磁化率的测定表格.docx

磁化率的测定【摘要】 磁化率测定是研究物质结构的重要方法之一，用于某些有机物、稀土元素化合物、配合物、金属催化剂和自由基体系的研究，从而了解物质内部电子分布，化学键以及电子结构有关的问题。本文根据古埃磁天平的超顺磁性质，使用古埃磁天平研究磁流体的磁性（磁化率和磁化强度）和稳定性。【关键词】 古埃磁天平；磁化率；磁性；顺磁性；逆磁性；不成对电子数；d电子构型。 【引言】 凡是处于磁场中能够对磁场发生影响的物质都属于磁介质。根据物质在外磁场中表现出的特性，物质可粗略地分为三类：顺磁性物质，抗磁性物质，铁磁性物质。 本实验中用磁天平，使用控制变量法测定不同磁场强度，不同样品高度下的磁化率。通过比较标准数据，探究在电磁场产生外加磁场时，得出最适的磁场强度和样品的高度。 【实验部分】 一、 实验目的 1. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2. 通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判 断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 3. 探究样品高度、磁场强弱对磁化率的测定造成的影响，改进细节。 二、 实验原理 1. 摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场物质被磁化的程度用磁化率表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： H=4xH H为附加磁场强度，H外磁场强度，x为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化率 m表示磁化程度，它与的关系为： Xm= xM/式中M、 分别为物质的摩尔质量与密度.Xm的单位为m3mol-1.物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩m = 0.当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流”，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物质称为反磁性物质，如Hg、Cu、Bi等.称为反磁磁化率，用X反表示，且X0. 第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分子磁矩m 0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时，其方向总是趋向于与外磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质，如Mn、Cr、Pt等，表现出的顺磁磁化率用 X顺表示. 第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质. 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩 m关系可由居里郎之万公式表示：X顺=L0m2 /(3kT) (3)式中L为阿伏加德罗常数（6.0221023 mol-1 ）k为玻尔兹曼常数(1.380 610 -16 erg*K1 ) 0为真空磁导率，T为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据。分子磁矩m 由分子内未配对电子数n 决定，其关系如下： m =B n(n+2)1/2 (4) 式中B为玻尔磁子，是磁矩的自然单位.B = 9.274 1024 J*T-1 （T为磁感应强度的单位，即特斯拉）。求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如，Fe 2+ 离子在自由离子状 态下的外层电子结构为3d6 4s0 4p0 .如以它作为中心离子与6个H2O配位体形成Fe (H2O)6 2+ 络离子，是电价络合物.其中Fe 2+离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构，此时n = 4. 如果Fe2+ 离子与6个CN 离子配位体形成Fe (CN)6 4- 络离子，则是共价络合物.这时其 中Fe 2+离子的外电子层结构发生变化，n = 0. 其中6个空轨道形成d2 sp3 的6个杂化轨道，它们能接受6个CN-1 离子中的6对孤 对电子，形成共价配键.2.磁化率的测定古埃法测定磁化率装置如图一281所示古埃磁天平示意图一个截面积为A的样品管，装入高度为h、质量为m的样品后，放入非均匀磁场中.样品管底部位于磁场强度最大之处，即磁极中心线上，此处磁场强度为 H .样品最高处磁场强度为零.前已述及，对于顺磁性物质，此时产生的附加磁场与原磁场同向，即物质内磁场强度增大，在磁场中受到吸引力.设 0为空气的体积磁化率，可以证明，样品管内样品受到的力为： F=0.5*mXmH20/M*h (5)在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值.设m0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化，m为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化，则 (磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量.应该注意，特斯拉计测量的实际上是磁感应强度B，单位为T（特斯拉），1T=104高斯.磁场强度H可由关系式计算得到。D-D=m 三仪器与药品古埃磁天平一台（磁天平，电子天平，励磁电源）平底软质玻璃样品管一支 装样品工具一套（包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒）刻度尺一支 摩尔氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O(分析纯); K3Fe(CN)6(分析纯);四实验步骤1.仪器预热，取下保护套，接通电源，调零。2.取一只干净干燥的空样品管悬挂在磁天平上，样品与磁极中心线平起。称量三次取平均值。调节旋钮使电流分别为2.00,2.50,3.00,3.50A。再次称量空样品管，测量三次取平均值。3.将电流调回0，消磁30分钟。期间装样，加入磨碎的铁氰化钾至5cm。样品管装样时不断震荡保证均匀填实。测量样品高度。确定消磁后，测量已装样的样品重量，称量三次取平均值。调节旋钮使电流分别为2.00,2.50,3.00,3.50A。再次称量样品管，测量三次取平均值。4.加样品分别至6,7,8cm，步骤同3.5.到处玻璃管中的铁氰化钾并用棉球擦拭试管内壁，装入摩尔氏盐，重复3.4步五数据记录及处理电流/A空管02.002.503.003.50磁感应强度/mT0237.3294351.9410.2 质量m/g17.52587.52597.52597.52607.525927.52607.52627.52607.52607.526037.52597.52607.52597.52607.5259平均7.52597.52607.52597.52607.5259 电流/A摩尔氏盐0.002.002.503.003.504.92cm磁感应强度/mT0231.0290.0348.7409.0质量m/g110.920610.956510.976311.000411.0300210.920610.956510.976211.000511.0301310.920610.956610.976211.000511.0301平均10.920610.956510.976211.000511.03016.02cm磁感应强度/mT0232.6291.3350.6409.9质量m/g111.861211.898411.918811.944311.9745211.861211.898311.918811.944311.9744311.861211.898411.918811.944311.9744平均11.861211.898411.918811.944311.97447.00cm磁感应强度/mT0233.9294.7351.3409.7质量m/g112.614412.652112.673612.697912.7272212.614412.652112.673512.697812.7271312.614412.652112.673612.697812.7272平均12.614412.652112.673612.697812.72727.84cm磁感应强度/mT0232.5292.1350.5410.6质量m/g113.280813.317613.338313.363313.3936213.280813.317613.338313.363213.3937313.280913.317713.338413.363313.3936平均13.280813.317613.338313.363313.3936 电流/A铁氰化钾0.002.002.503.003.505.10cm磁感应强度/mT0234.5293.635108410.2质量m/g1110540200.547811.552211.557611.5638211.540111.547711.552211.557511.5637311.540211.547811.552211.557511.5636平均11.540211.547811.552211.557511.56376.10cm磁感应强度/mT0236.2293.0350.9410.1质量m/g112.414312.422412.426812.431912.4386212.414212.422312.426712.431912.4387312.414212.422412.426712.431912.4387平均12.414212.422412.426712.431912.43877.22cm磁感应强度/mT0232.6291.7350.0408.2质量m/g113.378813.388013.393213.399213.4063213.378813.388013.393313.399113.4063313.378913.388113.393213.3992134063平均13.378813.388013.393213.399213.40637.95cm磁感应强度/mT0235.2293.0350.8408.7质量m/g114.013514.022614.027614.033514.0405214.013614.022614.067614.033614.0404314.013514.022514.067614.033614.0405平均14.013514.022614.067614.033614.0405（一）以摩尔氏盐（7.00cm）B=233.9mT标定 W空=W空W空 = 7.5261-7.5258=0.0003g W样=W样W样=12.6521-12.6144=0.0377g W= W样W空=12.6144-7.5258=5.0886g M=2(W 样 -W空)ghM/（WH2） m=3.208*10-5cm3/g M =Mm =0.01258cm3/mol代入数据得：H2=3.147*106H=1773G=177.3mtH=233.9-177.3=56.6Mt（二）相同样品高度，不同外加磁场强度 1、计算摩尔氏盐（7.00m）不同磁场下的磁化率 (1) H=B -H=294.7-56.6=238.1mT W样=W样W样=12.6736-12.6144=0.0592g W= W样W空=12.6144-7.5259=5.0885gM =2(W样 -W空)ghM/W H2=0.01105 cm3/mol m=(3KTM/NA