水中总硬度的测定96984

水中总硬度的测定edta滴定法1 范围本标准规定了水中总硬度的测定方法。本标准适用于原水和循环冷却水中总硬度的测定。2 规范性文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。3 方法提要ph=10 左右时，乙二胺四乙酸二钠盐（edta ）能与水中的钙、镁离子生成稳定的络合物， 钙、镁离子也能与指示剂生成络合物，但其稳定性不如edta与钙、镁离子所生成的络合物，当用edta滴定接近终点时，与指示剂络合的钙、镁离子被edta取代，从而显示出游离指示剂的颜色，指示终点。4 试剂和材料精品资料本标准中所用试剂和水，在没注明其它要求时， 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有其它要求时，均按gb/t601 、gb/t603制备。4.1 铬黑 t 指示剂：称取0.5g 铬黑 t 和 2.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml 。此溶液使用前制备；4.2 三乙醇胺溶液：1+2 ；4.3 氨氯化铵缓冲溶液：称取20g 氯化铵，溶于100ml 浓氨水中，用水稀释至1000ml ；4.4 乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c （ edta ） =0.02500mol/l。5 仪器、设备5.1 酸式滴定管：25ml ；5.2 量筒及刻度吸管；5.3 锥形瓶： 250ml 。6 分析步骤取水样 100ml 于 250ml 锥形瓶中，加（ 4.2 ）三乙醇胺溶液 23ml 和（ 4.3 ）氨 氯化铵缓冲溶液 5ml ，再加（ 4.1 ）铬黑 t 指示剂约两滴，在剧烈摇动下，立即用（ 4.4 ）edta 标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。7 结果计算精品资料水样中总硬度以caco3 的质量分数x （ mg/l ）计，数值以10 6表示，按式（ 1）计算：v /1000xv1cm106 =vc100.08 v11000.(1)式中：v消耗 edta 标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；c edta 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l ） ;m碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ） ;v1 水样的体积，单位为毫升（ml）；3水样的密度，单位为克每立方厘米（g/ cm ） ,(一般情况下取=1.0g/cm3 )。6取两次平行测定结果的算数平均值为测定。水中总硬度低于30010（以caco3 计）时，两次平行测定两结果之差值不大于10 6。注 1：若水样呈酸性或碱性，应以氢氧化钠或硫酸调至中性，再加缓冲溶液。注 2：滴定终点前将溶液加热至3040 终点变化最明显。注 3：若水样中有铁、铝干扰测定时，加掩蔽剂（1+2 ）三乙醇胺13ml 。注 4：若水样含有较高的碳酸银，会使终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳，再进行测定。精品资料注 5：若水样含有较大量的高价锰时，在加如缓冲溶液和指示剂后呈灰色，再加10g/l 盐酸羟胺 5 滴将高价锰还原为二价锰，此时锰离子和edta起络合反应，所以滴定结果包括锰 离子在内。注 6：由于络合滴定反应速度较慢，在近终点时，应逐滴加入edta ，并剧烈摇动，但从加入缓冲溶液开始到