食品检验常规分析方法1.ppt

食品检验常规分析方法，2008，主要参考书目，轻工业出版社1998 食品分析，天津轻工业学院出版社工业发酵分析，黄等，轻工业出版社食品检验与分析，齐崇禧，青海人民出版社粮油分析法，美国分析员协会推荐AOAC分析法，第一章为绪论1。食物分析的本质和功能。食品分析是一门专门研究各种食品成分的检测方法和相关理论并进一步评估食品质量的技术学科。消费者需要高质量、安全、营养、美味和健康的食品。食品分析的任务：生产的控制和管理；(2)保证和监督食品质量；(3)为科学研究和开发提供可靠的依据。食品分析的一般知识，常量分析样品成分 1%微量分析样品成分=0.1% 1%微量分析样品成分0.1%微量分析样品成分ppm 亚精胺(10-6)(毫克/千克)或(毫克/升)PPB(十亿)-亚精胺(10-9)亚精胺(亚精胺(10-12)微克/千克。除非另有说明，水是蒸馏水和去离子水。常用的刻度玻璃仪器标记在20。样品分割筛是用于筛选具有不同体积大小的固体颗粒的筛。分子筛是一种具有均匀微孔结构的固体吸附剂，可以分离不同大小的分子。“称重”至0.1g“精密称重”必须根据列出的值称重，精确度为0.0001g。“精密称重”必须精确至0.0001g，接近列出的值，且不超过列出值的10%。恒重：试样连续燃烧或干燥两次后的重量差小于0.2 0.5毫克。溶液的制备和浓缩：液滴：指从标准滴管中自然滴下的一滴蒸馏水的量，20滴相当于20下的1毫升。体积百分比浓度(%)，V/V):指100毫升溶液中含有液体溶质的毫升数。例如：50%乙酸意味着100毫升溶液含有50毫升乙酸。重量体积百分比浓度(%)，重量/体积):指100毫升溶液中所含溶质的克数。例如：20%的氢氧化钠溶液意味着100毫升溶液含有20克氢氧化钠。按比例配制的液体组分溶液：指各组分的体积比。例如，正丁醇-氨水-无水乙醇(712)是指通过混合7体积的正丁醇、1体积的氨水和2体积的无水乙醇形成的溶液。试剂和仪器：除非另有规定，否则为分析用纯试剂。盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体化学试剂，如果浓度没有规定，则为原浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓氨水等。除非另有说明，所用乙醇是指95%乙醇。砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度移液管等。使用后应按照国家相关规定和程序进行纠正。水浴：除有机溶剂回收和温度指示外，均指沸水浴。烘箱：除非另有说明，均指100 105的烘箱。实验室常用化学试剂等级一般分为：一级、二级、三级和四级。相应的纯度有：优级纯(保证试剂)、分析纯(分析试剂)、化学纯和实验试剂。符号分别是gr、ar、cp和lr。瓶子标签的颜色是绿色、红色、蓝色、棕色或其他颜色。(4)食品分析、感官评价的常规方法的选择和标准最简单和成本最低的分析方法。化学分析方法-常规分析中广泛使用的分析方法。仪器分析-基于物质的物理或化学性质，通过使用特殊的光电仪器来确定物质的含量。微生物检验方法-应用微生物学和相关学科理论。维生素、抗生素残留、激素测试。酶试验方法：利用酶反应对物质进行定性和定量的方法。介绍国内外食品分析标准，制定标准的必要性：使分析结果具有权威性。标准分类根据使用范围分为五类：国际、国家、工业、地方和企业。1.国际标准是国际标准国际标准化组织成立于1947年2月23日，总部设在日内瓦。它是世界上最大的标准化组织。目前，中国已有90多个成员国，78个国家恢复了会员资格。在国际标准化组织下，有27个国际组织。食品相关组织有粮农组织、世界卫生组织、世界卫生组织、世界卫生组织、食品法典联合委员会、食品法典委员会。国际标准化组织有200多个技术委员会。例如，TC34农用食品TC54精油TC122包装陶瓷和玻璃器皿接触食品。国际标准化组织标准每5年审查一次。检索国际标准化组织标准的主要工具有：1 .GB (KWICIndex)2。国际标准题内关键词索引.有一个委员会序列号列表、一个主题索引列表、一个标准编号列表和一个过时标准列表。国家标准一般由国家标准局颁布，每个国家标准都有自己的代码。例如，中国GB意大利UNI美国ANS西班牙UNE英国BS日本JIS德国DIN法国NF，相关GB:GB 5009.1 GB 5009.2003 国际标准目录 GB 4927342001 中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分） GB 4928333333.行业标准对国家标准没有技术要求，国家标准需要在某个行业内统一。这是全国各专业部门发布的标准。例如，化学工业部发布了标准HB，石油部发布了标准SY，轻工业部发布了标准QB，商务部发布了标准SBSB 103362000，商务部发布了标准SBSB 103372000，啤酒 SB 1033833542000，啤酒试验方法，4和地方标准。对于没有国家标准和行业标准，需要在省市范围内统一的产品，可由省、市标准局制定和批准，并报国家标准局备案。当相应的国家标准和行业标准实施后，它们将自动废止。5.企业标准QB企业生产新产品时，如果没有国标、行业标准和地方标准，必须制定企业标准作为组织生产的依据。如果企业的产品质量特别好，即使有国标和行业标准，也可以制定高于它的企业标准。国家质检部门根据您的质量标准对您的产品进行检测，并颁发“生产许可证”。企业标准制定程序，1。反复确定产品的主要指标。2.根据GB/T 13494-92 酿造酱油编写标准草案，取检测指标数据的下限。3.邀请行业专家和省、市标准局负责人共同审批并提出修改意见。4.修改。5.报标准局备案，批准文号后生效，并执行。1.这篇文章简洁明了。2.有具体的数据。3.应该有统一性和连续性。4.应该有具体和明确的内容，而不是抽象和模糊的语言。5.需要时间和稳定性。简介：中国国家标准咨询服务网中国标准网，第一章重点介绍食品分析的性质PPM，PPB PPT食品分析方法，五个国际标准，国家标准，第二章食品样品的采集和加工，食品分析的对象包括各种原料，农副产品，半成品，各种添加剂，辅料和产品。有许多种类、复杂的成分、不同的来源和不同的分析目的、项目和要求。然而，不管是什么样的对象，它们都应该按照一个通用的程序来执行。一般来说，抽样从大量产品(分析对象)中抽取某个有代表性的样本进行分析和测试。这项工作被称为抽样。2-1样本采集1，样本采集，正确采样的含义。虽然一系列的检查工作非常精确，但如果所取的样本不足以代表所有材料的成分，检查结果将毫无价值，甚至会得出错误的结论，造成重大的经济损失甚至人员伤亡，导致重大灾难。正确取样的原则，(1)所采集的样品应均匀、有代表性，能反映所有被测食品的成分、质量和卫生状况检验样品的数量应符合产品标准的规定。原始样本指的是作为原始样本一起采集的许多样本。当原始样本的一部分被处理然后被提取用于检查时，平均样本被称为平均样本。应一式三份，以备检查、复检和日后参考。每个样品的数量一般不小于0.5公斤。一般抽样方法第一种抽样方法是随机抽样。以平衡和非选择性的方式从所有产品的所有部分采集样本。但是随机随机。随机，以确保所有材料的所有部分都同样可能被绘制。第二种抽样方法是代表性抽样：系统抽样法。也就是说，我们已经知道了样本随空间位置和时间的变化规律，并且样本按照这个规律运动。以便收集的样品能够代表相应部分的组成和质量。例如，在生产过程中的每个环节都要定期进行分层取样，在货架上不同时间展示的食品样品也要进行取样等。例如，对于混合不好的粘性液体，应分别从包装的上部、中部和下部取样。蔬菜的营养成分(全蔬菜)应分别从茎、枝和叶中提取，粉碎并混合均匀。只有鱼头被用来测量鱼头部分的成分。简而言之，取样方法应该根据测量的目的来确定。样品制备是指对样品进行粉碎、混合和分级的过程。四点法：双套旋转采样管，样品的制备方法因产品类型而异，液体、浆液或悬浮液应摇匀并充分搅拌。不相容的液体(如油和水的混合物)首先被分离，然后分别取样。固体样品被切成小块，压碎，捣碎，磨碎等。罐头食品去核、去骨、去除调味品并捣碎。样品保存，取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保存。储存在一个封闭、干净的容器中，放在黑暗的地方。易腐食品应放在0-5的冰箱中，储存时间不宜过长。那些容易分解的应该放在避光的地方。在特殊情况下，可以添加不影响分析结果的防腐剂或冻干保存。2-2样品预处理，目的：1。测定前消除干扰成分；2.浓缩样品。原则：消除干扰因素；(2)被测成分完全保留；(3)浓缩测试组分；从而获得可靠的分析结果。方法：主要有6种：第一，用有机破坏法测定食品中无机成分的含量。有机缀合物，如蛋白质，需要在测定前被破坏。操作方法分为干法和湿法。1.干法灰化原理：将样品放入坩埚中加热，使其中的有机物脱水、碳化、分解和氧化，然后放入高温炉(500 550)中焚烧，直至残留的灰为白色或灰色，得到的残渣为无机成分。干法灰化法的特点、优点：该方法基本上不添加或添加少量试剂，所以空白值低。(2)由于灰分体积小，可以处理更多的样品，并且可以富集测试组分。(3)有机物完全分解，操作简单。缺点：需要很长时间。(2)高温导致挥发性元素的损失。(3)坩埚对被测组分有保留作用，降低了测定结果和回收率。2。湿法消解原理：向样品中加入强氧化剂，加热消解，使样品中的有机物完全分解、氧化并以气态逸出，待测成分转化为无机物并存在于消化液中。常见的强氧化剂包括浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优点和缺点：(1)有机物分解快，所需时间短。(2)由于加热温度低，可以减少金属挥发损失。缺点：(1)产生有害气体。(2)大量泡沫容易溢出(沸石、玻璃珠、毛细管、普通瓷器)2。温度计的位置。3.润滑研磨装置。(2)减压蒸馏适用于在常压下加热时容易分解或沸点过高的物质。原理：物质的沸点随着其液体表面的压力而增加。减压蒸馏装置：1。水提取器(水喷射泵)2。安全瓶3。蒸馏瓶中的一根长管被引到液体4的下面。机器停机时，先去除热源，再慢慢放入空气，然后抽真空，3)蒸汽蒸馏适用于高沸点，直接加热容易因加热不均匀造成局部碳化。或者容易分解的物质。蒸汽蒸馏是用蒸汽加热混合液体，使被测组分具有一定的挥发性，并与蒸汽按比例一起从溶液中挤出。蒸汽蒸馏装置如下图所示。(3)溶剂萃取，一种利用不同组分在特定溶剂中溶解度的差异来分离混合物的方法。萃取溶剂萃取溶剂萃取(LIE)、超临界萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、微波萃取(MAE)、超声波萃取(UE)、(1)萃取(从固体中提取有效成分)用适当的溶剂萃取固体样品中待检测的成分，也称为“液体固体萃取法”。(1)萃取剂的选择：沸点在45 80之间的溶剂是根据相似相溶解原理选择的，溶剂低且易挥发；高，难以纯化和浓缩，不利于热稳定性差的提取成分。选择稳定性好的溶剂，不要与提取物反应。2。提取方法：1)振荡浸渍法：回收率低；2)糖化方法：干扰杂质溶出更多；3)索氏提取法：回收率高，操作麻烦。(2)溶剂萃取(溶剂分层、液-液萃取、萃取)原理：用溶剂萃取样品溶液中的一种组分，这种组分在原始溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于沸点非常相似或形成共沸物且不能通过普通蒸馏分离的物质。新溶剂萃取剂(新溶剂的溶解组分)萃取比原溶剂(原溶液的溶解组分)萃余相不同，2。方法：采用工业萃取塔实验室分液漏斗。萃取剂的选择：(1)萃取剂和原溶剂不互溶，比重不同。(2)萃取剂和被测组分的溶解度大于该组分在原溶剂中的溶解度。对其他成分的溶解度很小。(3)萃取相的蒸馏可以将萃取剂从被测组分中分离出来，有时整个萃取相就是产品。溶剂萃取法具有操作快速、分离效果好、应用广泛的优点。缺点：萃取剂通常易燃、易挥发且有毒。(3)超临界萃取(SFE)，使用超临界流体超临界流体作为溶剂，选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。溶质的溶解度大大增加。超临界流体的温度和压力高于临界状态。CO2是常用的超临界流体(临界温度为31.05，临界压力为7.37兆帕)，不可燃，无毒，廉价易得，化学稳定性好。任何物质都有一个三相共存的平衡点一个三相点(t)一个液气两相处于平衡状态的点一个临界点(c)。此时的温度和压力是下图中的临界温度和临界压力：at是气-固平衡的升华曲线，BT是固-液平衡的熔化曲线，CT是纯物质沿气-液饱和线升温到