本次标准制定修改采用美国FCC，设置食品添加剂硅藻土的感官要求、理化指标及分析方法见表1和表2。表1感官要求要求项目干燥品酸洗品焙烧品助熔焙烧品检验方法色泽灰色到偏白色粉末。是将天然硅藻土经气流干燥，并按颗粒大小分级。白色粉末。是将焙烧品或助熔焙烧品先用酸洗，再用水洗后得到的更纯净的粉末。粉红色到浅黄色粉末。是经气流干燥，分级，在8001200下焙烧并再次分级。白色或粉白色粉末。是经气流干燥，分级，在适宜助溶剂（一般是碳酸钠或其他碱金属盐）的条件下在8001200焙烧并再次分级。取适量试样置于白板或白纸上，在自然光下观察色泽。组织状态具有典型的硅藻形状。在大于100倍的显微镜下观察组织状态。22理化指标应符合表2的规定。表2理化指标指标项目干燥品酸洗品焙烧品助熔焙烧品检验方法砷（AS）/（MG/KG）10附录A中A4铅（PB）/（MG/KG）10附录A中A5干燥减量W/1001003030附录A中A6灼烧减量（以干基计算）W/700505附录A中A7非硅物质（以干基计算）W/250附录A中A8PH（100G/L溶液）50100501005010080110附录A中A911范围美国FCC中规定为在食品加工中的助滤剂。本次制定标准按照GB2760食品添加剂使用卫生标准规定为助滤剂。12感官要求美国FCC对硅藻土外观的描述为具有典型的硅藻骨架。干燥品灰色到偏白色；酸洗品白色；焙烧品粉红色到浅黄色；助熔焙烧品白色。此次标准的制定，参考FCC并根据我国的实际情况将外观规定为干燥品为灰色到偏白色粉末；酸洗品为白色粉末；焙烧品为粉红色到浅黄色粉末；助熔焙烧品为白色或粉白色粉末。方法为取适量试样置于取适量试样置于白板或白纸上，在自然光下观察色泽；在大于100倍的显微镜下观察组织状态。2指标参数的确定21砷（AS）含量FCC中设定砷的指标为不大于10MG/KG，此次制定标准参考FCC，设定砷的指标为不大于10MG/KG。22铅（PB）含量FCC中设定铅的指标为不大于10MG/KG，此次制定标准参考FCC，设定铅的指标为不大于10MG/KG。23干燥减量FCC中设定的干燥减量（105，2H）为干燥品和酸洗品为不大于100，焙烧品和助熔焙烧品为不大于30；本次制定标准参照FCC的指标。设定干燥减量（105，2H）的指标为干燥品和酸洗品为不大于100，焙烧品和助熔焙烧品为不大于30。24灼烧减量FCC中设定的灼烧减量（以干基计，800至质量恒定）为干燥品为不大于70，焙烧品和助熔焙烧品为不大于05；本次标准制定参考FCC，设定灼烧减量的指标（以干基计，800至质量恒定）为干燥品不大于70，焙烧品和助熔焙烧品为不大于05。25非硅物质FCC中设定的非硅物质（以干基计）为不大于250；本次制定标准参照FCC，设定非硅物质（以干基计）为不大于250。26PHFCC中设定PH（100G/L溶液）为干燥品、酸洗品及焙烧品为50100，助熔焙烧品为80110；此次制定标准PH设定与其一致，也为干燥品及焙烧品为50100，助熔焙烧品为80110。3检验方法的确定31组织状态FCC、JECFA及日本公定书中都分别对硅藻土的组织状态进行鉴别试验。鉴别的方法是，在100倍200倍显微镜下可看到典型的硅藻形状。本次标准制定的方法为在大于100倍显微镜下可看到典型的硅藻形状。32砷含量的测定FCC采用二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法，本次标准制定采用GB/T5009762003食品添加剂中砷的测定砷斑法，此标准是我国卫生部和标准化管理委员会发布的国家标准，是国内检测食品添加剂中砷含量的常用方法，此方法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。33铅含量的测定美国FCC采用吡咯烷二硫代甲酸铵盐（APDC）萃取法，我国大部分食品安全标准中，铅含量的测定均采用此方法，本次标准的检验方法也采用此方法。34干燥减量的测定美国FCC采用的是称量分析法，即在105下，将试样干燥2H，根据试样减少的质量，确定干燥减量。此方法操作简单、直观，是常用的分析方法，本次标准的检验方法采用此方法。35灼烧减量的测定美国FCC采用的是称量分析法，是将已经在105下干燥后的试料，再于800下将试样灼烧至质量恒定，根据试样减少的质量确定灼烧减量。此方法操作简单、直观，是常用的分析方法，本次标准的检验方法采用此方法。36非硅物质的测定美国FCC采用的方法是，用氢氟酸和硫酸溶解试样，于800高温炉中灼烧至质量恒定，根据试样减少的质量，计算出非硅物质的含量。本次标准的检验方法采用此方法。37PH用PH计测定100G/L溶液的PH。4检验规则41本标准采用出厂检验。要求中规定的砷含量、铅含量、干燥减量、灼烧减量、非硅物质、PH共六项指标为出厂检验项目，应逐批检验。42批量生产企业用相同原料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的食品添加剂硅藻土为一批。43包装、贮存和运输431包装食品添加剂硅藻土应使用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，外包装为塑料编织袋。内包装袋扎口或热合，外包装袋应牢固缝合。每袋净重20KG，或按照用户要求进行包装。432贮存和运输4321食品添加剂硅藻土贮存于干燥、通风的食品添加剂专用库房内，并需下垫垫层，防止受潮。4322食品添加剂硅藻土贮存时堆放高度控制在4M内为最佳，严禁超过6M；堆放时必须远离污染源，不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混合堆放。4323运输过程中不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混合装运；不得在有异味的环境中停留；注意防雨淋，防止包装袋破损。433食品添加剂硅藻土在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于3年。六、征求意见的采纳情况（附征求意见汇总处理表、重大意见分歧的处理结果和依据）2011年4月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，发送给19家国内企业和用户征求意见，收到10家企业的回复意见。收到回复意见后起草小组对意见进行了汇总、分析，并根据采纳意见情况对标准征求意见稿进行了修改。再次提交卫生部广泛征求意见。七、标准实施日期和实施建议暂无。八、其他需要说明的事项1产品性质及用途产品名称硅藻土DIATOMACEOUSEARTH食品添加剂硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩。主要由古代硅藻及其他微小生物（如放射虫、海绵骨针等）的遗骸组成，其化学成分主要为无定形、非晶质的SIO2，此外还有少量AL2O3、CAO、MGO等。纯净、质轻、粒细、多孔的硅藻土硬度为115，密度一般为19G/CM3235G/CM3，干燥后为04G/CM307G/CM3。孔隙度达90左右，易研成粉末。硅藻土具有很强的吸附能力，有良好的过滤性、漂白性、化学稳定性和隔离隔热性。易溶于碱，不溶于除氢氟酸外的任何酸。熔点14001650，同时含有游离的二氧化硅能与游离的氧化钙结合形成钙质硅酸盐。食品添加剂硅藻土在食品加工行业中主要用作助滤剂。2生产方法天然硅藻土经自然风干后，再经过干燥、焙烧、酸洗、分级等工艺制成。3生产、使用及进出口情况硅藻土具有细腻、松散、质轻、多孔、吸水和渗透性强、对人无毒无害等特点，并有特殊的结构使它具有许多特殊的物理性能，如大的孔隙度，较强的吸附性、隔音、耐磨耐热并有一定的强度，因此被广泛用于轻工、化工、建材、石油、食品、医药等行业；在食品生产中作为助滤剂广泛应用。根据我国市场调研公司和生产企业提供的硅藻土出口量约为每年20000吨30000吨，进口量约为每年2000吨。九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况暂无。_附表1国内外标准指标参数对比表指标项目美国食品化学品法典第六版（FCC6）联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）日本食品添加物公定书第八版（英文版）2009本标准设定的指标砷（AS）/（MG/KG）10101010铅（PB）/（MG/KG）10101010干燥品10010100100酸洗品100100焙烧品3033030干燥减量，W/助熔焙烧品3033030干燥品7077070酸洗品焙烧品0522005灼烧减量（以干基计算），W/助熔焙烧品0522005非硅物质（以干基计算），W/25025（氢氟酸不溶物）250（氢氟酸不溶物）250干燥品50100501005010050100酸洗品5010050100焙烧品50100501005010050100PH（100G/L溶液）助熔焙烧品80110801108011080110水溶物，W/05050盐酸溶物，W/2525重金属（以PB计）/（G/G）50附表2国内外标准检验方法对比表指标项目美国食品化学品法典第六版（FCC6）联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）日本食品添加物公定书第八版（英文版）2009本标准采用的检验方法砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法砷斑法铅含量的测定吡咯烷二硫代甲酸铵盐（APDC）萃取原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法吡咯烷二硫代甲酸铵盐（APDC）萃取法干燥减量的测定称量分析法称量分析法称量分析法称量分析法灼烧减量的测定称量分析法称量分析法称量分析法称量分析法非硅物质的测定称量分析法称量分析法PH值的测定电位法电位法电位法电位法水溶物的测定称量分析法称量分析法盐酸溶物的测定称量分析法称量分析法重金属（以PB计）的测定限量比色法附表3产品质量月报1硅藻土产品质量月报（临江赛力特硅藻土有限公司）日期产量吨砷（AS）/（MG/KG）铅（PB）/（MG/KG）干燥减量，W/灼烧失量（以干基计算）W/非硅物质（以干基计算）W/PH（100G/L溶液）产品类型2009年12月停产2009年3月16261200052024009028147297助熔焙烧品2009年4月20683400334034018021162665焙烧品2009年5月19518419054016008026181498助熔焙烧品2009年6月18061855272016023028142266焙烧品2009年7月20459900064024009028167297助熔焙烧品2009年8月7581800318024021018159864焙烧品2009年9月18348600054029007026172297助熔焙烧品2009年10月19125984058024008028171696助熔焙烧品2009年11月19433180044016012026162198助熔焙烧品2009年12月18746610298020022022165267焙烧品2010年1月9061557286016016019172667焙烧品2010年2月停产2010年3月11592770068025009023169897助熔焙烧品2010年4月18759100273030008021159268焙烧品2010年5月17921000088035012023181897助熔焙烧品2010年6月20189600072030014022166498助熔焙烧品2010年7月6667700068025008021176294助熔焙烧品2010年8月8676420128035007016168691助熔焙烧品2010年9月213459591860160120281892678焙烧品2010年10月97788450920350120261716942助熔焙烧品2010年11月151161760890250100241826946助熔焙烧品2010年12月144984540660300070181648938助熔焙烧品附表4试验数据（临江赛力特硅藻土有限公司）表41砷含量的试验数据样品编号内容123456789101112131415292386070279092077072132188086088064182178252测定值MG/KG279392066267084067064124184098089068198188258平均值MG/KG286389068273088072068128186092089066190183255产品类型粉色白色白色粉色白色白色白色白色粉色白色白色白色白色白色白色表42铅含量的试验数据样品编号内容123456789101112131415015024035034030022035015033025035020025037030测定值MG/KG016026025035030028035016037024025021025035031平均值MG/KG0160250300350300250350160350250300210250360,31产品类型粉色白色白色粉色白色白色白色白色粉色白色白色白色白色白色白色表43干燥减量的试验数据样品编号内容123456789101112131415测定值W/017009009011013007006015011011007025035047028015009007013014009007012012009007026032048028平均值W/016009008012014008007014012010007026034