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药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 2012 年药学专业知识 一 药物分析部分 模拟试卷一 一 最佳选择题 1 与亚硝基铁氰化钠反应是以下何药物的灵敏 专属鉴别方法 A 雌二醇 B 黄体酮 C 雌激素 D 丙酸睾酮 E 醋酸地塞米松 YAOQ 答案 B 答案解析 与亚硝基铁氰化钠的反应 取供试品约 5mg 加甲醇 0 2ml 溶解 后 加亚硝基铁氰化钠的细粉约 3mg 碳酸钠及醋酸铵各约 50mg 摇匀 放置 10 30 分钟 应显蓝紫色 该反应是黄体酮专属 灵敏的鉴别方法 黄体酮显蓝紫色 而其他甾体激素类药 物均不显蓝紫色 故可与其他甾体激素类药物相区别 2 在光的吸收定律公式 A C L 中 为 A 透光度 B 吸收度 C 溶液浓度 D 吸收系数 E 液层厚度 YAOQ 答案 D 答案解析 为吸收系数 常识性问题 记忆即可 3 用紫外分光光度法检查肾上腺素中酮体限量时 紫外检测波长设为 A 256nm B 254nm C 270nm D 310nm E 380nm YAOQ 答案 D 答案解析 肾上腺素在生产中由其酮体经氢化还原制得 若氢化不完全 则 易引入酮体杂质 中国药典 规定 需对酮体进行限量检查 检查原理是利用 酮体在 310nm 波长有最大吸收 而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收 因此通 过限制在 310nm 波长处的吸光度值 即可达到限制相应酮体含量的目的 4 中国药典 2010 年版 规定 药物中有机溶剂苯的残留量不得超过 A 0 15 B 0 008 C O 0002 D 0 0005 E 0 0004 YAOQ 答案 C 答案解析 本题考察对溶剂残留量的记忆程度 第一类溶剂由于比较严格而 且只有 5 个溶剂所以比较容易考到 例如苯的限量 0 0002 四氯化碳 0 0004 1 2 二氯乙烷 0 0005 1 1 二氯乙烯 0 008 1 1 1 三氯乙烷 0 15 5 中国药典 的现行版本为 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 A 2000 年版 B 2004 年版 C 2005 年版 D 2010 年版 E 2012 年版 YAOQ 答案 D 答案解析 中国药典 的现行版本为 2010 年版 常识性知识 6 检查某药物中的氯化物 称取供试品 0 50g 依法检查 与标准氯化钠溶液 0 01mgCl ml 5ml 制成的对照液比较 不得更浓 则氯化物的限量 A 0 1 B 0 01 C 0 05 D 0 001 E 0 005 YAOQ 答案 B 答案解析 药物中杂质的限量可以按照下式来计算 杂质限量 杂质最大允许量 供试品量 l00 标准溶液的浓度 标准 溶液的体积 共识品量 100 即 L c V S l00 根据公式计算得 本题的杂质限量为 0 01 7 采用紫外分光光度法测定某药物的含量时 在 300nm 处测得供试品溶液的吸 收度为 0 638 已知该药物在 300nm 处的吸收系数为 319 则供试品溶液的浓度 为 A 0 002g ml B 0 005g 100ml C 0 002g 100ml D 0 005g ml E 0 02g 100ml YAOQ 答案 C 答案解析 依据 Beer 1ambert 定律 溶液浓度的计算公式为 c A El 式 中溶液层厚度通常为 1cm 所以 溶液的浓度为 0 002g 100ml 这里要注意的 是 计算结果单位是 g 100ml 8 在测定条件有小的变动时 测定结果不受影响的承受程度是 A 定量限 B 耐用性 C 准确度 D 精密度 E 专属性 YAOQ 答案 B 答案解析 耐用性是指在测定条件有小的变动时 测定结果不受其影响的承 受程度 方法的耐用性好 意味着该方法对测定条件的要求不苛刻 一定条件的 变化 对测定结果的影响不大 9 pH 测定用 A 旋光计 B 酸度计 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 C 光度计 D b 形管 E 阿培折光计 YAOQ 答案 B 答案解析 本题考查的基础知识点 较简单 酸度计又叫 PH 计 用来测定 PH 值 需要注意的是阿培折光计是用来测定折光率的 此处属于干扰选项 10 中国药典 规定取用量为 约 若干时 系指取用量不得超过规定量的 A 10 B 0 1 C 1 D 5 E 2 YAOQ 答案 A 答案解析 取用量为 约 若干时 指该量不得超过规定量的 10 11 用三氯化铁反应鉴别四环素类抗生素药物的依据为 A 分子结构中具有酰胺基 B 分子结构中具有二甲氨基 C 分子结构中具有叔氨基 D 分子结构中具有酚羟基和烯醇羟基 E 分子结构中具有四骈苯环 YAOQ 答案 D 答案解析 三氯化铁反应 盐酸四环素具有酚羟基和烯醇羟基 可以和金属 离子形成配位化合物 其中与铁离子反应可形成红色的配位化合物 中国药典 利用此反应鉴别盐酸四环素 12 可作为葡萄糖检查酸度的试剂是 A 氢氧化钠和酚酞 B 亚硝酸钠与硫酸 C 二硝基苯甲酸与氢氧化钾 D 发烟硝酸和醇制氢氧化钾 E 三氯化铁冰醋酸溶液 YAOQ 答案 A 答案解析 葡萄糖检查酸度 为控制本品的酸性杂质 需进行酸度的检查 检查方法 取本品 2 0g 加水 20ml 溶解后 加酚酞指示液 3 滴与氢氧化钠滴定 液 0 02mol L 0 20ml 应显粉红色 13 以下哪项可以表示分析方法的准确度 A 空白试验 B 耐用性试验 C 重现性试验 D 回收率试验 E 重复性试验 YAOQ 答案 D 答案解析 准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 准确度一般用回收率 表示 准确度应在规定的范围内测试 14 中国药典 规定丙磺舒的含量测定方法是 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 A IR B GC C UV D TLC E HPLC YAOQ 答案 答案解析 丙磺舒具有羧基结构 可采用酸碱滴定法 以 氢氧化钠为滴定剂测定含量 但本品结构中存在磺酰胺基 在用氢氧化钠滴定过 程中可发生水解 故 中国药典 采用 HPLC 法测定含量 15 以下哪项中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量成为定量限 A 样品浓度 B 样品的量 C 测定所得量 D 样品中被测定组分的浓度或量 E 被测药物中的有效成分 YAOQ 答案 D 答案解析 定量限是指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量 其测定结果应具有一定的准确度和精密度 16 中国药典 2010 年版 规定 常温 系指 A 25 B 10 20 C 20 25 D 10 30 E 2 10 YAOQ 答案 D 答案解析 阴凉处系指不超过 20 凉暗处系指避光并不超过 20 冷处系指 2 10 常温系指 10 30 二 配伍选择题 1 A 0 002mg B 0 01 0 02mg C 0 01 0 05mg D 0 05 0 08mg E 0 1 0 5mg 所含待测杂质的适宣检测量为 YAOQ 答案 答案解析 铁盐检查法 50ml 溶液中有 YAOQ 答案 C 答案解析 铁盐检查法目视比色时以 50ml 溶液中含 10 50 gFe3 为宜 重金属检查法 25ml 溶液中有 YAOQ 答案 B 答案解析 重金属法适宜目视比色的浓度范围为每 25ml 溶液中含 10 20 g 的 Pb 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 古蔡法 2ml 标准砷溶液中有 YAOQ 答案 A 答案解析 古蔡法中每 1ml 标准砷溶液相当于 g 的 As 2 A 火焰反应 火焰显紫色 B 供试品的吡啶溶液加铜吡啶试液 1 滴 即显紫色 C 供试品溶液加硝酸 即显红色 渐变为黄色 D 制备衍生物测其熔点 应为 174 l78 E 供试品溶液与三氯化铁试液作用 即显紫色 以下药物的鉴别反应为 YAOQ 答案 答案解析 肾上腺素 YAOQ 答案 答案解析 肾上腺素含有酚羟基可以与三氯化铁反应 盐酸氯丙嗪 YAOQ 答案 C 答案解析 氯丙嗪的 S 原子有还原性可以被硫酸和硝酸氧化显色 3 A 0 1 B 0 5 C 0 01 D 百万分之十 E 百万分之十五 YAOQ 答案 答案解析 磺胺嘧啶中重金属的限量为 YAOQ 答案 D 答案解析 磺胺嘧啶重金属 取供试品 1 0g 照 重金属检查法 第三法 检查 含重金属不得过百万分之十 磺胺甲噁唑中有关物质的限量为 YAOQ 答案 B 答案解析 磺胺甲噁唑检查 有关物质 供试品中含芳伯氨基的有关物质可以与对二甲氨基苯甲醛发生缩合反 应湿色 所以通过薄层色谱分离后湿色检查方便易行 检查方法 取供试品 加乙醇 浓氨溶液 9 1 制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液 作为供试品溶液 精密量取适量 用乙醇 浓氨溶液 9 1 稀释成每 1ml 中约含 50 g 的溶液 作为对照溶液 吸取上述两种溶液各 10 l 分别点于同一以 0 1 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上 以三氯甲烷 甲醇 二甲基甲酰胺 20 2 1 为展开剂 展开 晾干 喷以乙醇制对二 甲氨基苯甲醛试液使湿色 供试品溶液如湿杂质斑点 与对照溶液的主斑点比较 不得更深 0 5 磺胺甲噁唑中炽灼残渣的限量为 YAOQ 答案 A 答案解析 炽灼残渣 依法检查 遗留残渣不得过 0 1 磺胺甲噁唑中重金属的限量为 YAOQ 答案 答案解析 重金属 取 碱性溶液的澄清度与颜色 项下的 溶液 照 重金属检查法 第三法 检查 含重金属不得过百万分之十五 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 4 A 酮体 B 水杨酸 C 罂粟酸 D 对氨基酚 E 对氨基苯甲酸 YAOQ 答案 答案解析 阿司匹林片需要检查的杂质为 YAOQ 答案 B 答案解析 中国药典 中阿司匹林还有以下杂质检查项目 1 溶液的澄清 度 2 游离水杨酸 3 有关物质 盐酸普鲁卡因注射液需要检查的杂质为 YAOQ 答案 答案解析 盐酸普鲁卡因的杂志检查项目有 酸度 溶液 的澄清度 干燥失重 炽灼残渣 铁盐及重金属和对氨基苯甲酸 对乙酰氨基酚需要检查的杂质为 YAOQ 答案 D 答案解析 对乙酰氨基酚除检查 酸度 乙醇溶液的澄清度与颜色 氯化物 硫酸盐 干燥失重 炽灼残渣 重金属 外 还需 检查以下特殊杂质 1 对氨基酚及有关物质的检查 对氨基酚 2 对氯苯乙酰胺 盐酸吗啡需要检查的杂质为 YAOQ 答案 C 答案解析 盐酸吗啡中需要检查的特殊杂质有 阿扑吗啡 罂粟酸以及提取 过程中可能引入的可待因 蒂巴因 罂粟碱 那可汀等生物碱杂质 5 A 峰宽 B 标准差 C 相对保留值 D 半高峰宽 E 保留时间 色谱柱理论塔板数计算公式 n 5 54 tR Wh 2 2 中 各符号的含义是 YAOQ 答案 答案解析 Wh 2 YAOQ 答案 D 答案解析 本题考查色谱塔板数计算公式的含义 tR 指的是保留时间 Wh 2 指的是半高峰宽 tR YAOQ 答案 答案解析 本题考查色谱塔板数计算公式的含义 tR 指的 是保留时间 Wh 2 指的是半高峰宽 6 A 用 0 4 的氢氧化钠溶液溶解 在 304nm 处测定吸收度 B 用中性乙醇溶解 用氢氧化钠滴定液滴定 酚酞作指示剂 C 在稀盐酸溶液中 用亚硝酸钠滴定液滴定 永停法指示终点 D 在碳酸钠溶液中 用硝酸银滴定液滴定 电位法指示终点 E 用冰醋酸溶解 用高氯酸滴定液滴定以下药物的含量测定方法为 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 按 中国药典 规定 以下药物的含量测定方法是 YAOQ 答案 答案解析 磺胺甲噁唑 YAOQ 答案 C 答案解析 磺胺甲噁唑含有芳伯胺基 其原料药和普通制剂的含量测定均采 用亚硝酸钠滴定法 阿司匹林 YAOQ 答案 B 答案解析 阿司匹林的含量测定采用直接滴定法 用标准碱滴定液直接滴定 苯巴比妥 YAOQ 答案 D 答案解析 苯巴比妥的含量测定采用银量法 7 A 卤钨灯 B 氢灯 C 能斯特灯 D 玻璃比色皿 E 石英比色皿 YAOQ 答案 答案解析 分光光度计可见光区的光源用 YAOQ 答案 A 答案解析 本题考查检测仪器所用的光源及吸收池的选择 紫外光区通常采 用氢灯或氘灯 可见光区采用钨灯或卤钨灯 在 254nm 处测定吸光度 装样品的比色皿一般用 YAOQ 答案 答案解析 玻璃能吸收紫外光 所以玻璃吸收池不适用于 紫外光区的测定 仅适用于 370nm 以上的可见光区 石英吸收池既适用于紫外光 区的测定 也适用于可见光区 红外光谱仪的光源用 YAOQ 答案 C 答案解析 理想的红外光源应是能发射高强度 连续红外辐射的材料 常用 的有能斯特灯和硅碳棒等 8 A 吡啶环 B 二烯醇基 C 内酰胺环 D C17 醇酮基 E C3 上有酚羟基 YAOQ 答案 答案解析 抗坏血酸结构中特有的官能团是 YAOQ 答案 B 答案解析 维生素 C 抗坏血酸 分子结构中有二烯醇羟基 因此具有酸性 其 Pk1 4 17 pK2 11 57 维生素 C 中的二烯醇羟基还具有较强的还原性 可以 被多种氧化剂所氧化 中国药典 利用此性质进行鉴别和测定含量 维生素 C 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 在水中易溶 在乙醇中略溶 在氯仿或乙醚中不溶 雌二醇结构中特有的官能团是 YAOQ 答案 答案解析 雌二醇的结构特点为 A 环为苯环 有紫外吸收 C3 上有酚羟基 C17 上有 羟基 C10 上无角甲基 醋酸地塞米松结构中特有的官能团是 YAOQ 答案 D 答案解析 醋酸地塞米松 A 环的 C1 C2 问 C4 C5 间各有一个双键 并与 C3 上的酮基形成共轭体系 有紫外吸收 C17 上为 醇酮基的醋酸酯 醇酮 基有还原性 醋酸酯有水解性 C11 上有羟基 C10 C13 有角甲基 9 A 银量法 B 色谱法 C 高效液相色谱法 D 紫外分光光度法 E 非水溶液滴定法 YAOQ 答案 答案解析 苯巴比妥的含量测定采用 YAOQ 答案 A 答案解析 中国药典 采用银量法测定苯巴比妥的含量 以电位法指示终 点 奥沙西泮的含量测定采用 YAOQ 答案 D 答案解析 奥沙西泮的含量测定 中国药典 采用紫外分光光度法测定奥沙 西洋的含量 盐酸氯丙嗪的含量测定采用 YAOQ 答案 答案解析 盐酸氯丙嗪的含量测定 盐酸氯丙嗪侧链上脂氨基具有碱性 中国药典 采用非水溶液滴定法测定含量 奋乃静的含量测定采用 YAOQ 答案 答案解析 奋乃静的含量测定 奋乃静侧链哌嗪环上的氮原子有碱性 中国药典 采用非水溶液滴定法测定其 含量 10 A 紫外光谱法 B Vatli 反应 C 双缩脲反应 D 与钼硫酸试液的反应 E 水解后 FeCl3 的反应 YAOQ 答案 答案解析 阿司匹林鉴别反应为 YAOQ 答案 答案解析 阿司匹林鉴别反应 三氯化铁反应 水解反应 红外光谱法 三氯化铁反应 阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基 不能直接与三氯化铁试液 反应 酯键受热水解后生成水杨酸 水杨酸含有游离酚羟基 可在中性或弱酸性 pH 值为 4 6 条件下 与三氯化铁试液反应 生成紫堇色配位化合物 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 硫酸阿托品鉴别反应为 YAOQ 答案 B 答案解析 硫酸阿托品鉴别反应 1 红外光谱法 2 托烷生物碱的反应 Vitali 反应 3 S042 的反应 硫酸阿托品鉴别反应 托烷生物碱的反应 Vitali 反应 该反应系托烷类生物 碱的专属鉴别反应 反应机理为 硫酸阿托品为酯类生物碱 易水解成莨菪酸 莨菪酸与发烟硝酸共热 生成黄色的三硝基 或二硝基 衍生物 然后与醇制氢 氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用 转变成醌型产物 呈深紫色 布洛芬鉴别反应为 YAOQ 答案 A 答案解析 布洛芬鉴别 1 紫外光谱法 2 红外光谱法 盐酸麻黄碱鉴别反应为 YAOQ 答案 C 答案解析 盐酸麻黄碱鉴别反应 双缩脲反应 红外光谱法 Cl 的反应 三 多项选择题 1 关于右旋糖酐 40 氯化钠注射液的含量测定 叙述正确的是 A 用铬酸钾指示剂法测定氯化钠 B 氯化钠采用氧化还原滴定法测定 C 滴定中加入糊精 保护胶体 D 右旋糖酐 40 采用旋光度法测定 E 滴定中加入硼砂溶液 促进荧光黄电离 终点敏锐 YAOQ 答案 AD 答案解析 右旋糖酐 40 的测定 右旋糖酐 40 氯化钠注射液为复方制剂 利 用制剂中右旋糖酐 40 有旋光性 而氯化钠无旋光性不干扰测定的原理 用旋光 度法直接测定右旋糖酐 40 的含量 氯化钠的测定 右旋糖酐 40 氯化钠注射液为复方制剂 用铬酸钾指示剂法测定氯 化钠 右旋糖酐 40 不干扰 可直接测定 2 气相色谱具有诸多优势 恰当的说法是 A 选择性好 B 灵敏度高 C 分离性能好 D 操作简单 快速 E 可测定挥发性的化合物 YAOQ 答案 BCD 答案解析 气相色谱法具有分离效能高 灵敏度高 样 品用量少 分析速度快等优点 但受样品蒸气压限制 不适用于难挥发和热稳定 性差的物质的分析 3 盐酸吗啡中检查的特殊杂质 A 莨菪碱 B 罂粟酸 C 阿扑吗啡 D 其他生物碱 E 其他金鸡纳碱 YAOQ 答案 BCD 答案解析 盐酸吗啡中需要检查的特殊杂质有 阿扑吗啡 罂粟算以及提取 药圈会员合买资料 仅供个人学习使用 药圈 药学人员的圈子 过程中可能引入的可待因 蒂巴因 罂粟碱 那可汀等生物碱杂质 4 中国药典 2010 年版 正文各品种项下规定的 HPLC 条件中 不得任意改 变的是 A 流动相组成 B 固定相种类 C 检测器类型 D 固定相牌号 E 混合流动相各组分的比例 YAOQ 答案 ABC 答案解析 对于色谱系统的适当调整 除固定相种类 流动相组成 检测器 类型不得改变外 其余如
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