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文档简介

肉桂酸的制备一、实验目的1.学习肉桂酸的制备原理和方法。2.蒸汽蒸馏强化装置及操作方法。二、实验原理具有-氢原子的芳香醛和脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下发生缩合反应，生成芳基取代的，-不饱和酸。这种反应被称为珀金反应。反应公式如下：副作用：Perkin反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或羧酸钠，有时也可以用碳酸钾或叔胺代替。在反应过程中，可能是酸酐被碳酸钾作用生成酸酐的阴离子，阴离子和醛发生亲核加成生成中间体B-羟基酸酐，然后中间体B-羟基酸酐经过脱水和水解得到不饱和酸。反应机理如下：Iii .仪器和试剂药物：苯甲醛、乙酸酐、无水乙酸钾、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性炭仪器：150毫升三颈烧瓶、空气冷凝管、蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表镜、红外线干燥箱四.实验步骤将4.1克(0.03摩尔)无水碳酸钾、3毫升苯甲醛(3.2克，0.03摩尔)和5.5毫升乙酸酐(6.0克，0.06摩尔)加入到150毫升三颈烧瓶中，其中一个装有温度计，另一个装有塞子。反应溶液始终保持在150-170，加热回流45分钟。反应混合物稍微冷却后，加入20毫升热水，进行蒸汽蒸馏，直到没有油被蒸馏掉。烧瓶冷却后，加入20毫升10%氢氧化钠水溶液，将生成的肉桂酸溶解成钠盐。加热煮沸后，加入少量活性炭脱色，趁热过滤。滤液冷却至室温后，在搅拌下缓慢滴加浓盐酸，直至刚果红试纸变成蓝色。冷却晶体，过滤沉淀的晶体，用少量冷水洗涤，干燥并称重。用3: 1稀释的乙醇重结晶。纯肉桂酸是一种白色晶体，其结构可通过测量熔点和制作红外光谱图来表征。其熔点为132 134。五、实验注意事项1.长期储存的苯甲醛含有苯甲酸，需要蒸馏提纯。苯甲酸含量高时，可通过以下方法除去：先用10%碳酸钠溶液洗涤至无CO2释放，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%对苯二酚防止氧化，然后减压蒸馏，收集79/25毫微克或69/15毫微克或62/10毫微克的馏分，沸程为2，贮存时可加入0.5%对苯二酚。2.无水碳酸钾在反应前必须是无水的和干燥的。3、加热回流反应系统必须无水，玻璃仪器提前干燥。4.冷凝管上方应增加一根干燥管，以防止空气中的水蒸气进入反应系统。5.在反应过程中，系统的颜色会逐渐加深，有时会出现红棕色的树脂状物质。六、思考问题1.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏去除了什么？答：水蒸气蒸馏主要蒸馏未反应的苯甲醛。2.添加10%氢氧化钠溶液的目的是什么？答：醋酸是中和反应的副产品，它将肉桂酸以盐的形式溶解在水中。3.制备肉桂酸时，焦油经常出现。它是如何生产的？它是如何被移除的？答：产生焦油是因为在高温下生成的肉桂酸脱羧成苯乙烯，苯乙烯在此温
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