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文档简介
1 粮油检验 大米品尝评分参考样品制备技术规范 行业 标准 编制说明 1 工作简况 务 来源 根据国家粮食局 关于下达 2015 年粮油行业标准第二批制修订计划的通知 (质检办便函 2015 48 号)通知要求, 国家粮食局科学研究院组织相关人员开展了粳米品尝评分参考样品的 制备工作。 务 背景 我国主要粮食质量标准优质稻谷标准 (1999)列入了食味品质试验,并明确米饭的气味、外观、适口性和冷饭质地分别占 15 分、 15 分、 60 分和 10 分,综台为 100 分。但该标准中没有指定综合得分为 100分的标准品种名称, 也没有指定对照品种或是否需要对照品种,因而缺乏可操作性。针对以上问题,新的国家标准“粮油检验 稻谷、大米蒸煮食用品质感官评价方法” (T 15682 2008)于 2008 年颁布实施。该标准就评价过程中的某些环节的指标做了调整,优化并且规范了米饭制作及食味品尝评价的过程和方法。但是该标准 没有固定的评价 标准, 品评人数少 , 可信度较低 , 对评价结果的处理仅用简单的平均值法 ,而且没有统一指定的参考样品,存在评价指标混乱、评价基准不统一,造成评价结果的不一致不够科学等问题。 根据国家粮食局 关于下达 2015年粮油行业标 准第二批制修订计划的通知 (质检办便函 2015 48 号)通知要求 , 针对我国现行的稻米评价体系缺乏统一的对照,造成对稻米综合评价标准不统一,评价结果不够科学等问题,通过研究,建立食味评价专家队伍,选定适合中国粳稻稻米品质评价的 粳米品尝评分 参考样品, 制定“粳米品尝评分参考样品”行业标准 。 为进一步完善我国稻谷、大米食味感官评价方法,需要选定统一公认的品尝参考样品。相关的研究表明,大米蒸煮食味品质一方面受品种、栽培条件等影响,另一方面加工方式、加工精度及储存方式条件对大米的食味品质影响也较大。因此,在制定大米 品尝评分参考样品标准的基础上,为保证参考样品食味品质的均一性、稳定性,需要统一参考样品的制备技术要求,明确参考样品的储存方式、保存期限及相关指标的检验测试方法,为“大米品尝评分参考样品”标准的施行提供技术保障与支撑。 要 工作 过程 本标准由国家粮食局科学研究院负责起草 , 主要开展了以下几个方面的工作: 标准起草。本标准的结构、技术要素和表述规则按 准化工作导则 第1 部分:标准的结构与编写规则规定的表述方法及要求编写,形成本标准的征求意见稿。 2 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容 的 论据,修订国家标准时,应增列新旧国家标准水平的对比 准编制原则 本标准的结构、技术要素和表述规则按 准化工作导则第 1 部分:标准的结构和编写规则规定的表述方法及要求编写。 准 主要内容 确定依据 本标准的主要内容有 大米品尝评分参考样品的术语和定义、仪器、样品制备、均匀性检验 、分值评定、稳定性试验、研制报告和定值报告、证书以及标签和包装 。确定标准的依据如下: 354 大米 491 粮食、油料检验 扦样、分样法 准样品工作导则 (3) 标准样 品 定值的一般原则和统计方法 准样品工作导则 (4) 标准样品证书和标签的内容 准样品工作导则 (6) 标准样品包装通则 准样品工作导则 标准样品生产者能力的通用要求 15682 粮油检验 稻谷、大米蒸煮食用品质感官评价方法 25231 喷风 碾米机 14490 粮油检验 谷物及淀粉糊化特性测定 粘度仪法 29898 砻谷机 3 主要试验 (或验证)的分析、综述报告、技术经济论证、预期的经济效果 品混匀和碾米分装 除去原料中的大杂及破碎粒、生芽粒、生霉粒等,稻谷基本达到去净的情况下,按 491 的要求将样品原料充分混合均匀。将经混匀的参考样品原料稻谷砻谷、碾米,并达到国家标准 米三级要求。包装分两种类型: 500g/包, 100 包; 250g/包, 100 包。 匀性检验 采用 征值峰值粘度作为检测指标检验样品均匀性。按照标准样品工作导则的规定,“样品份数(小于 1000 份)按照随机数表每批次至少抽取 15 份样品进行均匀性测定”的规定,结合本标准样品制 备实际情况, 100 份(包)样品随机取样 15 包,每包样品全部参与检测,平行测定 2 次,样品测定前放置在空气中平衡到室温,然后将样品中颗粒打散并反复充分混合样品,避免样品不均匀造成的误差,根据样品的水分称取被检样品所需质量,按照 24852方法进行 测。 均匀性的判定用统计学的 F 检验方法对样品的均匀性进行评价。 方差分析用统计公式为: S 式中:统计量 组间变差平方和 组内变差平方和 组间自由度 组内自由度 定性检验 ( 1)长期稳定性试验 1)样品来源:进行均匀性检验后的参考样品,储藏在 4的条件下,随机抽样; 2)检验原则:每月随机抽取一包进行品尝评分,共计 3 次,每次品尝至少 10 人次; 3)判断方法:根据 长期稳定的标准不确定度采用 T 检验法进行检验。 观察品尝评分值的品尝结果,如果 6个月内不发 生明显变化,在储存后期即重新按照同样流程采样,进行定值分析。在重新采样定值的过程中,保证制样的过程与稳定性试验过程完全一致。 根据 长期稳定的标准不确定度采用 T 检验法进行计算公式如下: )( 12,n 如果公式成立则长期稳定性合格有效。 其中: )( 1 2)(12100 )()(( 2)短期稳定性试验 短期稳定性主要考察标准样品在指定的包装和运输条件下( 35)对标准样品的影响。 随机抽取经均匀性检验合格的样品 6 包,并模拟运输包装条件,以 1 天、 5 天、 10 天时间间隔进行短期监测,每袋标准样品品尝评价 10 人次。根据 稳定的标准不确定度采用 T 检验法进行计算公式如下: )( 12,n 如果公式成立则长期稳定性合格有效。 值测定 根据 量方案设计, 采用多 个实验室协作研究定值。从多个实验室选择 40 个有资质 (持有国家粮食局科学研究院 颁发的大米食味品质评价员资格证书 )的技术人员 ,分成 2 组 ,每组 20 人 。 按照 随机数表 提供的编号 抽取 4 包样品 , 按照 15682规定的方法 进行大米品尝评分参考样品分值评定 ,共得到 40 组测定数据。 米饭蒸煮程序和方法依据国家标准 15682分标准参照该标准中的附录 B,每个评价员独立的完成米饭各项指标的评价并打分,整理统计各评价员的打分记录。 对经品尝评价的 40 组数据进行 s 检验,以确定每个指标 的 40 个值是否存在异常值;用狄克逊检验法检验各指标评价值是否存在 1 个或多个异常值;然后再进行正态分布检验。 经格拉布斯检验、狄克逊检验剔除离群值后,对 10 个指标的的评分值进行正态分布检验,按照 准样品定值的一般原则和统计学方法的规定,选择每个指标各自所有数值的平均值作为各指标特征值,且各指标的所有测量值为单一方法测定的一组数据,所以以 A 类不确定度进行各项指标不确定度的计算,也就是按照国家标准 给出的测定的不确定为测定不确定度 算过程和公式如下: 式中: X 平均值; S 标准偏差; SX 平均值标准偏差; 标准不确定度; U 扩展不确定度; K v=信概率 =95%时的 t 分布表值; 签和包装 标签应符合 要求,包括标准号、质量 、 参考样品各指标 标准值及不确定度、制作时间,有效期、制备单位。 参考样品采用透明真空塑封袋包装,在 4的条件下存储。每袋包装净含量 5g,包装尺寸为 1825考样品运输采用空气隔层包装,避免碰撞和划伤。 4 采用国际标准和国外先进标准的程度 ,以及与国际、国外同类标准水平的对比情况,或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况 国外无相关标准 。 5 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系 与现行法律、法规和强制性国家标准无抵触关系。 6 重大分歧意见的处理经过和依据 无重大分歧意见。 7 国家标准作 为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议 建议作为推荐性国家标
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