燃烧学实验.doc

目 录实验要求1实验一 燃料发热量的测定（综合）2实验二 烟气分析7附录2 精密数字温度温差仪使用方法13实验要求1实验前应预习与实验有关的教材内容和实验指导书，了解实验目的、实验原理和实验要求，做到心中有数。2在实验室要首先熟悉实验装置的构造特点、性能和使用方法，使用贵重仪器时需得到指导教师的许可，方可动用。3实验时应严肃认真、一丝不苟，细致地观察实验中的各种现象，并作好记录，通过实验，训练基本操作技能和培养科学的工作作风。4实验结束时，学生先自行检查全部实验记录，再经指导教师审阅后，方可结束实验。5学生实验时，如出现实验仪器损坏情况，应及时向指导教师报告。6按规定格式认真填写实验报告，并按期交出。实验一 燃料发热量的测定（综合）一.实验目的单位燃料完全燃烧后所放出的热量称为热值，它是衡量燃料质量优劣的重要指标之一。燃料热值可用氧弹量热计直接测定。1了解氧弹量热计的构造和使用，掌握固体燃料热值测定原理和方法。2测定量热计的热容量K值。3测定燃料的热值。二.实验原理将已知量的燃料置于密封容器（氧弹）中，通入氧气，点火使之完全燃烧，燃料所放出的热量传给周围的水，根据水温升高度数计算出燃料热值。测定时，除燃料外，点火丝燃烧，H2SO4 和HNO3的生成和溶解也放出热量；量热计本身（包括氧弹.温度计.搅拌器和外壳等）也吸收热量；此外量热计还向周围散失部分热量，这些计算时都应考虑加以修正。量热计系统在实验在条件下，温度升高1 所需要的热量称为量热计的热容量。测定之前，先使已知发热量的苯甲酸（量热计标准物质、热值为6329卡/克）在氧弹内燃烧，标定量热计的热容量K。设标定时总热效应为Q，测得温度升高为t，测得热容量为K = Q/t量热计的热容量如果已由实验室测定，同学可不必再测。测定时，再将已知量的被测燃料置于氧弹中燃烧，如测得温度高为tx，则燃烧总效应为： Qx = Ktx再经进一步修正计算出燃料的热值（具体计算方法见后面计算部分）。三.实验装置量热计的构造(见图1),氧弹的构造(见图2)。 1搅动棒； 2外筒； 3内筒； 4垫脚； 5氧弹； 6传感器；7点火按键； 8电源开关； 9搅拌开关； 10点火输出负极；11点火输出正极； 12搅拌指示灯； 13电源指示灯； 14点火指示灯。四.实验方法和步骤1煤样准备为保证完全燃烧测定热值的煤样,应粉碎至粒度小于0.2毫米,每次测定称煤样1.01.2克准备至0.0002克.2.点火丝点火丝有镍丝和铁丝,量出点火丝长度,计算点火丝重量(单位长度,点火丝重量实验室已测好).3.量热计用水量热计外筒中需注满与室温相差不超过0.5的水（一般已注好）.量热计内筒用蒸馏水,为减少散热误差,内筒水温应比外筒水温低0.7.内筒注入的水量,以保证水面没至氧弹进气阀的2/3高度为宜,约3000克,需精确至0.5克.4.装样料把氧弹的弹头放在弹头架上,将样品放入坩埚内,把坩埚放在燃烧架上.测量燃烧丝长度,然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上,中部贴紧样品.(燃烧丝与坩埚壁不能相碰)在弹筒中注入10毫升的水,把弹头放入杯中（样品为苯甲酸，则不用注水）,用手拧紧。 5.充氧使用高压氧气瓶充氧必须严格遵守操作规程.开始先充入少量氧气(约0.5MPa) ,然后开启出口,借以赶出弹中空气.再充入约12MPa的氧气.6.装置安装将氧弹小心放入量热计内筒，接好点火电线，盖上量热计盖, 插入测温传感器探头，调好精密数字温度温差仪，打开搅拌开关和电源开关，实验开始读数,7. 实验读数 实验读数分为三期:初期,主期和末期,三个期互相衔接.初期:由读数开始至点火为初期,用以记录和观察周围环境与量热计在实验开始温度下热交换的关系,以求得散热校正值.初期内半分钟记录温度一次,直至得到11个读数为止.第11个读数作为燃烧前水的温度th.主期:从第11个读数开始,在此阶段燃烧试样所放出的热量传给水和量热计,并使量热计设备的各部分温度达到平衡.读取初期的第11个读数之后,立即接通点火开关,点火指示灯亮,随之在12秒内熄灭表示点火完毕,继续观察温度计读数,在主期内仍半分钟读取一次读数,并逐一记录下来.点火后最初几次温度读数,因上升很快不易读准,可只读到0.01,但不少漏读,待温度上升减缓以后,而恢复读到0.001,一般在第一个半分钟内温度变化不大,然后就开始迅速上升,达到最高值后,就开始降温,开始下降的第一个温度读数为止为主期,第一个下降的温度读数作为水的最终温度tK。温度在迅速升高后,也可能不再降低而继续上升,但上升愈来愈慢,这发生在室温较量热计温度为高的情况下.这种情况下,仍需每半分钟读一次温度读数,当这一温度变化每分钟不超过0.003时,即认为主期结束,主持最后一个温度读数为水的最终温度tK.末期:这一阶段的目的与初期相同,是为了观察实验终了温度下热交换的关系.主期的最后一个温度读数tK作为末期的第一个读数,此后仍每半分钟读取一次温度读数,至第11次读数,末期结束, 读数也结束.8装置拆卸实验完毕,关闭搅拌开关和电源开关，拔出测温传感器探头，打开量热计盖, 取出氧弹擦干。 小心打开氧弹排气阀(切不可先拧开氧弹盖),放出废气,响声停止后再拧开盖,检查弹内及弹盖如有薄层烟渣或未燃尽的细粒,则实验失败,必须重做.将内筒的水倒掉，擦干量热计所有设备，将弹头置于弹头架上。五实验数据记录和计算1、原始数据记录： 1）试样重量G2）点火丝燃烧的净重量b3）温度读数：初期、主期、末期；2、计算量热计的热容量K值：K =（ QbG +b）/（tK-th+t）式中：Qb苯甲酸（量热计标准物质）的热值 为6329 KJ/Kg3、计算燃料燃烧的氧弹热值：Qx =K（tK-th+t）- b/G KJ/Kg式中：Qx分析基试样的氧弹热值， KJ/Kgt热交换校正值，t =（V+V1）(m+1)/2+V1rV初期内每半分钟间隔内温度变化的平均值，即第1个读数减去第11个读数被10除。V1末期内每半分钟间隔内温度变化的平均值，即末期第一个读数被减去第11个读数10 除。m主期快速升温后，每隔半分钟大于0.3 的半分钟温度间隔数.r主期温度变化小于0.3的半分钟温度间隔数。k量热计的热容量， KJ /。点火丝燃烧热， KJ/Kg b点火丝实际燃烧掉的净重量， KgG试样重量， Kg煤的高位发热值按下式计算：Qg = Qx -（94.1S + aQx）式中：Qg分析基样品高位热值， KJ/KgQx分析基样品氧弹热值， KJ/KgS由洗弹液测得的燃料含硫量，%；a 硝酸生成热校正系数， 贫煤、无烟煤取0.00410,其他煤取0.00627。4、实验结果分析讨论六、思考题1、实验完毕装置拆卸，氧弹必须排先放出废气后拧开氧弹盖,为什么？2、温度读数应精确到多少？点火后最初几次温度读数可只读到多少，为什么？3、实验读数分几期，主期结束的标志是什么？实验二 烟气分析一实验目的1、了解化学式气体分析器的作用原理；2、掌握烟气中CO，CO2，O2，N2的分析方法；3、并通过烟气分析计算燃料燃烧的空气系数。二实验原理化学式分析器的作用原理是用适当的吸收剂逐次分别吸收烟气中个别成份，然后测出烟气中被分析成份除去后的体积缩减量，即为被测气体的含量。这种方法虽费时较多，且不能连续自动地进行分析，但设备简单，分析的结果比较准确，故目前仍广泛使用。实验装置为奥氏气体分析仪。1CO2的测定：使一定量的烟气（V）通过KOH溶液，其中CO2与KOH产生化学，而被吸收。2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O烟气中如有SO2则也在这里吸收，这时测定结果实际上是CO2和SO2的和量。2O2的测定：吸收了CO2的烟气，通过焦性没食子酸钾溶液，其中O2与焦性没食子酸钾发生化学反应而被吸收。3CO的测定：吸收了CO2，O2后的烟气通过氨性氯化亚铜溶液，其中CO与氨性氯化亚铜发生下述化学反应而被吸收：Cu2Cl2 + 2CO = Cu2Cl22COCu2Cl22CO + 4NH3 + 2H2O = 2NH4Cl +2Cu +（NH4）2C2O4由于碱性焦性没食子酸也能吸收CO2,氨性氯化亚铜也能吸收CO2和O2，所以分析时应先分析CO2，然后依次分析O2和CO（次序不可颠倒）。进行CO测定时，时间不宜过长，否则被氯化亚铜吸收的CO又会被放出来，使结果不准。当烟气成份中CO含量比较高（达420）时，利用一个管子吸收CO很慢，也不容易吸收完全。一般可在三个吸收管后再加一个第四吸收管，其中装入酸性氯化亚铜溶液，用于CO的第二次吸收。三溶液配制与仪器安装检查1CO2吸收剂KOH溶液的配制：90克KOH溶于180ml蒸馏水中，溶解时因会产生大量的热量，所以要不断搅拌，待冷却后取上面澄清无色部分使用。1ml这种吸收剂可吸收40mlCO2.2.O2的吸收剂碱性焦性没食子酸的配制：吸收液由A液和B液混合而成：A液：80克焦性没食子酸溶液溶于80ml蒸馏水（为了加快溶解，可加热到80）。B液：40克氢氧化钾溶液溶于100ml蒸馏水中。使用前把A、B两液倒入吸收瓶中，上下移动平衡瓶，使其混合（这两种液体单独贮藏时不吸收氧）。1ml混合液可吸收氧气10ml。（吸收能力与吸收剂本身的温度有关，不低于25吸收最快，低于7时便不能吸收）。3CO吸收剂氨性氯化亚铜溶液的配制：42克氯化铵溶液溶于125ml蒸馏水中，加入334克氯化亚铜，注入吸收瓶时，每三体积所配液需加一体积0.9的氢氧化铵（约42ml）。为避免氯化亚铜被空气氧化，在吸收瓶中需加入一束铜丝。这样配置的吸收瓶，每一体积能吸收1015体积的CO2。4封闭液的配液：平衡瓶内的封闭液在分析时要和烟气试样接触，为了使封闭液不吸收CO2，常使它略微显酸性，封闭液的配方有以下几种：A.将150克食盐溶于0.5L蒸馏水中，经过一昼夜沉淀后虑去沉淀物，向该溶液中加入浓硫酸酸化，每升加10ml浓硫酸，再向溶液内滴入10滴甲基橙，使它变成红色，然后用烟气饱和后即可使用。图1 烟气分析实验装置图1量气管； 2恒温水套； 3平衡瓶； 4U形管； 5三通阀； 6、7、8吸收瓶；9连接管； 10橡皮管； 11连接管； 12、13、14活塞。B.将80克固体硫酸溶于200ml蒸馏水中，滤去杂质，再加入甲基橙24滴，并加入稀硫酸使甲基橙变红，然后用烟气饱和即可使用。5酸性氯化亚铜溶液的配制：15克氯化铜溶于120ml浓盐酸中，然后加水至200ml，在配制溶液的时候，可能发生显著的氧化作用，因而溶液呈乌黑色或紫黑色，这种溶液不能使用。需用Cu或氧化亚铜使其复原，复原后溶液呈褐黑色。6仪器的安装和检查：先把仪器洗净，如上图所示装置，装妥后在第一组吸收瓶6中注入200mlKOH溶液，作吸收CO2用，再在第二组吸收瓶7中注入200ml碱性焦性没食子酸溶液，作吸收O2用，再在第三组吸收瓶8中注入200ml氨性氯化亚铜和铜丝作吸收CO用，每瓶装入吸收剂溶液量以瓶体积的2/3为宜（约200ml），要求瓶内剩余空间不小于100ml。并在三组吸收瓶（若有四组的就在第四组吸收瓶）与大气相通的吸收液面上注入液体石蜡，在平衡瓶3注满封闭液，在量气管外套管2中加入冷却水（此种装置可使量筒内烟气温度不变），在U形管内装上无水氯化钙（或硅胶），仪器各部分用乳胶管连接好，注意密封，然后按下述方法检查仪器，是否漏气。把开关12、13、14闭上，将三通开关5和大气相通，将平衡瓶3提高，使量气筒内水位升到最上端刻度附近，然后关闭三通5，放下平衡瓶，此时量气筒内水面如只稍微下落后，保持不变，即证明活塞5不漏气。然后再依次打开各组吸收瓶的活塞作检查，即把第一组吸收瓶的液面调到刻度线后关闭塞12，如果吸收瓶种液面保持不变，即证明活塞12不漏气。其它几组吸收瓶也按同样方法检查。如发现漏气，则要把活塞重新涂上凡士林，校正至不漏气为止。检查完毕后，把吸收瓶中的吸收液和量气筒中封闭线调至标线，以备测定。四测定步骤1将取样管用橡皮管与U形管连接，旋动三通活塞5，使取样管（车内胎）仅与量气管相通并与大气隔绝，把平衡瓶向下移，使待测烟气进入量气瓶中，然后转动活塞5，使量气管内与大气相通并与取样管（车内胎）隔绝，提高平衡瓶，把吸入量气管内的烟气排出。重复上述操作2次，便可以认为气体分析器已被待测气体洗净。2.继续提高平衡瓶使量气管内液面升至上端零点标线，并应使平衡瓶内液面与其对齐，然后旋三通活塞，使气体与量气瓶相通，下移平衡瓶，待量气筒内液面降至略低于100ml刻度线时，旋活塞5，使量气管与取样管（车内胎）及大气都隔绝，将平衡瓶液面对齐量气管100ml刻度线，旋三通活塞5使量气管与大气相通，随即关闭，使其入气量恰为100ml。3.测定时，先打开活塞13，提高平衡瓶，把气体压入第一组吸收瓶中，直至封闭升到量气管上部标线为止，然后放下平衡瓶，气体又被吸回量气管中，如此反复34次将气体吸回量气管中，当吸收液到达吸收瓶上部刻度线时，关闭活塞12提高平衡瓶3，靠近量气管，使平衡瓶中液面和量气管中液面在同一高度时，记下量气管液面的读数，再打开活塞12，重复上述方法进行操作，直至量气管的液面读数不变，说明CO2气体已被第一组吸收瓶中的KOH溶液吸收完全。记下读数V1。4.然后打开活塞13，按上述方法进行O2的测定，再至量气管的读数保持不变，记下读数V2。5.再打开活塞14，按上述方法进行CO的测定，直至量气管的读数保持不变，记下读数V3(若有第四组吸收瓶，按同样的方法测定CO，记下V4，计算CO含量时按V4的读数)。五结果计算（1）烟气组成的计算：式中：CO2、O2、CO、N2分别为烟气组成中CO2、O2、CO及N2的百分含量（）；V1烟气被KOH溶液吸收后的体积（ml）；V2烟气被焦性没食子酸钾溶液吸收后的体积（ml）；V3烟气被氨性氯化铜吸收以后的体积（ml）。（2）过剩空气系数的计算 式中：N2、O2、CO、CmHn干烟气中各组分的体积百分数（）；RO2干烟气中CO2(SO2)的百分含量（）；X生成1标米3烟气消耗的燃料量（根据碳平衡求出）标米3/标米3，或公斤/标米3；N燃燃料中N或N2百分含量（）；灰渣中有未燃尽的碳粒造成的损失（即机械不完全热损失）占输入热量的百分数（）。若燃料中氮含量很低（如固体燃料、液体燃料、天然气、液化石油气），与空气中N含量相比时，其量很小，可忽略不计，则从烟气分析结果可直接求得值。六、思考题1、烟气分析有什么次序？次序为什么不可颠倒？2、进行CO测定时，时间为什么不宜过长？3、平衡瓶的作用？ 15附录2 精密数字温度温差仪使用方法一 面板示意图： 2 3 4 6 5 通 断 SWC-IID 温差（） 温度（） 定时 测量保持精密数字温度温差仪 镇定 镇定测量/保持镇定 1 8 9 10 11 12 7 1电源开关。2温度显示窗口显示温度值。3温度显示窗口显示所测的温度值。4定时窗口显示设定的读数时间间隔。5. 测量指示灯灯亮表示系