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第二章真空技术基础 真空与薄膜材料与技术有何关系 几乎所有的现代薄膜材料制备都需要在真空或较低的气压条件下进行 都涉及真空下气相的产生 输运和反应过程 了解真空的基本概念和知识 掌握真空的获得和测量技术基础知识 是了解薄膜材料制备技术的基础 真空蒸发 溅射镀膜和离子镀等常称为物理气相沉积 PhysicalVaporDeposition PVD 基本的薄膜制备技术 它们均要求沉积薄膜的空间要有一定的真空度 因此真空技术是薄膜制备技术的基础 获得并保持所需的真空环境 是镀膜的必要条件 所以 掌握真空的基本知识是必要的 2 1真空基本知识 2 1 1真空的基本概念及特点真空 Vacuum 的概念 利用外力将一定密闭空间内的气体分子移走 使该空间内的气压小于1个大气压 则该空间内的气体的物理状态就被称为真空 在真空科学里所定义的真空是压强 低于一个标准大气压 101 325kPa 的气体状态 注意 真空 实际上指的是 一种低压的 稀薄的气体状态 而不是指 没有任何物质存在 真空是一种气体状态 并非一无所有 所以有人把真空认为是什么物质也不存在的 即所谓的 绝对真空 那是错误的 现代真空技术的极限 在超高真空极限10 11 10 12Pa压强下 每立方厘米中仍有33 330个气体分子 思考题 常温常压下 每cm3空间内有多少个气体分子 在标准状态 即0 1标准大气压下每立方厘米有2 687 1019个气体分子 可由Avogadro常数进行推算 6 02 1023个 22 4 103cm3 2 7 1019个 cm3 在真空技术中 常用 真空度 这个习惯用语和 压强 这一物理量表示某一空间的真空程度 所谓真空度 就是指低压空间中气态物质的稀薄程度 气体的压力越低 其稀薄程度越大 也就是真空度越高 因此 低压力与高真空或高压力与低真空 在含义上是完全相同的 这一点千万不要弄混 真空度的计量采用与压强相同的方法和单位 如 毫米汞柱 mmHg 指在0 1毫米水银柱作用在单位面积上的力 1958年 为了纪念意大利物理学家托里拆里 用 托 Torr 代替了毫米汞柱 1托就是指在标准状态下 1毫米汞柱对单位面积上的压力 表示为1Torr 1mmHg 2 1 2真空度测量单位 1971年国际计量会议正式确定 帕斯卡 作为气体压强的国际单位 1Pa 1N m2 7 5 10 3Torr 1Torr 133 32Pa在实际工程技术或国内外文献中 几种非法定计量单位 Torr 托 mmHg 毫米汞柱 bar 巴 atm 标准大气压 psi 磅力每平方英寸 等 仍有采用 目前标准大气压定义为 在0 水银密度 13 59509g cm3 重力加速度g 980 665cm s2时 760mm水银柱所产生的压强为1标准大气压 则1atm 1 01325 105Pa工程大气压 at 1at 1kgf cm2 9 80665 104Pa 表2 1几种压强单位的换算关系 英制单位 用英寸 inch 吋 汞柱和普西 Poundspersquareinch psi 磅 平方英尺 磅 吋2 两种单位 1英寸汞柱 inchHg 3 3864 103Pa1普西 psi 6 8948 103Pa 真空单位换算关系 2 2真空区域的划分及不同真空状态下气体的性质 为了研究真空和实际使用方便 常常根据各压强范围内不同的物理特点 把真空划分为以下几个区域 低真空区域 1 105 1 102Pa 760 1Torr 中真空区域 1 102 1 10 1Pa 1 10 3Torr 高真空区域 1 10 1 1 10 5Pa 10 3 10 7Torr 超高真空区域 1 10 5Pa 10 7Torr 真空各区域的气体分子运动性质各不相同 低真空下 气态空间近似为大气状态 分子仍以热运动为主 分子之间碰撞十分频繁 中真空是气体分子的流动逐渐从黏滞流状态向分子状态过渡 此时气体分子之间和分子与器壁之间的碰撞次数差不多 当达到高真空时 气体分子的流动已为分子流 气体分子与容器器壁之间的碰撞为主 而且碰撞次数大大减少 在高真空下蒸发的材料 其粒子将沿直线飞行 在超高真空时 气体的分子数目更少 几乎不存在分子之间的碰撞 分子与器壁的碰撞机会也更少了 表2 2不同真空状态下气体的性质 压力范围 2 3气体吸附与脱附 所谓的气体吸附 adsorption 就是固体表面捕获气体分子的现象 通常把吸附在固体表面的气体分子从固体表面被释放出来的过程叫做气体的脱附 desorption 解吸 根据吸附力的不同 气体吸附可分为物理吸附和化学吸附 物理吸附是气体分子受范德瓦耳斯力的吸引作用而附着在吸附剂表面之上 与气体的液化过程类似 其特点是吸附较弱 吸附热较小 吸附不稳定 较易脱附 但对吸附的气体一般无选择性 温度越低吸附量越大 能形成多层吸附 分子筛吸附泵和低温泵的吸气作用就属于物理吸附 化学吸附是靠固体表面的原子与气体分子间形成吸附化学键来实现的 与发生化学反应相类似 同物理吸附相比 化学吸附的特点是吸附强 吸附热大 稳定不易脱附 吸附有选择性 温度较高时发生化学吸附的气体分子增多 只能紧贴表面形成单层吸附 在化学吸附的分子上面还能形成物理吸附 溅射离子泵和电子管中吸气剂的吸气作用就包括化学吸附 真空技术中 气体在固体表面的吸附和脱附现象总是存在的 只是外界条件不同 产生吸附或脱附的程度不同 在抽真空的过程中 空间气体压力不断降低 表面上脱附速率大于吸附速率 气体吸附量逐渐减少 气体从表面上缓缓放出 这种现象在真空中叫做材料的放气或出气 一般地 影响气体在固体表面吸附和脱附的主要因素是气体的压强 固体的温度 固体表面吸附的气体密度以及固体本身的性质 如表面光洁程度 清洁度等 当固体表面温度较高时 气体分子容易发生脱附 对真空室的适当烘烤有利于真空的获得就是利用这个道理 通过人为的手段有意识地促进气体解吸现象的发生 在真空技术中叫做去气或除气 人工去气可以缩短系统达到极限真空的时间 可以获得没有气体分子遮盖的清洁表面 加热烘烤去气方法通过提高吸气表面的温度 增加分子热运动能量来促进解吸 边加热边排气 常用于超高真空系统容器内表面及内部构件的去气和真空电子器件内灯丝等内部金属元件的去气 离子轰击去气方法一般是在空间形成气体放电 产生离子体区 使高能离子轰击待清洗的固体表面 产生气体溅射 使吸附气体发生脱附 这是一种相当有效 简捷迅速的除气手段 在表面技术 表面科学等有气体放电条件或有离子源的设备中广泛采用 在真空技术中 常常会遇到各种各样的气体 这些气体在固体表面的吸附和脱附现象是很常见的 这对于高真空技术 尤其是超高真空技术来说是一个具有重大意义的问题 例如 为了提高管内的真空度 需预先对零件进行除气处理 这个过程就是固体表面的气体分子脱附的过程 伴随着气体的脱附 容器中将形成一定程度的真空状态 2 4真空的获得方法 用于获得真空的设备叫真空泵 检测真空度的仪器叫真空计 真空规 抽真空 是指抽出容器内气体 获得真空状态的过程或动作 真空的获得就是人们常说的 抽真空 即利用各种真空泵将被抽容器中的气体抽出 使该空间的压强低于一个大气压 人们通常把能够从密闭容器中排出气体或使容器中的气体分子数目不断减少的设备称为真空获得设备或真空泵 真空泵 是用于抽出容器内气体的机器 真空泵主要性能参数 抽气速率 体积流速 在给定压强下 单位时间内从泵的进气口抽入泵内的气体体积 称为泵在该压强下的抽气速率 单位 L s m3 s极限真空 在被抽容器的漏气及容器内壁放气可忽略的情况下 真空泵能抽得的最高真空称为极限真空 启动压强 泵无损启动 并有抽气作用时的压强 前级压强 排气口压强 最大前级压强 反压强 超过了就会使泵损坏或不能正常工作的前级压强 常见真空泵类型 1 分类按真空泵的工作原理 真空泵基本上可以分为两种类型 气体传输式真空泵 对气体进行压缩的方式将气体分子输送到真空系统外 旋转式机械真空泵 罗茨泵 涡轮分子泵 油扩散泵 复合分子泵 气体捕获式真空泵 依靠在真空系统内凝结或吸附气体分子的方式将气体分子捕获 分子筛吸附泵 钛升华泵 溅射离子泵和低温泵 气体传输泵 通过某种机构的运动把气体直接从密闭容器中排出 能使气体不断吸入和排出而达到抽气目的 变容式 泵腔容积周期性变化完成排 吸气 如油封旋片式机械泵 滑阀泵 罗茨泵 动量传递泵 用高速旋转的叶片或高速射流 把动量传递给气体分子 使气体分子连续地从入口向出口运动 如分子泵 油扩散泵 气体捕集泵 通过物理 化学等方法将气体分子吸附或冷凝在低温表面上 利用泵体 工作物质对气体分子的吸附和凝结作用抽出容器内的气体 如吸附泵 吸气剂泵 低温泵 气体捕获泵是一种利用各种吸气材料所特有的吸气作用将被抽空间的气体吸除 以达到所需真空度 由于这些捕获泵工作时不采用油做介质 故又称之为无油类泵 机械泵 凡是利用机械运动 转动或滑动 以获得真空的泵 就称为机械泵 扩散泵 以低压高速蒸汽流 油或汞等蒸汽 作为工作介质的气体动量传输泵 分子泵 靠高速转动的转子携带气体分子获得超高真空的一种机械泵 低温泵 利用20K以下的低温表面来凝聚气体分子以实现抽气的一种泵 是目前具有最高极限真空的抽气泵 2 工作范围常见真空泵的使用范围机械泵在1 105Pa 罗茨泵 又称机械增压泵 在10 104Pa 油扩散泵在1 10 5Pa 涡轮分子泵在1 10 8Pa 溅射离子泵在1 10 8Pa 低温泵在10 1 10 8Pa 实际工程中 能够直接用于抽大气并向大气中排气的真空泵只有机械泵 而单独使用机械泵只能获得低真空 上述可以获得高真空的任何一台真空泵 其最大前级压强都低于101 325kPa 因此 镀膜机的真空机组最少需要两个真空泵形成接力式真空机组 才能获得所需要的高真空度 表2 4 1常用真空泵的工作压强范围 旋片式机械泵 图2 1油封旋片式机械泵结构图 1 理论基础玻意耳 马略特定律 Boyle MalotteLaw 温度不变时 一定质量的气体的压强跟它的体积的乘积是不变的 其数学表达式为pV 恒量若能将原压强为p0的容器体积V扩展 V 扩展容积后的压强为p1 则由玻 马定律有p0V p1 V V 2 工作过程 图2 2机械泵转子三个不同时刻的转子状态 a 时刻1 b 时刻2 c 时刻3 3 性能指标前级压强 1 013 105Pa 1个标准大气压 启动压强 1 013 105Pa 1个标准大气压 工作压强 1 013 105 1 333 10 1Pa极限真空 5 10 2Pa 2 5真空测量仪器 为了判断和检定真空系统所达到的真空度 必须对真空容器内的压强进行测量 但在真空技术中遇到的气体压强都很低 要直接测量其压力是极不容易的 因此都是利用测定在低气压下与压强有关的某些物理量 再经变换后确定容器的压强 当压强改变时 这些和压强有关的特性也随之变化的物理现象 就是真空测量的基础 任何具体的物理特性 都是在某一压强范围才最显著 因此 任何方法都有其一定的测量范围 这个范围就是该真空计的 量程 目前 还没有一种真空计能够测量1大气压至10 10Pa整个范围的真空度 真空计按照不同的原理和结构可分成许多类型 表2 5几种真空计的工作原理与测量范围 一 电阻真空计电阻真空计是热传导真空计的一种 它是利用测量真空中热丝的温度 从而间接获得真空度的大小的 其原理是低压强下气体的热传导与压强有关 在某一恒定的加热热丝电流条件下 当真空系统的压强降低 即空间中气体的分子数减少时 因此气体分子碰撞灯丝而带走的热量将随之降低 此时灯丝所产生的热量将相对增加 则灯丝的温度上升 灯丝的电阻将增大 真空室的压强和灯丝电阻之间存在这样的关系P R 所以可以利用灯丝的电阻值来间接地确定压强 电阻真空计测量真空的范围是105 10 2Pa 图2 1电阻真空计 二 热电偶真空计 1 热电偶真空计的结构热电偶真空计的规管主要由铂丝制成的加热用灯丝C与D 和用来测量热丝温度的热电偶A与B 铂铑或康铜 镍铬 组成 规管上端与要测的低真空相通 热电偶热端接热丝 冷端接仪器中的毫伏计 从毫伏计中可以测出热偶电动势 2 热电偶真空计的原理热电偶真空计是通过热电偶中热丝的温度与压强的关系确定真空度 由于在低压 0 1 100Pa 下 气体的热传导系数与压强成正比 所以在通过热丝的电流一定的条件下 热丝的温度随着规管内真空度的提高而升高 温差电偶电动势也就随之而增大 因此 通过测量温差电动势 就可以测定出被测系统的真空度 温差电偶真空计的测量范围为0 13 133Pa 2 热电偶真空计的特性热电偶真空计的优点 1 测量的压强是被测容器的真实压强 2 能连续测量 并能远距离读数 3 结构简单 容易制造 4 即使突然遇到气压急剧升高 也不会烧毁 热电偶真空计的缺点 1 标准曲线因气体种类而异 故对于空气测量得到的标准曲线不能直接用于其他气体 2 由于热惯性 压强变化使热丝温度的改变将滞后 读数亦必定滞后 3 受外界的影响很大 所以规管必须安装在不易受热辐射或对流热的位置 4 老化现象严重 必须经常校准 三 电离真空计 电离规电离真空计是目前广泛使用的真空计 它是利用气体分子电离的原理进行真空度测量的 电离真空计根据气体电离源的不同 热阴极电离真空计 冷阴极电离真空计 普通型热阴极电离计 超高真空热阴极电离计 低真空热阴极电离计 电离真空计可以迅速 连续地测出待测气体的中压强 而且规管体积校 易于连接 但是 规管中的发射极是由钨丝制成的 当压强高于10 1Pa时 规管寿命将大大降低 甚至烧毁 应避免在高压强下工作 在真空系统暴露大气时 电离计规管的玻壳内表面和各电极会吸附气体 这些气体会影响真空测量的准确程度 因此 当真空系统长期暴露在大气或使用一段时间以后 应定时进行规管的初期处理 普通型热阴极真空计的测量范围是1 33 10 1 1 33 10 5Pa 1 10 2 5 10 8Torr 电离真空规主要有阴极 阳极和离子收集极三个电极所组成 工作原理 由热阴极发射出的电子将在飞向阳极的过程中碰撞气体分子 并使后者发生电离 由离子收集极接收电离的离子 并根据离子电流强度Ii的大小就可以测量出环境的真空度 影响因素 1 阴极发射的电子电流强度Ie 2 气体分子的碰撞截面 3 气体分子密度 1 热阴极电离真空计 a 热阴极电离真空计的原理具有足够能量的电子在运动中与气体分子碰撞 可能引起分子的电离 产生正离子及电子 而电子在一定的 飞行 路程中与分子碰撞次数 又正比于分子的密度 一定温度下也正比于气体压强 故产生的正离子数也正比于压强 由此可见 电离现象是与压强有关的现象 可作为一种真空测定的依据 热阴极电离真空计是测量极高真空的仪器 测量范围为0 1 1 10 5Pa b 热阴极电离真空计的特性热阴极电离真空计的优点1 测出的是总压强2 反应迅速 可连续读数 还可以远距离控制 3 可测很低的压强 一般的电离计就可测量到5 10 5Pa 4 规管小 易于连接到被测量处 5 一般电离真空计的校准曲线范围宽 通常在10 1 10 5Pa之间 6 对机械振动不敏感 热阴极电离真空计的缺点 1 灵敏度与气体的种类有关 2 压强大于10 1Pa时 灯丝易于烧毁 但一旦真空系统突然漏气 如不设置专门保护线路 规管灯丝往往立即烧毁 3 在工作时产生化学清除作用及电清除作用 造成压强的改变 影响测量准确度 4 玻璃壳 电极的放气 会导致产生测量误差 2 冷阴极电离真空计 a 冷阴极电离真空计的原理放电管在压强 10 1 10 2Pa 较低时自持放电就熄灭 想要将下限扩展到高真空范围 可用磁场