环己酮制备.doc

有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 环己酮的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 一、 实验目的1 了解用环己醇制备环己酮的原理和方法；2 掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。3 进一步了解醇和酮之间的联系和区别二、 实验原理环己醇可被氧化生成环己酮：三、 主要试剂及性质1 环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化剂养化成酮；2 乙酸：无色液体；3 次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇；4 饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；5 氯化铝：白色固体，消去气泡；6 沸石：白色固体，可防止暴沸；7 碳酸钠溶液：无色液体，碱性，可除去反应中的乙酸；8 硫酸镁：白色晶体，具有吸收性；9 氯化钠：白色晶体，盐析，降低环己酮的溶解度。四、 试剂用量规格 5.12g环己醇、25mL乙酸、38mL，1.8mol/L次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL水、3g氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。五、 仪器装置1 仪器：烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒；2 仪器装置图： 六、 实验步骤及现象时间步 骤现 象向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中依次加入5.12g环己醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，将38mL次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在3035加完后搅拌5min14:11用碘化钾淀粉试纸检验，确认氧化反应完全，碘化钾淀粉试纸变蓝14：1314:43在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液，然后用碘化钾淀粉试纸检验，确认次氯酸钠已被完全除去，碘化钾淀粉试纸不变蓝15:01向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网中加热，氯化铝和沸石溶解15:17观察现象反应液开始冒出气泡15:22观察现象有大量气泡冒出，此时温度为46.215:28观察现象第一滴液体滴入锥形瓶，此时温度为94.5，随后温度保持在98.516:03观察到温度有所升高，用盛有蒸馏水的小烧杯检测到没有油滴滴出，停止加热此时温度为99.5，锥形瓶液体出现分层现象16:15一边搅拌一边向流出液加入无水碳酸钠，用Ph试纸检测到溶液显中性，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液Ph试纸显淡黄色，溶液呈饱和态，锥形瓶底部有氯化钠析出16:35将生成液倒入分液漏斗，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，再用普通漏斗过滤，用干燥且称量过的小烧杯收集过滤液，计算出环己酮的粗产量生成液由淡黄色转变为无色液体17:30改用电热套为加热工具，将9组同学的产品集中一起蒸馏，收集150155馏分17:37蒸馏出没有除干净的水分温度为96，有水分蒸出17:52水分全被蒸出，换上称量好的干燥小锥形瓶收集馏分温度持续上升，之后保持在142.5143.5之间18:20温度计温度升高，停止加热，撤去实验仪器，整理实验仪器，称量蒸馏出的馏分，计算产率七、 实验结果1 M（环己醇）=5.12g，计算出环己酮理论值M（环己酮）=（5.12*98）/100=5.02g2 M（烧杯）=42.27g，M（总）=45.76g；粗产量m=3.49g，粗产率=69.5%3 M（锥形瓶）=78.79g，M（总）=94.30g，九组纯产量总和M=15.51g4 平分后纯产量m=2.45g，产率=48.8%八、 注意事项1 次氯酸钠滴加时你能过快，否则会使反应不够充分；2 搅拌器转速不能太快，V300r/min；3 第二次蒸馏时要先干燥仪器；4 实验结束后要及时清洗仪器。九、 实验讨论与分析1 实验所得的产量较低，分析了几种可能引起误差因素：读数引起的误差，连接处出现漏气引起误差，分液漏斗分层和用普通漏斗过滤时产品的流失，转移过程中液体的损失，蒸馏没有进行彻底。2 加入粗食盐是降低环己酮在水中的溶解度并有利于环己酮的分层。3 实验中采用氧化剂要慎重，若采用Na2Cr2O7与H2SO4做氧化剂，