工业分析总复习题答案

总复习思考题一、选择题1国家标准的有效期是 年。 （ C ）A三年 B四年 C五年 D六年2在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（ B ）。A强制性国家标准 B推荐性国家标准 C强制性化工部标准 D推荐性建材部标准3硫在钢铁中是 元素。（ B ）A有益 B有害 C无作用 D少量有益、大量有害4普钙磷肥的主要有效成分为 。（ C ）A磷酸钙 B磷酸一氢钙 C磷酸二氢钙 D游离磷酸5测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol/L，该水样的化学需氧量为 （ B ）。A40 mg/L B160 mg/L C80 mg/L D8 mg/L6分析纯化学试剂标签颜色为 。 （ D ）A绿色 B兰色 C棕色 D红色7直接法配制标准溶液必须使用 试剂。 （ A ）A基准 B化学纯 C分析纯 D工业纯 8使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在 坩埚中进行。（ B ）A瓷 B银 C铂 D金 9试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的 。（ A ）A代表性 B唯一性 C针对性 D正确性 10不属于钢铁检测中五大元素的是 。（ B ）A硫 B铁 C锰 D磷 11下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（ C ）。A氮 B磷 C硫 D钾12氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（ B ）。ANa2CO3 BNaOH CEDTA DHCl13煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（ B ）。A玻璃器皿 B一种带盖瓷坩埚 C灰皿 D称量瓶14容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（ C ）。ANa2CO3 BNaOH CEDTA DHCl15水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（ C ）。A苯甲酸 BNaOH CEDTA DHCl16某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的（ B ）的含量。AMg2+ BCa2+、Mg2+ CAl3+、Fe3+ DCa2+、Mg2+、Al3+、Fe3+17欲测定SiO2的正确含量，需将灼烧称重后的SiO2以HF处理，宜用下列何种坩埚（ B ）。A瓷坩埚 B铂坩埚 C镍坩埚 D刚玉坩埚18优级纯、分析纯、化学纯试剂的瓶签颜色依次为（ A ）。A绿、红、蓝 B红、绿、蓝 C蓝、绿、红 D绿、蓝、红19优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（ A ）。AG.R A.R C.P BA.R G.R C.P CC.P G.R A.R DG.R C.P A.R 20在Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA法测定Al3+、Fe3+含量，消除Ca2+、Mg2+干扰，最简便的方法是（ B ）。A沉淀分离 B控制酸度 C配位掩蔽 D离子交换 二、填空题1.试样的制备过程大体为 破碎 ， 过筛 ， 混匀 ， 缩分 ，分析试样粒度最终一般全部通过 170 至 700 分样筛。2.试样的采取量与物料最大颗粒 直径的平方成正比 ，取样量的经验公式为 Q=Kd2 。3.煤的挥发分产率的测定在 陶瓷坩埚 器皿中，温度 900度 ，灼烧时间 7分钟 。煤的灰分测定在 灰皿 器皿中灼烧。4.煤气中主要含有CnHm，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为 KOH 吸收 CO2 ； Br2 吸收 CnHm ； 邻苯三酚 吸收 O2 ； 亚铜的氨溶液 吸收 CO ；吸收后再用燃烧法测定 H2 和 CH4 ，剩余的气体 N2 。5.已知某烟煤的Mad = 2.0 %，Vad=10.00%，Aad=25.00%，试计算：FCad = 100-(Mad+Vad+Aad) = 63% 。6.以PAN 为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定硅酸盐中的铝常采用煮沸后立即滴定，其目的是 消除指示剂的僵化现象 。7.硅酸盐试样能否被酸分解主要取决于 SiO2的含量与碱性氧化物含量之比 。8.NaOH 熔融分解粘土试样采取 银 坩埚，熔样温度为 650度 。9工业分析的任务是 测定大宗工业物料的平均组成 。10固体试样的制备过程大体为 破碎 、 过筛 、 混匀 、 缩分 。 11固体试样的采取量与物料最大颗粒 直径的平方成正比 ，取样量的经验公式为 Q=Kd2 。12水泥生样中Fe2O3的测定，常采用 综合滴定 法，而对于石灰石，石英砂中铁含量较低的Fe2O3的测定采用 光变法 。13煤的工业分析是指煤中 水分 、 灰分 、 挥发分 、 固定碳 、 发热量 等项目煤质分析的总称。14氮肥以氮的存在状态，一般可分为 铵态氮 、 有机态氮 、 硝酸态氮 三大类。15水质分析的一般过程包括 采集水样 、 预处理 、 以此分析 、 结果计算与整理 、 分析结果与质量审查 。16水质分析中最为常用的方法 滴定分析法 、 分光光度法 两大类。三、问答题1、简述水中溶解氧测定的方法原理，写出反应方程式，干扰物质有哪些？如何消除？答：二价猛（Mn2+）在碱性溶液中生成白色的Mn(OH)2沉淀MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4水中的溶解氧立即将Mn(OH)2沉淀氧化成Mn(OH)4沉淀2Mn(OH)2+O2+H2O=2 Mn(OH)4加入酸后，Mn(OH)4溶解并氧化I-释放出I2Mn(OH)4+2KI+2H2 SO4=Mn SO4+I2+2NaI水中Fe3+，O2干扰：Fe3+的干扰可加H3PO4代替H2SO4，Fe(HPO4)2-或另行测定，从总量中扣除Fe3+，O2。2、简述硫酸铵肥料中氮含量测定（1）蒸馏法（2）甲醛法的方法原理，写出反应方程式。答：蒸馏法：向(NH4)2 SO4中加入强碱，蒸馏分解放出氨：(NH4)2 SO4+2NaOH= H2SO4+2NH3+ 2H2ONH3用定量，过量的H2SO4标准溶液吸收，用NaOH会滴剩余的H2SO4：H2SO4 + 2NH3 = 2(NH4)2SO4H2SO4(剩) + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O甲醛法： 用强酸中和(NH4)2SO4 + H2SO4中的H2SO4，然后加入甲醛和(NH4)2SO4作用，最后用强碱标准滴定溶液滴定4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+ - 六甲基四胺盐(Ka = 7.110-6)可用强碱滴定。3、简述硅钼兰光度法测钢铁中的硅的方法原理，写出反应方程式。说明加入H2C2O4的目的。答： 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝: H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8Si(Mo2O7)6+10H2O 。于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。显然H2C2O4的作用是还原剂。 4简述硅钼兰光度法测钢铁中的硅的方法原理。答： 在一定的酸度下，硅酸与钼酸生成黄色硅钼黄H8Si(Mo2O7)6,可用于光度法测定硅。若用还原剂进一步将其还原成钼的平均价态为+5.67价的硅钼蓝，可用光度法测定硅，而且更灵敏、更稳定。5简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理，写出反应方程式；计算式。答： 试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+，F-的存在下生成K2SiF62K+H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HFW（SiO2）= (CV)NaOHMSiO2/(4M样)*100%6写出直接滴定法测硅酸盐试样中的Al3+，加入指示剂PAN 与CuEDTA 的原理，用反应方程式表示。答：Al3+CuY=AlY+Cu2+ Cu2+PAN=Cu-PAN(红色) EDTA Al3+ +Y=AlY 终点过量 Cu-PAN+Y=CuY+PAN(黄色) 7何谓化学需氧量（COD），简述用K2Cr2O7法测水中化学需氧量的方法原理，写出反应方程式。答：化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。 重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以K2Cr2O7为还原物质，过量的K2Cr2O7以亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁返滴定。化学反应式为：Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+7H2O+6Fe3+ 8铜盐回滴法测定Al3+，在滴定Fe3+后，加入过量的EDTA先加热到70-80，再调pH值，为什么？煮沸，稍冷以PAN 为指示剂，趁热立即滴定又为什么？答：加热至70-80摄氏度，调节PH使Al3+和TiO2+配位，防止Al3+和TiO3+的水解，煮沸立即滴定是因为此反应较慢需加热加快速度。四、 计算题1、称取高纯CaCO3 0.6006g加HCl 溶解后，移入250.00mL容量瓶中，分取25.00mL标定所配EDTA 溶液，消耗VEDTA40.00mL；称取水泥生料试样0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取50.00mL试液用EDTA溶液滴定铁消耗VEDTA1.50mL；取25.00mL试液用EDTA溶液滴定钙消耗VEDTA25.00mL。试求EDTA的物质量浓度和水泥生料中CaO、Fe2O3的含量。(MCaCO3=100.1，MFe2O3=159.7，MCaO=56.08) 答：滴定时，nEDTA=nCaCO3=0.6006/(100*10)=6.006*10-4mol则cEDTA= nEDTA /0.04=0.01500mol/Lm Fe2O3=vEDTA* cEDTA*M Fe2O3*(250/50)*(1/2)=0.0015*0.0150*160*5/2=0.009gmCaO= vEDTA* cEDTA*MCaO*(250/25)=0.025*0.0150*56*10=0.21gw Fe2O3= 100%*m Fe2O3/m总=0.018%wCaO= 100%*mCaO / m总=0.42%2、容量法测定磷肥中P2O5含量，称取试样1.0000g 经酸分解，磷化物转化为磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入喹钼柠酮试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用28.00mL0.5000mol/LNaOH 标准溶液溶解，再用0.2500mol/L HCl标液回滴剩余的碱，消耗10.00mL，试计算磷肥中P2O5含量。写出反应方程式。（MP2O5141.94）答：化学反应式为：(C9H7N)2 H3PO4 12MoO3+26OH-=3 C9H7N+HPO42-+12MoO42-+14H2O nNaOH=cNaOH*vNaOH-cHCl*vHCl=(0.5000*28-0.2500*10)/1000=0.0115mol 由公式可知，n H3PO4 ：nNaOH = 1:26 所以n P2O5：nNaOH =1:52则 w P2O5=n P2O5* MP2O5/m总=0.0115/52*141.94/1.0000=0.31393取井水1000mL，用0.0900mol/LAgNO3溶液滴定，耗去2.00mL，计算每升井水中含Cl-多少克？（摩尔质量：AgNO3为169.87g/mol Cl-为35.46g/mol）答： 在1升水中：n(Cl-)=n(AgNO3) =v*c=0.002*0.0900=0.00018mol mCl= n(Cl-)*MCl=0.00018*35.46=0.006383g4称取分析基煤样1.2000g，测定挥发分时失去质量0.1420g，测定灰分时残渣的质量0.1125g，如已知分析水分为4，求煤试样中的挥发分、灰分和固定碳的质量分数。答：挥发分： Vad=100%*(m-m1)/m-Mad=100%*0.1420/1.2000-4%=7.83%灰分： Aad=100%(m-m2)/m=100%*(1.2000-0.1125)/1.2000=90.625%固定碳：5测定某水样CODcr吸取20.00mL水样加入K2CrO7溶液10.00mL经处理后，用0.1020mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗体积为2.35mL?空白实验时消耗硫酸亚铁铵标准溶液为7.45mlL?计算：该水样的化学需氧量。答：反应方程式：Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+7H2O+6Fe3+ COD(mgO/L)=cFe*(V0-V1)*16*1000/V样=0.102*(0.00745-0.00235)*16*1000/20.00=0.41626 称取空气干燥基煤试祥1.2000g，测定挥发份时失去质量0.1420g，测定灰份时残渣的质量0.1125g，如已知空气干燥基水分为4，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量？答：略。7称取空气干燥基煤试样1.000g，测定挥发份时，失去质量为0.2824g，已知此空气干燥基煤试样中的水分为2.50