氟离子的选择电极法.doc

氟离子的选择电极法1原理 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，点位变化规律符合能斯特方程，即 2.303RT E= E0 -lgcCF FE与lgCF呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率，在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁、三价铝及硅酸根等离子干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。测量溶液的酸度是PH值为56，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。2试剂（1）3mol/L乙酸钠溶液 称取204g乙酸钠（CH3COONa3H2O）或123g无水乙酸钠，溶于约300ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1mol/L乙酸调节PH值至7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。（2）0.75mol/L柠檬酸钠溶液 称取110g柠檬酸钠（Na3C6O72H2O），溶于约300ml水中，加高氯酸14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。（3）总离子强度缓冲液 3mol/L乙酸钠溶液与0.75mol/L柠檬酸钠溶液等量混合，临用时配制。（4）1mol/L盐酸 量取10ml盐酸，加水稀释至120ml。（5）氟标准储备溶液 称取经100干燥4h的氟化钠0.2210g溶于水，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。（6）氟标准溶液 临用时准确吸取氟储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于100.0g氟。（7）氟标准稀溶液 准确吸取氟标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液没毫升相当于10.0g氟，即配即用。3仪器（1） 电极 氟离子选择电极为测量范围10-1510-7 mol/L，PF-1型或与之相当的电极；甘泵电极为232型或与之相当的电极。（2） 磁力搅拌器（3） 酸度计 测量范围0.0-1400mv，PHS-2型与之相当的酸度计或电位计。（4） 分析天平 感量0.0001g4操作步骤（1） 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，以四分法缩分至约250g，磨碎，过0.42mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。（2） 氟标准工作液的制备 吸取氟标准稀溶液0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml和10.00ml，再吸取氟标准溶液2.00ml、5.00ml，分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1mol/L盐酸5.00ml,、总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每毫升相当于0.1g、0.2g、0.4g、1.0g、2.0g、4.0g、10.0g氟。（3） 试液制备 磷酸盐试液制备 准确称取约含2000g氟的试样（0.1g左右精确至0.0002g）置于100ml容量瓶中，用1mol/L盐酸溶液溶解并定容至刻度，混匀。取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中加入25ml总离子强度缓冲液，加水至刻度，混匀，供测定用。（4） 测定 将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50ml聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换23次睡，待电位值平衡后，即可进行标准样品和样液的电位测定。 由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位，同法测定试液的平衡电位。以平衡电位为纵坐标，氟标准工作液的氟离子浓度为横坐标，用回归方程计算或在半对数坐标纸上绘制标准曲线。每次测定均应同时绘制标准曲线。从标准曲线上