化学实验重铬酸钾洗液的配制.doc

基础化学实验基本操作内容 第一部分:无机及分析化学实验 一、 化学试剂的取用规则 1. 固体试剂的取用规则 （1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。 （2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。 （3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。 （4）一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。 （5）有毒的药品要在教师的指导下处理。 2. 液体试剂的取用规则 （1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 （2）从细口瓶中取出液体试剂时，用倾注法。先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶扣在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 （3）在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时，1cm相当于多少滴，5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量，一般不超过其容积的1/3。 （4）定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同量度的量筒. 二、 各种试纸如：pH试纸、Pb(Ac)2试纸 碘淀粉试纸等的使用 三、 常用玻璃仪器的洗涤 1. 洗涤要求 干净：除了H2O分子以外无其它任何杂物；在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。 2. 洗涤方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细纱的磨擦作用，白土的吸附作用，增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。 （3）用铬酸洗液洗：这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的（通常将25gk2Cr2O7置于烧杯中，加50cm3水溶解，然后在不 断搅拌下，慢慢加入450cm3浓硫酸），呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时，对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器，可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热，其效果会更好。 使用洗液时，应注意以下几点： 尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀。 洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。 洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。 已变成绿色的洗液（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），无氧化性，不能继续使用。 铬（）有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，应回收处理。 用以上各种方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，往往还残留有Ca2+，Mg2+、SO42-等离子，如果实验中不允许这些杂质存在，则应该用蒸馏水或去离子水把它们洗去。洗涤时，应按“少量多次”的原则，一般以三次为宜。已洗干净的仪器应该清洁透明的，当把仪器倒置时，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而器壁不挂水珠。 凡是已经洗净的仪器，决不能用布或纸擦干，否则，布或纸上的纤维将会附着在仪器上。 （4）根据所沾污物的特性，有针对性的选择合适的试剂洗 如：MnO2选用HCl洗涤； Ag选用HNO3洗涤 四、 仪器的干燥方法 1. 烘干： 洗净的仪器可以放在电热干燥箱（烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器的口朝下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。 2. 烤干： 烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干，操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，把水珠赶掉。 3. 晾干： 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上（倒置后不稳定的仪器如量筒等，则应平放），让其自然干燥。 4. 吹干： 用压缩空气或吹风机把仪器吹干。 5. 用有机溶剂干燥： 一些带有刻度的计量仪器，不能用加热方法干燥，否则，会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂（如酒精或酒精与丙酮的混合液）加到洗净的仪器中（量要少），把仪器倾斜，转动仪器，使器壁上的水与有机溶剂混合，然后倾出，少量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。 五、 加热、灼烧 1. 酒精灯、酒精喷灯的使用 2. 电炉的使用 六、 溶解、结晶、固液分离 1. 固体的溶解 溶解固体时，常用加热、搅拌等方法加快溶解速度。当固体物质溶解于溶剂时，如固体颗粒太大，可在研钵中研细。对一些溶解度随温度升高而增加的物质来说，加热对溶解过程有利。搅拌可加速溶质的扩散，从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒，轻轻转动，使玻棒不要触及容器底部及器壁。在试管中溶解固体时，可用振荡试管的方法加速溶解，振荡时不能上下，也不能用手指堵住管口来回振荡。2. 结晶 （1）蒸发（浓缩） 当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时，为了能从中析出该物质的晶体，必须通过加热，使水分不断蒸发，溶液不断浓缩。蒸发到一定程度时冷却，就可析出晶体。当物质的溶解度较大时，必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才停止。当物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小，此时不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发是在蒸发皿中进行，蒸发的面积较大，有利于快速浓缩。若无机物对热是稳定的，可以接加热（应先预热），否则用水浴间接加热。（2）结晶与重结晶 大多数物质的溶液蒸发到一定浓度下冷却，就会析出溶质的晶体。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度随温度下降而显著减小时，冷却得越快，那么析出的晶体就越细小，否则就得到较大颗粒的结晶。搅拌溶液和静止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于细小晶体的生成；后者有利于大晶体的生成。 如溶液容易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒晶体（晶核）等办法，使其形成结晶中心，过量的溶质便会全部析出。 如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求，可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后使滤液冷却，被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达不到要求，可再次结晶。重结晶是提纯固体物质常用的方法之一，它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物，对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。 3. 固-液分离及沉淀洗涤 溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 （1） 倾析法 当沉淀的比重或重结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器的底部时，常用倾析法进行分离和洗涤。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀，待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法倾去溶液。如此反复操作两三次，即能将沉淀洗净。为了把沉淀转移到滤纸上，先用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液立即按上述方法转移到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走，然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行转移。 （2） 过滤法 过滤法是固-液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器（如滤纸）时，沉淀留在滤纸上，溶液则通过过滤器，过滤后所得到的溶液叫滤液。溶液的粘度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。热溶液比冷溶液容易过滤。溶液的粘度越大，过滤越慢。减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态，不易穿过一般过滤器（滤纸），应先设法将胶体破坏（如用加热法）。总之，要考虑各个方面的因素来选择不同的过滤方法。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 常压过滤 先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形，展开后呈锥形，恰能与60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。过滤时一定要注意以下几点，漏斗要放在漏斗架上，要调整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅棒。倾倒溶液时，应使搅棒接触三层滤纸处，漏斗中的液面应略低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，将上方清液倒入漏斗。如此重复洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。 减压过滤（简称“抽滤”） 减压过滤可缩短过滤时间，并可把沉淀抽得比较干燥，但它不适，用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸，进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。 七、 称量操作（电子天平） 1. 电子天平的基本构造 2. 电子天平的使用方法 3. 称量方法（示范差减法和直接称量法） 八、 常用玻璃仪器及其基本操作 1. 移液管 （1）移液管的分类 （2）移液管洗涤 （3）移液管使用 2. 酸式滴定管 （1）酸式滴定管的洗涤 （2）酸式滴定管活塞涂凡士林 （3）酸式滴定管的读数、排气泡及滴定操作 2. 碱式滴定管 （1）碱式滴定管的洗涤 （2）碱式滴定管的读数、排气泡及滴定操作 4.容量瓶 （1）检查容量瓶的瓶口是否漏水 （2）容量瓶的洗涤 （3）容量瓶的使用 用固体物质配制溶液；用液体物质配制溶液。重铬酸钾硫酸洗液 通常称为洗洁液或洗液，其成分主要为重铬酸钾与硫酸,是强氧化剂。 K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3O+因其有很强的氧化力，一般有机物如血、尿、油脂等类污遗迹可被氧化而除净。事先将溶液稍微加热，则效力更强。新鲜铬酸洗液为棕红色，若使用的次数过多，重铬酸钾就被还原为绿色的铬酸盐，效力减小，此时可加热浓缩或补加重铬酸钾，仍可继续使用。 配方：稀洗液 重铬酸钾 10g 粗浓硫酸 200ml 水 100ml 浓洗液 重铬酸钾 20g 粗浓硫酸 350ml 水 40ml 配法：先取粗制重铬酸钾20g，放于大烧杯内，加普通水100ml使重铬酸钾溶解（必要时可加热溶解）。再将粗制浓硫酸（200ml）缓缓沿边缘加入上述重铬酸钾溶液中即成。加浓硫酸时须用玻璃棒不断搅拌，并注意防止液体外溢。若用瓷桶大量配制，注意瓷桶内面必须没有掉瓷，以免强酸烧