9-2编制说明

食品安全国家标准 食品添加剂 羧甲基纤维素钠（征求意见稿）编制说明1、 标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）（一）简要起草过程根据国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司“2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书”（项目编号ZHENGHE-2014-013），食品添加剂羧甲基纤维素钠标准被列入食品安全国家标准整合项目。标准任务下达后，华东理工大学针对制定羧甲基纤维素钠国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，组建了由项目承担单位牵头的标准起草工作组。在标准制定过程中，标准起草工作组首先调研了国内市场情况，并结合了国内已有的相关标准。为了确保产品的国内外贸易的正常需求，本标准在国内标准的基础上，参照国际标准，并初步确定了产品的质量技术指标和相应的试验方法，形成了标准草案。之后，工作组对标准草案进行了多次讨论研究，多次完善标准讨论稿，最后形成了标准征求意见稿。 (二) 标准主要起草单位本标准主要起草单位：华东理工大学，上海市质量监督检验技术研究院。（三）主要起草人本标准主要起草人：咸娜、朱会绕、胡国华、陈静、丁庆豹、彭亚锋。二、标准的重要内容及主要修改情况 为控制产品质量，主要针对产品的理化质量指标和相应的检测方法修改，拟定了以下检测项目：鉴别试验、含量、干燥减量、钠、黏度、取代度、pH值、氯化物、砷、铅、乙醇酸钠、微生物指标。 检验项目的测定参考了GB1904-2005标准以及JECFA（2011）中指标和试验方法，现对主要的指标和方法的修改情况进行说明。1 鉴别试验 鉴别试验仍参照GB1904-2005食品添加剂 羧甲基纤维素钠，通过沉淀反应、.颜色反应、钠离子颜色反应鉴别。2. 含量 原GB1904-2005未设“含量指标”，参照JECFA（2011）中的含量规定，规定为羧甲基纤维素钠含量99.5%，计算方法是100%减去氯化钠和乙醇酸钠的百分含量。3. 干燥减量 本标准对干燥减量有限定要求，原标准及JECFA中要求“干燥减量10.0%”，经考虑企业意见，改为“8.0%”，其检测方法采用我国食品安全国家标准GB 5009.3中的直接干燥法。4. 钠 参考JECFA中的质量指标，结合我国现有羧甲基纤维素钠生产情况，增加钠质量指标，钠12.4%，试验方法采用JECFA 中的原子吸收分光光度法或火焰光度法测定钠总含量，采用GB5009.91食品中钠、钾的测定标准的测定方法。5. 黏度 黏度直接影响到羧甲基纤维素钠的应用效果，目前随着工业技术的发展，以及市场上CMC的不断的更新，根据国内产品特点和使用客户的反馈，原标准的黏度限定值已经不能完全的满足市场需求，因此本标准降低了黏度的最低限度值。原标准中黏度(质量分数为 2 %水溶液)25( mPas )，当黏度(质量分数为2 %水溶液) 2000 m Pa.s 时应改用质量分数为 1 %水溶液测定。本标准指标修改为黏度( 质量分数为2 %水溶液)5( mPas )，当黏度( 质量分数为2 %水溶液) 2000 m Pa.s 时应改用质量分数为1 %水溶液测定。并对分析步骤中的操作进行了完善和改动。6. 取代度 原标准和JECFA中取代度的质量指标规定相同，试验方法基本一致，故本标准不作改动，采用原标准指标和试验方法。7. pH 原标准和JECFA中取代度的质量指标规定相同，试验方法电位法测定或p H试纸测定10g / L样品水溶液的p H值。电位法测定时按GB/T 9724的规定进行，故本标准不作改动。8. 氯化物（以NaCl计） 本标准采用质量指标由“氯化物（以Cl计）1.2%”改为“氯化物（以NaCl计)0.5%”。并对检验方法中的分析步骤进行细化和改善。9. 砷 （As） 考虑到我国砷污染的情况，本标准参照食品添加剂对砷的限量要求，规定砷指标为2.0mg/kg，检测方法采用GB 5009.76食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定。10. 铅（Pb） 原标准为5.0 mg/kg，本标准设立了铅的限量要求为2.0 mg/kg，目前国内多数食品级羧甲基纤维素钠生产企业食品级产品的铅含量可以达到该标准。试验方法采用GB5009.75食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定。11. 重金属、铁 参考国际标准，结合实际生产情况，本标准中对重金属（以Pb计）含量和铁含量指标不作规定。12. 乙醇酸钠 参考JECFA中的质量指标，结合我国现有羧甲基纤维素钠生产情况，增加乙醇酸钠质量指标，乙醇酸钠0.4%，试验方法结合JECFA和QB/T 2318-2012 口腔清洁护理用品 牙膏用羧甲基纤维素钠中乙醇酸钠含量的测定方法确定，样品经处理后在波长540nm比色皿1cm的条件下测定吸光度。13. 微生物指标 增加微生物含量指标。检测方法参考国家标准GB4789系列标准进行检验。微生物含量技术要求：菌落总数500CFU/g，霉菌和酵母菌100CFU/g，大肠杆菌不得检出，沙门氏菌不得检出，金黄色葡萄球菌不得检出。美国、欧洲主要的食品级羧甲基纤维素钠生产商对微生物均有详细规定且目前国内多数食品级羧甲基纤维素钠生产企业食品级产品能达到微生物含量的技术要求。三、国际标准情况经查询，国际联合食品添加剂专家委员会(JECFA)、美国食品用化学品法典（FCC）、日本食品添加剂公定书（第八版）均公布了食品添加剂羧甲基纤维素钠的质量规格标准。本标准的制定主要参照JECFA（2011）。表1列出了羧甲基纤维素钠国内外质量标准中技术指标的对比情况。表2列出了羧甲基纤维素钠国内外标准中检验方法的对比情况。表1：国内外羧甲基纤维素钠质量标准指标对照表项目GB1904-2005标准JECFA（2011）FCC(V)日本公定书第八版本标准外观白色或微黄色纤维状粉末白色或微黄色，湿颗粒几乎没有气味，细纤维状粉末白色或微黄色纤维状粉末白色或微黄色，粉末或颗粒状或纤维状，没有气味白色或微黄色纤维状粉末或颗粒状含量，%99.599.599.5干燥减量，%10.012.010.012.08.0黏度( 质量分数为 2 %水溶液)a/ ( mPas ) 25.025.05.0取代度0.201.500.201.500.201.500.201.50pH值（10g/L水溶液）6.08.56.08.56.08.56.08.5氯化物(以NaCl计)w/% 1.2 (以Cl计)0.50.640.5钠w/%12.412.412.4砷（As），mg/kg2.04.02.0铅，mg/kg5.02.03.02.02.0铁（Fe）,mg/kg200.0重金属（以铅计），mg/kg15.0乙醇酸钠,%0.40.4菌落总数/(CFU/g)500霉菌和酵母菌/(CFU/g)100大肠杆菌不得检出沙门氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出表2：国内外羧甲基纤维素钠质量标准试验方法对照表项目GB1904-2005标准JECFA（2011）FCC(V)日本公定书本标准鉴别试验1. 颜色反应2. 沉淀反应3. 钠离子灼烧颜色反应1. 溶解度2. 泡沫试验3. 沉淀反应4. 颜色反应1. 沉淀反应2. 钠离子颜色反应1. 吸收光谱法1.沉淀反应2.颜色反应3.钠离子颜色反应含量100% 减 去 氯 化钠和乙醇酸钠的百分含量100% 减 去 氯 化钠和乙醇酸钠的百分含量100% 减 去 氯 化钠和乙醇酸钠的百分含量干燥减量，%GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定之直接干燥法，干燥条件105,2h105，至恒重105，至恒重105，4hGB 5009.3干燥条件105,2h黏度( 质量分数为 2 %水溶液)a/ ( mPas ) B r o o k f i e l d 型或同类型黏度计 测定参见FCC（V)附录B数字式黏度计或旋转式黏度计取代度样品经乙醇洗涤后灼烧为氧化钠，与水生成氢氧化钠，加过量硫酸，用氢氧化钠标定硫酸，计算无水葡萄糖单位中羧甲基基团的平均数值将经乙醇洗涤后的物质炭化，冷却后用浓硫酸湿润，加热冒烟冷却后加碳酸铵，先小火加热至无烟再大火灼烧，炭化完全后称量，通过钠含量,计算取代度 高氯酸滴定法计算无水葡萄糖单位中羧甲基基团数样品经乙醇洗涤后灼烧为氧化钠，与水生成氢氧化钠，加过量硫酸，用氢氧化钠标定硫酸，计算无水葡萄糖单位中羧甲基基团的平均数值pH值（10g/L水溶液）电位法测定或p H试纸测定10g / L样品水溶液的p H值。电位法测定时按(GB/T 9724的规定进行测定10g / L样品水溶液的p H值电位法测定或p H试纸测定10g / L样品水溶液的p H值氯化物(以NaCl计)w/%样品溶于水，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位计指示终点佛尔哈德法测定样品溶于水，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位计指示终点样品溶于水，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位计指示终点钠w/%原子吸收分光光度法或火焰光度法测定钠总含量用样品总量和取代度测定中消耗的高氯酸计算GB/5009.91食品中钠、钾的测定标准砷（As）GB/T5009.76食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定“砷斑法”GB 5009.76食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定原子吸收分光光度法铅（Pb）GB/T5009.75食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定“限量试验”原子吸收分光光度法/电感耦合等离子体原子发射光谱法参见FCC(V)附录III BGB 5009.75食品安全国家标准 食品添加剂中