滴定实验总结(操作).doc

滴定实验总结一、天平室的设置1、天平室应靠近实验室，远离震源，防气流，防磁场，无挥发物2、天平室要求干燥明亮，光线均匀柔和，阳光不得直射在天平上3、感量为0.001mg的天平应单室放置4、天平室地面不得起灰，墙壁与顶不得有脱落物 5、天平台面应水平光滑、牢固防震，6、天平室温、湿度应相对稳定，温度控制在1030， 湿度在70以下，并配有温湿度计并加以记录7、天平室电源要求相对稳定，电压变化小。22010v，频率50Hz1 Hz8、天平室不得存放其他物品，不得转移具有挥发性与腐蚀性的液体和固体存在问题1、天平与其他仪器同设一室（液相仪、水分测定仪）2、无温、湿度控制系统，缺空调。缺温湿度计或无记录（大多数）3、空调风正对十万分之一天平。（加天平罩）4、天平台为实验桌，无防震台二、天平的使用1、选择合适精度的天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。2、检查天平的上次使用记录及天平情况（水平、回零，清洁）3、接通电源，预热30分钟， 外接电源不用预热，处于暖机状态，较长时间不开机，需隔断时间通电烘机，保持电子元件的干燥4、选择适当的积分时间和稳定度5、校正天平 （检定规程JJG9890） 二等砝码，常用的称定重量（3个）每天校正并记录（生化2、中威17、四药5） 偏载校正 五点(上、下、左、右、中心) 增载或减载 （1）最大允许误差 感量0.1mg0.5mg 感量0.01mg0.05mg （2）不同载荷时的最大允许误差 最大允许误差 加载误差，减载误差 （3）重复性误差 1/3最大允许误差 （4）偏载误差 最大允许误差 6、样品称量增重法：称定准确重量，样品在空气中稳定准确配制的滴定液，标准杂质贮备液 动作要轻、慢、少、匀、熟练减重法：M1-M2减少样品与空气的接触，操作步骤减少，称样快速较常用建议使用电子天平的去皮功能7、初标者和复标者各称量3份基准物质8、称量数据记录应有原始性，注意有效位数9、称样结束后天平应恢复原样（回零），及时登记使用情况存在问题1、称样前未检查天平及上次的使用登记（普遍现象）2、称量前未进行天平的校正3、初标者全部称完8份（二药厂）去两份极值称量范围概念不清称取“2.00g”，系指称取重量范围可为1.9952.005g； “精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”，系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。 （瑞明、天禾） 称样超出范围 天普、方圆、有部分超出弃去重称 4、称样时的不规范操作：（1）裸手操作，个别洒落样品（常药厂、威龙、金远、健民、南方、中威、阳光）（2）称量时间较长（过份追求0.15g）（3）应用减重法，把基准物质敲入碘量瓶。部分厂家采用称量勺或称量纸称入（威龙、亚邦、金远、天禾、神马、四药、康普、康丽、通用、瑞明、寅盛、武新、亚邦、南方、中威）（4）在天平上取用称量勺（5）读数时不关门或数据未稳定（6）天平的贮存（去皮）功能5、基准物质取出后瓶未及时加盖或多余的样品又放入样品瓶中（碘化钾取用）（二药、神马、康普、天普、康丽、瑞明、寅盛、华生、龙城、武新、亚邦、佳尔科）6、称量结束后，未加溶剂碘量瓶加盖7、称样数据记录无原始性，记录在草稿纸、小纸片上（瑞明）8、称量结束后，不及时登记。（常药厂、二药、聚荣、威龙、神马、健民、康普、通用、瑞明、寅盛、方圆、龙城、武新、亚邦、爱利欧、盛辉、中威、佳尔科）9、台面不整洁，未及时清理。（威龙、天禾、神马、通用、瑞明、华生、武新）三、基准物质1、基准物质取用基准试剂2、基准物质细且均匀，无明显大颗粒3、基准物质干燥温度，恒重数据存在问题1、基准物质取用分析纯试剂（神马、方圆）2、基准物质未研细（二药、威龙、亚邦强生、天禾、神马、健民、天普、康丽、瑞明、寅盛、方圆、龙城、武新、亚邦、爱利欧、佳尔科）3、晚上烘完后早上直接取用(武新、龙城、康丽)，烘6小时与恒重。四、溶解1、观察实验温度并记录2、选择洁净的碘量瓶和量具，并标识 3、加溶剂时能小心洗下容器壁上所沾样品4、振摇溶解时，无泼洒或溅出 5、正确配制空白溶液（与基准同步操作）6、正确操作碘量瓶（瓶盖的取放）7、加硫酸后立即密塞、水封，暗处放置10分钟（稀硫酸放冷后使用）8、加水稀释时，沿瓶壁小心加入，防止碘挥发存在问题1、未观察实验温度，及时记录2、未选择合适碘量瓶（亚邦强生、佳尔科），未选择合适量具（加50ml水用250ml量筒）并标识 加淀粉指示液的量具不用刻度吸管，可以用量杯、量筒，甚至可以直接用滴管。3、加溶剂时未冲洗容器壁，加瓶盖的实验室未冲洗盖子。（天禾、千红、方圆、延申、龙城、武新、爱利欧、佳尔科）4、振摇有泼洒（龙城）5、初标者和复标者的空白同时操作，放置时间不一致。空白时间需控制两人只做一份空白空白溶液未与基准同步（空白未加水250ml直接加淀粉指示液）6、碘量瓶的盖子直接放桌上。7、加硫酸后，未用水封，未暗处放置。8、加水稀释时，未沿瓶壁加，有碘挥发。五、滴定管1、取用经校正的合适滴定管2、检查滴定管是否漏液（如需要，以正确的方式涂抹凡士林）3、滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次，每次510ml4、以正确的方式排除滴定管尖部的气泡5、手持滴定管姿势正确（手指握于滴定管刻度以上部位，左手握活塞）6、不在滴定时，滴定管下方放有接液容器存在问题1、 未检查滴定管是否漏液，有漏液现象2、 滴定管只荡洗1次3、 未除掉尖部的气泡4、 荡洗时右手握活塞5、 不在滴定时，滴定管下方未放有接液容器六、滴定过程1、取滴定液时应充分摇匀2、滴定液装至略高于满刻度3、在滴定前，将滴定液正确放至零点（两次读数）4、边滴边摇动碘量瓶，使瓶中液体形成漩流（不得左右晃动碘量瓶）5、滴定过程中，液滴流速应成珠状而不成线6、滴定过程中，无滴定液渗漏7、加淀粉指示液时机准确（黄绿色）8、近终点时，能准确应用半滴或四分之一滴等技巧9、终点判断准确10、终点读数准确，无仰视或俯视，为液面与刻度相切处11、读数时滴定管无漏液或悬挂液滴12、及时记录终点读数13、零点与终点观察方式一致14、以给定体积的滴定液完成平行样品的滴定存在问题1、 取滴定液时未摇匀，有的转移至小烧杯中，且未加盖2、 滴定液直接放至刻度，未放至刻度上面静置片刻3、 滴定前悬挂液未靠掉4、 左右晃动碘量瓶，振摇太剧烈5、 滴定过程中，液滴流速太快，成线状6、 滴定过程中，有滴定液渗漏7、 加淀粉指示液过早，在黄色时就加。8、 近终点时，直接加一滴，不会应用半滴或四分之一滴9、 滴定过程中，再未用到盖子，到终点时未加盖强烈振摇10、终点判断太早，蓝绿色时认为终点11、终点读数有仰视或俯视12、读数时滴定管