《真空测量》PPT课件.ppt

4.真空测量,研究各种真空规的工作原理、结构及其使用,4.1概述,真空测量:测量被抽系统内的真空度真空测量包括:全压测量分压测量真空计校准分压强是指气体中的不可凝结气体的压强。全压强则指包括气体中的所有气体的压强。在真空应用中，分压强与全压强各有其应用范围。现行的真空泵的考核标准中，如果不指明为全压强，极限压力指标均为分压强。真空计:用以探测低压空间稀薄气体压力所用的仪器。真空计有绝对真空计相对真空计真空测量的范围：从大气（105Pa）10-14Pa跨越十几个数量级,不可能只用一种真空计完成。下面列出某些真空计的测量范围。,表1一些真空计的压力测量范围,4.2绝对真空计,绝对真空计的读数,是对被测气体在单位面积上作用力的量度。根据分子运动论,该作用力只取决于单位体积内的分子数(n)和温度(T)，与气体质量无关,即绝对真空计的读数与气体种类无关。全压强真空计绝对真空计中只讨论U型管真空计U型管真空计以U型管两端的液面高度差来指示真空度。U型管真空计的测量范围：水银10510Pa；油1041Pa。U型管真空计是一种绝对真空计。,U型真空计,开式U型真空计结构如图41,其压力计算公式如下：p=p0gh式中p待测压力p0环境大气压力h两液面高度差工作液密度g重力加速度,闭式U型真空计结构如图42。压力计算公式如下p=gh若工作液体为水银，则p133.3hPa式中h用mm表示。用油作工作液体，可测压强降低一个数量级。,忽略其中的压力,图41开式U形管真空计,图42闭式U形管真空计,产品实例,商品简介概述：是测量粗真空压力的理想仪表，它结构小巧美观、重量轻、安装操作方便，其特点是精度高、响应快、测幅度广、稳定可靠、零部件采用不锈钢制品，有较高的耐腐蚀性，这些都是其它压力真空计无法比拟的。本真空计的应用面很广，可用于冶金、化工、石油、轻工、医药、科学实验以及中央空调主机溴化锂制冷机组等，所以它是深受用户欢迎的理想仪表主要技术指标：测量范围0-15KPa0-30KPa精度等级1.0级工作环境条件：环境温度：-5-35相对湿度：85%,工作原理：该真空计是一种液体压力计，它的基本原理是利用流体静力平衡原理，利用液体高度并有直接进行压力测量的仪表。真空计玻璃管二端必须平衡，玻璃管内径均匀一致，一边玻璃管顶端封闭，并始终保持一定的真空度。管内装有工作介质-高纯度水银，真空计的铜接头与被测设备相连接，设备内的压力由真空泵排气后，看真空计玻璃管内的水银柱端面高度差对照刻度板，直接读出绝对压力（两端读数相加之和即为真空度）。安装使用说明：将真空计垂直安装在设备上，用户可购6.5mm紫铜管与真空计上端的紫铜管焊接，另一端与真空阀门焊接，焊接时请注意以下事项：1、温度不要过高，以防止铜接头变形，影响密封性能。2、铜管必须清洗，有条件可用乙醚，不能用油类清洗。3、焊接质量保证，必须焊二层，绝对不能漏气。4、“O”型圈拆卸要小心，安装时注意平均。抽真空时必须关紧真空阀门，等真空泵运转后才慢慢打开真空阀门，以防一下子抽气，把真空中的水银抽出不能使用，停机时同样先关真空阀门，以防大气压强烈进入真空计玻璃管内而击碎玻璃管。真空计玻璃管后面装有铝质刻度板，刻度板中间有二个调整“0”位的螺丝钉出厂时已调整好，用户不必再调整。玻璃管内的介质-水银容易流出，装拆时将真空计垂直携手拆装，如发现“0”型圈拉毛缺损，应及时更换新的“0”型圈。,产品价位,U型压力真空计0-15KPa,U型压力真空计0-40KPa,4.2相对真空计,相对真空计：是利用与气体压力有关的各种物理量来反映压力大小的真空计。相对真空计大多是全压强真空计。真空测量仪器的组成：规管对压力敏感的传感器；电源与规管配套使用的控制指示单元。常用的几种相对真空计：a热传导（电阻、热偶）；b电离（热阴极、冷阴极）；c分压计。,4.2.1热传导真空计,r1,L:热丝半径，热丝有效长度；r2:管壁半径；T1，T2：热丝温度和管壁温度；QL,Qr,Qg:热丝引线热传导、热辐射和气体分子热传导散失的热量。图6热传导真空计原理图,.热传导真空计的理论基础和设计原理：低压力下(d)，气体分子热传导与压力成正比，此时，压强(真空度)变化，气体热传导也相应地改变。,.热传导真空计结构：(如图6)，一玻璃管壳中由边杆支撑一根热丝，热丝通以电流加热，使其温度高于周围气体和管壳的温度，于是在热丝和管壳之间产生热传导。当达热平衡时，热丝的温度决定于气体热传导，因而也就决定于气体压力。如果预先进行了校准则可用热丝的温度或其相关量来指示气体的压力。,图6所示规管中热丝热量散失有三部分，但只有Qg（气体分子运动引起的热传导量）在低压下与压力有关，而QL（引线的热传导量）和Qr（热辐射）均与压力无关，则热传导量Q与压力p的关系为：Q=K1+K2p(7)如图7所示。,：气体平均自由程；T：热丝温度图7热传导量Q与压力P的关系,式7表明，当K1K2p时，即QL+QrQg时，总的热量散失Q只与压力p有关，也即Q与Qg有关。它表明，在一定的加热条件下，可根据低压力下气体分子热传导，即气体分子对热丝的冷却能力作为压力的指示。这就是热传导真空计的基本工作原理.,热传导真空计规管热丝的温度T1是压力p的函数(见图7)，即T1=f(p)。如果预先测出这个函数关系，便可根据热丝的温度T1来确定压力p。热丝温度的测量方法，有以下三种；(1)利用热丝随温度变化的线膨胀性质；-膨胀式真空计(2)利用热电偶直接测量热丝的温度变化；-热偶真空计(3)利用热丝电阻随温度变化的性质;-电阻真空计在电阻真空计中也有用热敏电阻代替金属热丝的，此种真空计称热敏电阻真空计。其灵敏度较高，但稳定性较差。热偶真空计和电阻真空计是目前粗真空和低真空测量中用得最多的两种真空计。热传导真空计是相对真空计，常常在标准环境下，用绝对真空计或用校准系统进行校准。,1.电阻真空计,结构如图4-3，热丝为Pt铂或W钨丝。工作时用桥式补偿电路作为其电源电路，其原理图见图4-4。将规管置于电桥的一臂，D是事先被抽至103Pa并被密封封离了的结构与电阻真空计完全相同的规管，用来补偿环境温度对测量的影响。工作时，若p变化，则n变化，气体带走的热量变化，热丝T变化，热丝电阻变化。若加恒定的电压，则通过热丝的电流变化，就可以测出Ip关系曲线。利用这条曲线可用测量系统内的压力大小。这条曲线称为校准曲线。校准曲线示于图4-5（Ip曲线）。在同一压强下，轻的气体读数较大。,图4-5电阻真空计的校准曲线,图44电阻真空计的桥式补偿电路,产品图例,2.热偶真空计,由物理知识知道，一对热偶A和B连接如右图。如果T0与T不等时,在未连接的两端间会产生热电动势。温差越大，就越大。若能因改变p而改变热电动势，则P的关系就有一定的意义。热偶计规管结构（图4-）：热丝(红色)，热偶(黑色)真空计工作时，接通热丝电源，开始加热，热量通过结点传到热偶的工作端，热偶另两端通过基座连接到仪表上。当规管内压强(真空度)变化时气体热传导能力发生变化，在保持热丝加热电流一定时，热丝的温度就会发生变化，这就使得热电偶的温度也相应变化。经过一定的信号处理，即可通过仪表根据热电偶的温度及变化测量出其压强(真空度)。,图4-6热偶计结构及测试示意图,热电偶简介,通过校准可以作出P的关系曲线，如图4-7所示。热偶计加热电流加热电流的大小对读数影响很大，所以在使用一段时间后，表面适应系数变化，要进行校准，保证使用中的加热电流处于规管所需要的额定值。确定加热电流的方法：新管：厂家提供，密封的规管直接测量旧管：在真空系统上，抽气至p10-1Pa后，调加热电流，使电表偏转到最大值，此时的加热电流值，即为额定的加热电流值。,图4-7热偶真空规的校准曲线,测量范围:100101Pa气体种类的影响：不同气体分子的导热系数不同，热传导真空计对不同气体的测量结果不同。因此，在测量不同气体的压力时，则要修正：preal=Srpread式中pread干燥空气(或氮气)刻度的压力计读数（干燥空气或氮气的压力），Pa；preal被测气体的实际压力，Pa；Sr被测气体对空气的相对灵敏度。通常干燥空气(或氮气)的相对灵敏度为1，其它一些常用的气体和蒸气的相对灵敏度如表1所示。表1热传导规对一些气体与蒸汽的相对灵敏度气体或蒸气S气体或蒸气S空气1一氧化碳0.97氢0.67二氧化碳0.94氮1.12二氧化硫0.77氖1.31甲烷0.61氩1.56乙炔0.60氪2.30乙烯0.86,成都仪器厂,4.2.2电离真空计,工作原理：电子在电场中飞行时从电场获得能量，若与气体分子碰撞，将使气体分子以一定几率发生电离，产生正离子和次级电子。其电离几率与电子能量有关。电子在飞行路途中产生的正离子数，正比于气体密度n,在一定温度下正比于气体的压力p。因此，可根据离子电流的大小指示真空度。这就是电离真空计工作原理。由灯丝加热提供电子源的电离真空计称为热阴极电离真空计，其型式繁多，各具不同特点和适用不同的压力测量范围。热阴极电离真空计由测量规管和电气测量电路(真空计控制单元和指示单元)组成。规管功能是把非电量的气体压力转换成电量离子电流。,热阴极电离真空计规管的基本结构主要包括三个电极：栅极G：双螺旋，（150200）V电压，加速电子，同时也是接收电子；离子收集极C：圆筒形，（2550）V，收集空间离子；阴极K(F)：提供一定数量电子流Ie的灯丝F，发射电子。离子流Ii与压力p可用下式表示：IiKIep（47）式中式中Ie：发射电子流；K：规管系数，单位为Pa-1。在一定压力范围内K为一常数，若保持发射电子流Ie为一恒量时，则离子流Ii与压力p呈线性关系（如图410所示）。当压力高到某一值时，K值会随压力p而变化，这就达到了压力线性测量上限pmax，它由电极的几何结构、电极间电位分布以及发射电流大小所决定。规管系数K在气体压力p很低时仍可保持为常数，但离子流Ii随压力p降低而减小到一定限度后，将会埋没在电离计工作中不可避免地存在着的其它与压力p无关的本底电流之中，因而达到其压力测量下限pmin。这种本底电流包括X射线光电流等。,图49热阴极电离真空计结构,1。热阴极电离真空计,校准曲线如图415。测量范围:10-110-5Pa，校准曲线两端出现非线性原因：低压端，即p10-1Pap，电子与分子碰撞多，电子能量低，电离几率，结果是：离子流趋于饱和，甚至下降；另外还容易烧坏灯丝。为解决以上问题，可以改进结构。B-A计、中真空计,图410电离计的校准曲线Ii5mA；VG200V；VC-25V,按线性压力范围的不同，热阴极电离真空计主要分三类：(1)普通型电离真空计(110-1lO-5Pa)；(2)超高真空电离真空计(110-1lO-8Pa，有的下限为10-10Pa)；(3)高压力电离真空计(10210-3Pa)。,图8示出DL一2型普通型热阴极电离规结构，其Ie=5mA，K=0.15Pa-1，线性压力测量范围是l10-110-5Pa。用改变规管电极结构及各电极的电参数，用抗氧化材料制做阴极(如铱丝涂氧化钇)，可提高线性测量上限。制成高压力电离真空计，压力测量上限pmax可达lOOPa以上。图9示出DL一5规电极结构；图10示出DL一8规电极结构。,由于不同气体电离截面不同，所以电离规管系数K与气体种类有关，引入相对灵敏度Sr概念，Sr=KKN2。由于电离真空计是以N2校准的，若被测气体非为N2，则电离真空计的读数pread是被测气体离子流所对应的等效氮压力，非为真实压力preal。若知道被测气体相对灵敏度Sr时，其真实压力为preal=pread/Sr下表列出了普通型电离规的Sr值。,降低线性压力测量下限pmin的措施,栅状阳极受电子轰击产生X射线，离子收集极接收此射线会产生光电子发射，形成与压力无关的光电本底电流Ix。减少Ix就可以降低线性压力测量下限pmin,可采取如下四种措施：(1)从电板的几何结构上减少离子收集极被软X射照射的面积，这就是B-A型电离计的设计思想；(2)在离子收集极附近，安置一相对于离子收集极为负电位的电极(抑制极)可以使离子收集极表面发射的光电子被电场折回，以消除本底电流，这种方法称为光电子抑制法，如抑制电离规；(3)这是一种在离子收集极电流中扣除本底光电流的方法，称为离子流调制法，如调制BA电离规；(4)本底光电流Ix对应的本底压力指示px与规系数K成反比，所以提高规系数K能够降低测量压力下限pmin。如弹道规和热阴极磁控管电离规。,2。B-A电离真空计B-A计的结构示意图见图4-11。为解决普通型热阴极电离真空计在低压端（测量下限）的非线形而改进的一种超高真空计。改进后的结构：C为针状，减少软x射线照射面积（1/1000），Ix大大减小。G的直径增大，提高电离效果，不至于使K降低。F有两条，其中一条备用。可见，B-A规的结构设计，减少C的面积；增大有效电离空间，提高了电离效果；可有效收集离子。压强可延伸到10-8Pa，K=0.0750.15Pa-1。,图4-11B-A电离真空计结构,为解决普通型热阴极电离真空计在高压端（测量上限）的非线性而改进的一种中真空计。扩展测量上限的途径：尽量减少电子碰撞，又能很快地取得足够的电离电位。改进后的结构：减小极间距离，提高电压，增强电场强度，提高离子的收集率。见图4-12F-G的距离：0.6mm或1.32mm,减少电子碰撞；离子收集极C为两块,面积大，提高收集效率；辅助电极S可使F发射的电子集中于强场区。测量范围:10010-3Pa，测量上限扩展。若测量再低的压强时，将受软x射线的限制。虽上限扩展，但电离灵敏度降低，K=3.510-3Pa-1用于监控溅射镀膜全过程及等离子工艺过程中真空室压强的测量等。,图4-12中真空电离计的结构原理图,实例:DL-8型中真空电离计:F与S同电位F-G间距1.32mmF-C间距5mmVFG=102VVFC=-60VIG=Ie=5A此时,K=3.510-3Pa-1,3。中真空电离计,冷阴极电离真空计与热阴极电离真空计一样，是利用低压力下气体分子的电离电流与压力有关的特性，用放电电流做为真空度的测量，由电流表CB(做为真空度指示仪表，一般用量程为o100A)指示出来。所不同的在于电离源。热阴极电离真空计是由热阴极发射电子，而冷阴极电离真空计是靠冷发射(场致发射、光电发射、气体被宇宙射线电离等)所产生的少量初始自由电子，它们在电场的作用下向阳极运动，但由于正交磁场的存在，也将施力于运动的电子，从而改变电子的运动轨迹。在电、磁场的共同作用下，电子沿螺旋形轨道迂回地飞向阳极(这种运动轨迹实际上是一个在阳极面上具有摆线投影的曲线)，这样就大大延长了电子达到阳极的路程，使碰撞气体分子的机会增多；同时又因阳极是一个中空的环，在其中轴线附近运动的电子还可能穿过阳极环凭原有动能继续前进，而后又被带负电位的阴极排斥而折回，这样飞行中的电子可能在两阴极间往返振荡直到最后被阳极吸收为止，使电子到达阳极的实际路程远大于两极间的几何尺寸，故碰撞几率大大增加。电子碰撞气体分子时，有一部分为电离碰撞，电离后形成的正离子在阴极上打出的二次电子，也受电场和磁场的共同作用而参与这种运动，使电离过程连锁的进行，在很短时间内雪崩式地产生大量的电子和离子，这样就形成了自持气体放电(一般称为潘宁放电)。,4.2.3冷阴极放电真空计,冷发射,场致电子发射又称为冷电子发射，只需要在阴极表面加一个强电场，不需要任何附加的能量，就能使阴极内的电子具有足够的能量从表面逸出。光的照射下物体发射电子的现象,叫做光电效应,发射出来的电子叫做光电子宇宙线（亦称宇宙射线）是由来自外层空间的高能粒子射线。主要由核子构成，其中包括约87%质子，12%粒子（氦核子），其余大部分是原子核、电子、射线和超高能微中子也构成一小部分宇宙射线。,冷阴极放电真空计的工作原理溅射离子泵的相同,放电电流与压强的关系:I=Kpn(4-12)式中n=1.01.4,取决于放电模式；k=0.01A/Pa冷规的灵敏度冷规的结构示意图如图4-13.测量范围:10-110-6(10-7)Pa限制测量范围的因素:限制测量下限的因素场致发射。p，放电电流()主要由场致发射引起的电流决定。=i+e+场，而e=0+二次+iep,i+e,可能场i+e结果与p的关系出现非线性。软x射线影响很弱，电子电流小，受磁场束缚，电子不直接撞击阴极。限制测量上限的因素电子与分子碰撞多，电子能量降低,电离几率下降，放电电流与压强无关。若压强太高，放电熄灭。使用注意：冷规高压时吸气，低压时会放出；电清除抽速较大，对氮气可达0.10.5L/s，比热阴极电离计高10100倍，规管的连接管道应粗而短；常用于测量精度要求不高的场合,如氦质谱捡漏仪。,图4-13冷规的结构示意图,图414冷规的刻度曲线,产品图片,4.2.4等效氮压力概念,气体的电离几率决定于气体种类和电子的能量,因此，同样条件下，不同的气体种类就有不同的灵敏度。要用一只规管测量不同的气体，就需要以氮气的灵敏度作标准,对各种气体的灵敏度进行归一化。由此得出各种气体的相对灵敏度R列于表4-3中。相对灵敏度R的定义式：R=K/KN2(4-4)K被测气体的灵敏度表4-3电离规对部分气体的相对灵敏度气体N2O2H2HeArR10.850.480.181.38,4.2.5真空计的校准1,所谓“真空计校准”就是对相对真空计进行“刻度”。真空计刻度是在一定条件下对一定种类气体进行的，从而得到校准曲线。因此气体种类的改变或工作条件的变化，原校准曲线就不能使用，必须重新进行校准。同一台测量仪器，更换规管时校准曲线也会发生变化。所以，对相对真空计校准是非常必要的，又要定期进行，否则会产生超过允许的测量误差。真空标准有：a绝对真空计b标准相对真空计(或副标准真空计)稳定性和精度高的真空计，经校准之后，对工作真空计进行校准c绝对校准系统校准方法：用绝对真空计校准；用副标准真空计比对；用校准系统校准。下面介绍用校准系统对真空规进行校准的原理。,4.2.5真空计的校准2,(1)膨胀法校正原理图示于图4-22。低真空规的校准,范围大气10-2Pa过程:抽气，P0远小于PA，停止抽气。3内压力p0关阀门W1，W2，W4，使1和3处于静止真空状态。气体通过阀W5进入1，当压强到PA时，关阀W5。开阀W3，使2和1内的压力一样为PA，关阀W3。开阀W2，让2的气体第一次充入3，3内p1：P1=V2/(V2+V3)pA+p0(4-5)考虑到V2Sg,QQ0,ppi,C2C1,可忽略Sg，Q0，稳定抽气时，dp/dt=0，则有：p=pMC1/C2(4-8)依上式，只要精确测出pM，按分子流计算出C1/C2就可计算出p。这样就可以对接入校准室的规管进行校正。C2的选择，国际标准中，规定Si50C2,图4-16校正系统原理图,该校正系统的特点：吸放气影响小分子流时，流导只与管道的尺寸有关校正压力的下限可延伸设备结构简单，工艺不复杂等。,(pM-p)C1-(p-pi)C2+Q0-pSg=Vdp/dt,抽走的气体量,规管抽气量,气体量的变化量,流入的气体量,4.3质谱计（分压强真空计）,在近代真空测量技术中，残余气体分析和分压力测量已愈来愈重要，比如溅射过程和等离子工艺过程中需要知道分压力的大小。前面讲到的是全压测量，而分压力测量既反映数量方面，更重要的是反映真空的质量方面。质谱计构成有三部分：离子源将待分析的气体分子电离，并形成离子束；分析器将进入分析器离子，按不同质荷比分开；检测器（离子接收集）接收经分析器分离后的离子，并测量各种质荷比的离子流强度。,4.3.1质谱计的主要参数,质量范围（质荷比范围）ms：在满足一定分辨率能力的前提下，能分辨出最轻离子质量与最重离子质量的范围（质量数范围）。分辨能力R：R5%H=ms/ms(4-9)质谱图：各种离子的电流强度与相应的质荷比的关系图（Iims/z）。质谱峰：在质谱图中，对应于某一个ms/z离子流的输出图形。见图425(b)和(c)。?灵敏度K某种气体的灵敏度KiKiIii/pi（输出的某种成分的离子流/该成分在混合气体中的分压力）（410）最小可检压力pmin在所分析的气样中，可以检测出的某种成分的最小分压力。pminImin/Ki2In/Ki（411）浓度灵敏度（分压比灵敏度）在总压力中，能检测出的某种成分的最小分压力的能力。=pi/p106ppm(4-12)最高线性工作压力（总压力）定义为Iip关系偏离线性20时的压力值。质谱计的工作压力通常指总压力,4.3.2磁质谱计1,磁偏转质谱计是一种精密、稳定的大型质谱分析仪器。离子偏转角度有60o、90o、180o等磁分析器是带有z向均匀磁场的等电位空间。离子源内的离子通过隙缝S1进入磁分析器，由分析器出来的离子经隙缝S2被离子收集极接收。分析器中离子运动规律：在电场力作用下，离子能量为：msi2/2=QVi(4-13a)即i=(2QVi/ms)1/2(4-13b)电荷量Q=Ze，公式中用ms代替mi罗仑兹力使电子作圆周运动QiB=msi2/R一由上式得偏转半径：R=msi/QB将(4-23b)式代入上式R=(2msVi/Q)1/2/B(4-14)由式（414）见，质量数大的气体离子，R大。,图417磁质谱计的工作原理图,4.3.2磁质谱计2,工作原理：实用的质谱计，磁场及离子出口隙缝不变，加速电压改变，来自离子源的不同质荷比的离子在分析器中被分离，检测器将收集到分离开的离子，某成分的压力高，相应的离子流大。检测器收集到的离子构成一幅质谱图，如图428。?部分参数(小型质谱计，如ZHP-3磁质谱计)：分辨本领：120最小可检压力：21010Pa偏转半径：5cm磁场：0.350.40T,4.2.5四极场质谱计（滤质器）1,1）工作原理与结构四极场质谱计是不用磁场，发展较快、应用广泛的一种动态小型质谱计。结构示意图如图26。离子源：灯丝、反射极和阳极组成。分析器：为平行、对称放置的双曲线形截面的电极杆，两个相对的极杆相连，两对极杆之间加直流电压和高频电压，直流电压和高频电压幅值保持一定比值(一般约为U/V16)。x向电极加电压U+Vcosty向电极加电压(U+Vcost)四极杆组成的空间中，任一点的电位为：,（x,y,z）=（U+Vcost）（x2y2）/r2工作原理：不同质荷比的离子在直流和高频四极场中的运动稳定与否来实现离子的分离，稳定的离子到达接收集，形成离子流，根据离子流的大小反映某一成份的分压大小。,图418司极滤质器探测器结构示意图,4.2.5四极场质谱计2,2）工作过程：灯丝发射的电子，被阳极加速，有部分穿过阳极孔进入离化室，电子在离化室内与气体分子碰撞电离，产生正离子。离化室内的离子进入分析器。当直流和高频电压低时，小质量离子在四极场中运动轨迹稳定，且轨迹幅度小于场半径，故小质量离子可以通过四极杆空间，由离子出口打到离子收集极上。当直流和高频电压高时，大质量离子可以通过四极场空间。在一特定的电压下，只有一种质量的离子可以通过，其余的离子都通不过，所以称为质量过滤器。依据滤质器的特点，当直流电压和高频电压由小逐渐变大时，质量不同的离子，从质量小到质量大，依次地通过分析器达到