滴定液有效期验证-2010GMP.doc

滴定液有效期验证 药业有限公司 滴定液有效期验证 方 案 药业有限公司 滴定液有效期验证 记 录 药业有限公司 滴定液有效期验证 报 告 药业有限公司 药业有限公司药业有限公司 滴定液有效期验证方案滴定液有效期验证方案 验证项目 验证项目 滴定液有效期验证滴定液有效期验证 验证日期 验证日期 有有 效效 期 期 验证项目申请单验证项目申请单 06 JL 001 00 验证项目滴定液有效期验证 文件编号 06 FA JY003 目 的 证明该滴定液的稳定性在有效期的范围内 成份是 否处于稳定状态 以此做为证明滴定液有效期的一 个依据 小 组 成 员 提出部门 化验室 签字 年 月 日 批准部门 质量管理部 签字 年 月 日 备注 验证项目计划书验证项目计划书 06 JL 002 00 验证题目滴定液有效期验证 目的概要 证明该滴定液的稳定性在有效期的范围内 成份是否处于稳定状态 以此做为证明滴定 液有效期的一个依据 验证项目小组成员 对 象滴定液有效期的验证 期待结果使其符合正常的检验需要 验证方法前验证 偏差处理方法 在执行本验证过程中发生任何偏差均应有文 件记录 将所有偏差情况描述清楚 并列出 偏差纠正结果 说明引起偏差的原因 由验 证小组组长填写偏差报告 交给委员会 经 审核合格后批准 实施后直至达到合理的结 果 改定记事无 验证方案起草时间 2011 年 01 月 05 日 验证小组组长 备注 验证方案审批表验证方案审批表 06 JL 004 00 验证报告名称滴定液有效期验证 验证方法前验证 起 草 人 起草日期2011 年 01 月 05 日 所在部门职务审核意见审核人签字审核日期 化验员 年 月 日 化验室主任 年 月 日 审 核 质量管理部部长 年 月 日 批准人签字 批准意见 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 备 注 目目 录录 1 1 引言引言 1 11 1 验证小组成员及责任验证小组成员及责任 1 21 2 验证工作中各部门职责验证工作中各部门职责 1 31 3 概述概述 2 2 验证目的验证目的 3 3 验证依据验证依据 4 4 验证机构组成验证机构组成 5 5 验证项目及方法与要求验证项目及方法与要求 6 6 附件附件 7 7 最终分析与评价最终分析与评价 8 8 再验证周期再验证周期 1 引言引言 1 1 验证项目小组组成及职责验证项目小组组成及职责 1 1 1 组成 验证委员会根据设备要求 验证情况及验证涉及的 范围 组织设立本验证项目小组 小组职务姓名所在部门职务 组长质量管理部部长 组员化验室主任 组员化验室化验员 1 1 2 职责 1 1 2 1 负责验证方案的起草工作 1 1 2 2 参与验证方案的讨论 确立工作 1 1 2 3 负责验证方案的实施工作 1 1 2 4 负责实施结果的报告工作 1 1 2 5 参与验证结果的评价工作 1 2 验证工作中各部门职责验证工作中各部门职责 1 2 1 质量管理部职责 1 2 1 1 质量管理部是验证委员会下设机构 在验证委员会授权 下负责本公司验证的各项工作 1 2 1 2 负责制定验证计划 确定验证项目 1 2 1 3 组织起草验证方案 1 2 1 4 组织对验证方案的审核 会审后组织会签 1 2 1 5 负责组织实施验证方案 1 2 1 6 负责确定验证过程的质量监控标准操作规程 1 2 1 7 负责对有关验证人员进行培训和考核 1 2 1 8 负责组织验证报告和验证结果的会审 会签 1 2 1 9 负责组织验证文件的管理 回收 归档 1 2 2 化验室职责 1 2 2 1 协助质量管理部制定验证计划 确定验证项目 1 2 2 2 参加验证方案的会审 会签 1 2 2 3 起草有关验证方案的取样标准操作规程 检验标准操作 规程 1 2 2 4 负责出据检验报告单 1 2 2 5 负责检验仪器 设备的校验和起草使用 维护 清洁标 准操作规程 1 2 2 6 参加验证报告 验证结果的会审 会签 1 31 3 概述概述 中国药品检验标准操作规范 2010 年版中规定 滴定液经标定所得 的浓度或其 F 值 除另有规定外 可在 3 个月内应用 为了更好 地保证药品检验结果的准确性 了解滴定液在存放期间的浓度变化情 况 有必要对滴定液的有效期确定依据作验证 保证滴定液浓度的准 确可靠 滴定液系指用于鉴别 检查 含量测定的标准物质 2 2 验证目的验证目的 验证滴定液在有效保存期限内的浓度 保证其浓度的准确可靠 使 滴定液能够更好地为检验工作服务 3 3 验证依据验证依据 3 1 3 1 中华人民共和国药典中华人民共和国药典 2010 2010 版版 4 4 验证机构组成验证机构组成 4 14 1 验证机构的组成验证机构的组成 公司验证委员会 全面管理公司验证工作 负责审核批准各项目 验证方案和验证报告 发放验证证书 项目验证工作小组 负责各项目验证项目的验证方案的起草 实 施 根据验证检测结果作科学分析和评价 撰写验证报告 4 2 4 2 滴定液方法验证滴定液方法验证 验证小组成员验证小组成员 部部 门门部门职责部门职责负责人负责人工作计划工作计划 方案起草 培 训 组织 实 施 书写报告 方案起草 质量管理部质量管理部 取 样 检验 记录 进行取样 检验 记录 验证验证 小组小组 方案审定 批 准 实施 发 放验证 方案 报告 审核 批准 5 5 验证项目及方法与要求验证项目及方法与要求 序号项目方法与要求 1 性 状溶液应澄清 无沉淀 2 稳定性 试验周期为 第一个月 第二 个月 第三个月分别检验测定 滴定液浓度的稳定性 验证滴 定液浓度在三个月内是处于稳 定状态 无任何浓度降低现象 3 相对标准偏差 滴定液在三个月内浓度的偏差 应不得超过 3 5 15 1 验证方法验证方法 5 1 15 1 1 性状性状 溶液倒置 目测 溶液应澄清 不得有沉淀 5 1 25 1 2 滴定液的稳定性滴定液的稳定性 试验周期为 第一个月 第二个月 第三个月 分别取样检验测定滴定液的稳定性 验证滴定液在三个月内室温储存的条件下处于稳定状态 无任何浓度 降低现象 5 1 35 1 3 相对标准偏差相对标准偏差 滴定液在三个月内浓度的相对标准偏差应不得超过 3 6 6 附件附件 滴定液有效期验证记录 附表 1 滴定液的稳定性 7 7 最终分析与评价 最终分析与评价 7 1 经上述试验证明滴定液是否符合三个月的有效期要求 资料和文 件符合 GMP 管理要求 7 2 滴定液在三个月内是否可以用于试验使用要求 7 3 滴定液在化验室检验时 能否保证检验的准确性和精密性 质量部长 复核人 检验人 日期 年 月 日 8 8 再验证周期再验证周期 试验条件发生改变时 药业有限公司药业有限公司 滴滴 定定 液液 配配 制制 标 标 定定 记记 录录 滴定液名称浓 度 配制日期标定日期 配制总量标定温度 标定指示剂 名称 复核温度 基 准 物复核时间 配制方法 性状 配制人 复核人 标定记录 标定人 复核人 标定浓度 复标记录 复标人 复核人 复标浓度 标定与复标相对偏 差 标定与复标复标 浓度 F 值 结论 质量部长 签字 年 月 日 药业有限公司药业有限公司 滴滴 定定 液液 复复 标标 记记 录录 滴定液名称浓 度 配制日期复标日期 配制总量复标温度 标定指示剂 名称 复核温度 基 准 物复核时间 配制方法 性状 配制人 复核人 复标记录 标定人 复核人 复标浓度 复核记录 复标人 复核人 复核浓度 复标 与复 核相对偏 差 复标与复 核复标 浓度 F 值 结论 质量部长 签字 年 月 日 滴定液有效期的稳定性 日期性状浓度 初标浓度 0 复标浓度 复标浓度 1 复核浓度 复标浓度 2 复核浓度 复标浓度 3 复核浓度 RSD 7 7 最终分析与评价 最终分析与评价 7 1 经上述试验证明滴定液能符合三个月的有效期要求 资料和文件符合 GMP 管理要求 7 2 滴定液在三个月内可以用于试验使用要求 7 3 滴定液在化验室检验时 能保证检验的准确性和精密性 质量部长 复核人 检验人 日期 年 月 日 8 8 再验证周期再验证周期 试验条件发生改变时 验验 证证 结结 论论 06 JL 006 00 验证项目名称滴定液有效期验证报告 验 证 方 法前验证 验证结果报告概况 结论 验证小组成员会签 年 月 日 验证委员会结论 验证委员会主任 年 月 日 验验 证证 结结 论论 06 JL 006 00 验证项目名称滴定液有效期验证报告 验 证 方 法前验证 验证结果报告概况 经过三个月的常温稳定性的考察来确定有效期 的标准 在这三个月中滴定液始终溶液澄清 透明 无沉淀 滴定 液在放置三个月中无任何浓度降底现象存在 故有效期定为三个月 我们又在稳定性的数据基础上将三个月滴定液浓度比对得出相对标 准偏差 比对表明相对标准偏差结果符合规定 结论 通过对上述试验进行验证 结果表明滴定液在常温下可放置 三个月无任何变化 有效期定为三个月 验证小组成员会签 年 月 日 验证委员会结论 验证委员会主任 年 月 日 验证报告审批表验证报告审批表 06 JL 004 00 验证报告名称滴定液有效期验证报告 验证方法前验证 起 草 人 起草日期 年 月 日 所在部门职务审核意见审核人签字审核日期 化验室主任年 月 日 化验员年 月 日 各 部 门 审 核 质量管理部部长年 月 日 批准人签字 批准意见 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 备 注 验证报告验证报告 06 JL 005 00 验证项目名称滴定液有效期验证报告滴定液有效期验证报告 验证报告编号06 BG JY003 验证开始时间 年 月 日验证结束时 间 年 月 日 组 长 验证小组成员 组 员 验证实施情况 1 验证小组成员及责任的确认 2 验证工作中各部门职责的确认 3 验证情况概述确认 4 验证目的确认 5 验证依据确认 6 验证机构组成确认 7 验证项目及方法与要求确认 8 附表 1 滴定液有效期的稳定性 9 最终分析与评价 10 再验证周期 11 验证结论 12 验证报告 13 验证证书 偏差处理结果 在执行本验证过程中发生任何偏差均应有文件记录 将所有偏差情况描述清楚 并列出偏差纠正结果 说明引起偏差的原因 由验证小组组长填写偏差报 告 交给委员会 经审