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文档简介

1、以等为原料,经环合-加成-缩合-环合-水解过程得到,再经精制得 15。2.2工艺流程框图2.3工艺流程简述1.环合工序图 2-1 环合工序流程框图环合工序流程图如图所示,具体如下:(1)第一步:配碱首先,为了保证配碱釜夹套内部的温度和周围环境温度一致,应在夹套中加入温度稍低的水,以冷却;其次,把一定量的氢氧化钠加入到配碱釜内,然后再加入一定体积的纯化水;最后,借助于加压后的氮气,将已经配置完成的氢氧化钠液体输送至配碱釜中的高位槽,以便后续工序使用。(2)第二步:环合反应 首先,将装置中的四乙氧甲烷添加到(环合釜)中,然后再向(环合釜)中加入纯度高的无水乙酸,随后在加入;其次,为了保证环合反应顺

2、利进行,在(环合釜)的夹套里加入已经备好的高温蒸汽,以保证反应所需的80读高温环境;最后,由于温度对该工序影响较大,所以进行中,要实时调节高温低压蒸汽流量,来维持(环合釜)内的温度,以保证在80度,时间为四个小时。(3)第三步:调碱除酯待环合反应结束,需完成调碱除酯,首先将(环合釜)内的温度由80度降到10度;其次,将处于高位槽中的氢氧化钠液体通过双阀慢慢地添加到(环合釜)内,如果需要,可以借助于PH试纸等测量其酸碱度,以完成调碱除酯的目的。(4)第四步:过滤干燥首先,将已经进行完环合反应的(环合釜)内的液体全部加到中,通过离心机的高速旋转,对其进行过滤;其次,离心过滤完毕后,将离心过滤后的物

3、料移送到中间料筒,然后再把该物料添加到干燥机里,并进行抽真空加压(压力P=),随后通过高温低压蒸汽进行升温,升温至80度后,保持一定时间,以完成干燥过程。最后,干燥完毕,将已经干燥的物料移送至盛料装置内,完毕后,根据相关要求进行抽检。2.加成工序图 2-2 加成工序流程框图 加成工序流程图如图所示,具体如下: (1)第一步:加成反应首先,借助于计量装置向中添加有万能溶剂之称的“二甲基亚砜”;其次,将环合工序产生的添加到中,同时还要加入小苏打,然后进行混合搅拌;最后,搅拌混合完毕后,借助于高温低压蒸汽,对其进行加热,升温至80度后,通过调节高温低压蒸汽的流量对内部温度予以保持,时间为。(2)第二

4、步:析晶过滤加成反应结束,应进行析晶过滤。首先,把低温水添加到夹套内,以降低内部温度,直到与周围环境温度一致;其次,把内部的液体移送至中,以完成高速离心过滤;最后,将离心过滤完毕的物料,移送至中间料筒。(3)第三步:酸洗过滤首先,借助于流量装置向中添加一定量的纯水,同时把预先准备好的滤饼放置于中,然后把冷却水加到夹套内,打开搅拌器进行搅拌混合;其次,借助于量得一定量的浓盐酸,待气压稳定后,将其加入到中,然后通过二氧化碳收集装置对其产生的二氧化碳气体进行收集,与此同时通过对其进行酸碱度检测,至到显示为3为止;最后,把酸洗过滤后产生的液体移送至进行高压过滤,然后把高压过滤后得到的液体通过移送至,然

5、后对过滤后剩余的固体废弃物进行处理。(4)第四步:碱洗过滤首先,把碳酸钠添加到中,然后打开搅拌器进行混合搅拌,待搅拌均匀后,借助于对其值进行检测,直到检测结果为11;其次,把碱洗后的液体添加到,对其进行高速离心过滤,然后对过滤后剩余的固体废弃物进行处理,物料移送至中间料桶。(5)第五步:水洗过滤首先,借助于流量装置向中添加一定量的纯水,同时把预先准备好的滤饼放置于中,打开搅拌器进行搅拌混合,待搅拌均匀后,把液体添加到高速离心过滤;其次,对过滤后剩余的固体废弃物进行处理,物料移送至中间料桶。(6)第六步:重结晶 首先,借助于向中添加一定量的乙醇,同时把预先准备好的滤饼放置于中,打开搅拌器进行搅拌

6、混合;其次,待搅拌均匀后,打开对其进行循环冷却,然后借助于高温低压蒸汽对进行升温加热,至回流,通过调节高温低压蒸汽的流量对回流量进行控制,保持回流稳定后停止高温低压蒸汽的供应;最后,打开冷凝器对进行循环冷却,直到物料冷却至周围环境温度。(7)第七步:过滤干燥首先,把液体添加到高速离心过滤,同时对过滤后的液体进行收集,过滤后的固态物料移动至中间料桶,同时把固态物料添加到,并进行抽真空加压(压力P=),然后借助于高温低压蒸汽对其进行加温干燥,温度保持在下完成;其次,将干燥后的固态物料移送至盛料桶内,完毕后,根据相关要求进行抽检。3缩合工序图 2-3 缩合工序流程框图加成工序流程图如图所示,具体如下

7、:(1)第一步:配液首先,借助于向中添加一定量的二氯甲烷,然后打开开始混合搅拌,同时借助于向中添加一定量的氯醋酸乙酯;其次,为了后续工序使用,利用高压把已经配置完成的液氮输送至中。(2)第二步:缩合反应首先,把添加到中,然后借助于把一定量的N,N-二乙基乙胺添加到配液釜中;其次,打开开始混合搅拌,并向其内部加入冷却水,以保持其内部温度保持在,待气压平衡后,再向中加入中的液体,完成后,保持正常反应3个小时。(3)第三步:萃取萃取这一步需要的是把纯化水加入缩合釜中,搅拌在萃取结束后停止,这样子产生分层,中间储罐V1304接收有机分层; CH2Cl2计量罐V1303给缩合釜加CH2Cl2,废水池收集

8、缩合釜余液,R1303接收 V1304中的有机液,这个过程是通过液氮实现的;纯化水加入缩合釜中,搅拌在萃取结束后停止,这样子产生分层,中间储罐V1305接收有机分层;废水池收集洗涤釜余液,R1304接收 V1304中的有机液,运输方式一样;(4)第四步:真空浓缩真空浓缩就是浓缩釜搅拌来完成的,冷凝器E1301和冷却器E1302分别冷凝和冷却循环冷却水;混合水与低压蒸汽,调节为热水这个混合液进入浓缩釜夹套,不同的流量可以让温度维持在50,进而使釜内温度维持在30;浓缩釜和CH2Cl2接收罐V1306,这个反应装置都要在真空的状态,并且对于这个真空度的要求是不超过71kPa;这样子保证不再真空浓缩

9、,收集得到的液体,对这些液体检测相关参数。4环合工序图 2-4 环合工序流程框图该工序的物料流程框图如图 2-4,其工艺过程简述如下:(1)第一步:环合反应这个工艺的第一步就是环合反应,乙醇计量罐V1401运送到环合釜R1401;浓缩液进入环合釜搅拌; E1401回流冷凝该循环水,这个升温的时候可以通过调节蒸汽流量来进一步控制10h左右的回流并通入低压蒸汽于环合釜夹套中,也可以采样过滤通过一系列计算来决定反应是否完成。(2)第二步:冷却过滤冷却过滤就是环合釜夹套内进行冷却物料到室温;离心机M1401对这些物料离心过滤,乙醇地槽收集过滤后的液体;卸料, M1402双锥回转真空干燥机真空和干燥物料

10、,降压低于24kPa,这时候温度维持在低于60的同时低压蒸汽进入;AZ9料桶存放物料,然后取样检查。5水解工序图 2-5 缩合工序流程框图该工序的物料流程框图如图 2-5,其工艺过程简述如下:(1)第一步:配酸配碱这个步骤很关键,工艺的纯化水流量计就进入配酸釜R1501;这个过程在室温的温度下进行,这就需要循环冷却水来降温,V1501来测量计算浓盐酸,气压达到稳定平衡;配好酸性液体,氮气的压力下把这些液体输送到高位槽V1502;冷却用水加入R1502配碱釜夹套,这个过程在室温的温度下进行;配碱釜投入NaOH;加入纯化水;同理也是如酸性液体方式送到NaOH高位槽V1503,这些液体在使用的时候可

11、以直接使用。(2)第二步:回流水解AZ9加进到水解釜R1503; V1504可以计量甲醇并运送;把甲醇和NaOH碱液都放在水解釜搅拌; E1501回流冷凝工艺过程的冷却水,加入低压蒸汽提高釜内温度,这个时候可以通过调节蒸汽流量来进一步控制1h左右的回流;滴入酸性HCL调节水解釜的PH到3,这就是回流水解的过程。(3)第三步:过滤干燥离心机M1501离心过滤,收集滤液, M1502双锥回转真空干燥物料,抽气到气压为低于49kPa,这时候温度维持在低于60的同时低压蒸汽进入;结束干燥收集检查取样的外表和测量熔点。6.精制工序 图 2-6 缩合工序流程框图该工序的物料流程框图如图 2-6,其工艺过程简述如下:(1)第一步:脱色过滤这个脱色过滤就是在脱色釜R1601中放入未处理的样品和活性炭,计量罐V1601就是计量和存放运送乙醇,脱色釜加入乙醇后搅拌; E1601回流冷凝循环用水,加入低压蒸汽提高釜内温度,这个时候可以通过调节蒸汽流量来进一步控制回流;大约经过2h;

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