GC-2014气相色谱操作规程

广东中协和检测有限公司广东中协和检测有限公司 GC 2014GC 2014 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 文件编号 文件编号 GFHD WI 12GFHD WI 12 版版 次 次 A 0A 0 编编 制 制 日日 期 期 20162016 年年 6 6 月月 1 1 日日 审审 核 核 日日 期 期 20162016 年年 6 6 月月 1 1 日日 批批 准 准 日日 期 期 20162016 年年 6 6 月月 1 1 日日 文件控制印章文件控制印章 受控编号 受控编号 生效日期 生效日期 20162016 年年 6 6 月月 1 1 日日 文件编号 GFHD WI 12广东中协和检测有限公司广东中协和检测有限公司 作业指导书作业指导书 页码 第 2 页 共 6 页 版次 A 0 GC 2014GC 2014 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 发布日期 2016 6 1 文件修订履历文件修订履历 序号修订内容修订人审核人批准人日期 文件编号 GFHD WI 12广东中协和检测有限公司广东中协和检测有限公司 作业指导书作业指导书 页码 第 3 页 共 6 页 版次 A 0 GC 2014GC 2014 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 发布日期 2016 6 1 1 仪器用途仪器用途 GC 2014 气相色谱仪主要用于有机化学实验的定量和定性分析 2 仪器工作原理仪器工作原理 气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同 当 汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时 组分就在其中的两相间进行反复多次 103 106 的分配 吸附 脱附 放出 由于固定相对各种组分的吸附能力不同 即保存作用不同 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同 经过一定的柱长后 便彼此分离 分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器 检测器根据组份的物 理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号 产生的信号经放大后 在记 录器上描绘出各组分的色谱峰 最终依据试样中各组分保留时间 出峰位置 进行定 性分析或依据响应值 峰高或峰面积 对试样中各组分进行定量分析 它主要有五个部分组成 载气源 进样口 色谱柱 检测器 数据处理 3 仪器主要技术性能仪器主要技术性能 柱温箱 温度范围 室温 10 420 使用液态二氧化碳时 50 420 尺寸 长 250mm 高 360mm 宽 175mm 内容积 15 8L 室温变化相关性 0 01 程序段数 20 段 可用降温程序 程序比率设定范围 250 250 min 进样口 温度范围 420 升温设定 1 步 同时安装数 最多 3 单元 文件编号 GFHD WI 12广东中协和检测有限公司广东中协和检测有限公司 作业指导书作业指导书 页码 第 4 页 共 6 页 版次 A 0 GC 2014GC 2014 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 发布日期 2016 6 1 进样单元种类 双填充柱 单填充柱 分流 不分流 压力设定范围 0 970kpa 程序比率设定范围 400 400kPa min 检测器单元 温度范围 420 FID TCD FTD 400 ECD FPD 温度设定 1 步 同时安装数 最多 4 单元 根据检测器种类不同 有限制 检测器单元种类 FID TCD ECD FPD 毛细管柱用 填充柱用 FTD 4 操作规程操作规程 4 1 开机步骤 4 1 1 打开载气 氮气 钢瓶 调节减压阀至 0 5 0 6MPa 打开噪音空气泵 和高纯氢放生器 4 1 2 连接好色谱柱 确认无漏气现象 确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况 如 需更换或清洗请在实验前完成 4 1 3 打开色谱主机电源 参照实验条件分别设定进样口温度 INJ 检测器温 度 DET 柱温箱温度 COL 初始时间 升温速率 终止温度和终止时间等 4 1 4 按 System 键 启动 GC 仪器开始升温 待温度达到设定后 调节氢气流量 阀至 60kPa 左右 调节空气流量阀至 45kPa 左右 然后进行点火设置 确认是否点火 成功 此时应注意检查检测器的选择 相应按键为 DET 是否正确 如检测器开关 此时应处于 ON 的状态 观察极性 pol 选择与当前的安装情况是否相符合 4 1 5 按 监控 MONIT 键 确定每一部分温度 气体流速 等设置正确 也 可以按 监控 MONIT 键 确定基线稳定与否 4 1 6 当所有参数达到其设定值时 状态指示灯变绿 系统准备进行分析 4 1 7 双击桌面上的 GC solution 图标 进入工作站界面 4 1 8 在工作站上设置好样品相关信息 如样品名称 批号 分析条件等 在工作 文件编号 GFHD WI 12广东中协和检测有限公司广东中协和检测有限公司 作业指导书作业指导书 页码 第 5 页 共 6 页 版次 A 0 GC 2014GC 2014 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 发布日期 2016 6 1 站中可以点击开始按钮 对样品进行分析 如中途需停止该分析 可以点击界面中的 停止 暂停按钮 4 1 9 分析完毕后 在再解析工作站中对数据进行处理修改后保存在数据文件夹中 打印出所需要的图谱 4 2 关机步骤 4 2 1 关闭氢气及空气流量阀 分别设定进样口 检测器及柱温箱温度为室温进行 仪器的降温 设定柱温低于 50 度 检测器及进样口低于 100 度 然后停止载气 这样 可以保护柱 关闭工作站窗口 4 2 2 关闭噪音空气泵和高纯氢放生器 并排气 4 2 3 按 System 键 关闭 GC 4 2 4 关闭主机电源 5 维护和注意事项维护和注意事项 5 1 气源 氮 氢 空气发生器要经常检查水位 调节液位至刻度线之间 及时更换干燥剂 和分子筛 长时间不使用要将电解质更换为去离子水 5 2 电源 5 2 1 电压不稳的用户需配备稳压电源 同时有良好的接地设施 5 2 2 推荐电压 230VAC 5 频率 50 60Hz 操作电压 230VAC 10 频率 50 60Hz 5 3 进样口 5 3 1 定期更换进样隔垫 重复多次进样后 隔垫的气密性会逐渐变低 载气会很容 易泄漏 会导致保留时间逐渐变长 破坏分析的重现性 一般进样 100 次就需更换 可以用分析计数器检查进样次数 选择 诊断 DIAG 键主屏幕的 分析计数器 显示 5 3 2 进样口内的玻璃衬管要定期清洗 可用丙酮清洗 石英棉要及时更换 更 文件编号 GFHD WI 12广东中协和检测有限公司广东中协和检测有限公司 作业指导书作业指导书 页码 第 6 页 共 6 页 版次 A 0 GC 2014GC 2014 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 发布日期 2016 6 1 换时需要均