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文档简介
乙酸乙酯的制备 古丈一中 一 实验目的 了解有机酸合成酯的一般原理及方法 掌握回流 蒸馏 液态有机物的洗涤和干燥方法 二 实验原理 主反应 反应中 浓硫酸除起催化作用外 还吸收反应生成的水 有利于酯的生成 由于酯化反应是可逆反应 为提高酯的产率 采用增加冰醋酸的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施 使平衡右移 副反应 粗产品中主要有哪些杂质 如何除去 三 主要试剂与相关物性参数 四 实验装置 四 实验装置 洗涤 分液 饱和碳酸钠水溶液 饱和食盐水 五 实验流程 能否用氢氧化钠代替 测折光率 1 在干燥的100mL三颈烧瓶中加入3mL的冰醋酸 在冷水冷却下 边摇边慢慢加入3mL浓硫酸 加入几粒沸石 在滴液漏斗中加入15 5mL的乙醇和14 3mL冰醋酸 摇匀 按装置图1组装仪器 滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下 但不要接触瓶底 六 实验步骤 2 用电热套加热三颈烧瓶 当温度计读数上升到110 时 从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液 加料的速度和酯蒸出的速度大致相等为 并维持反应温度在120 125 左右 滴加完毕 关闭底液漏斗的活塞 继续加热约10min 不再有馏出液为止 六 实验步骤 3 向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液 直到无二氧化碳气体逸出为止 把混合液倒入分液漏斗中 静置 放出下面的水层 用石蕊试纸检验酯层 如果酯层仍显酸性 再用饱和碳酸钠溶液洗涤 直到酯层不显酸性为止 用等体积饱和食盐水洗涤 为什么 弃去水层 从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内 加入无水硫酸钠约3g干燥 放置约30min 在此其间要间歇振荡锥形瓶 六 实验步骤 4 将干燥后的乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中 按图2组装装置 蒸馏 收集74 80 馏分 称重 计算产率 产量 14 5 16 5g 纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体 沸点77 1 d4200 905 nD201 3723 六 实验步骤 七 注意事项 1 反应温度不应超过125 否则会增加副产物醚的量 2 滴加速度不能太快 否则温度很快下降 会使醇和酸来不及反应而被蒸出 影响酯的收率 3 碳酸钠用饱和食盐水洗而不用水洗 因为酯在食盐水中的溶解度比水中小 八 思考题 酯化反应有什么特点 本实验如何使反应向生成酯的方向进行 浓H2SO4有
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