气相色谱文献阅读报告.docx

1、 文章题目Precautions for in-injection port thermal desorption-gas chromatography/mass spectrometry (TD-GC/MS) as applied to aerosol filter samplesAtmospheric Environment 45 (2011) 1491-14962、 文章的主要内容TD-GC/MS可以再不用萃取的情况下分析石英纤维过滤器上的大于130种的非极性有机成分。由于十分高效，而且只需较少的labor，所以已经应用于采集自长期美国网络采集的样品。但是在分析大量样品的过程中，检测结果的灵敏度会降低。本文分析了进行过100次、200次和500次之后仪器的灵敏度和重复性。而且，一批来自中国和日本的样品分析表明，主要有机组分的信号下降了28%到78%。这主要是因为在GC进口处，残留物的累积于gold-plated seal，导致分析物被吸收，同时提高了背景信号。如果gold-plated seal在五百次样品分析中没有被更换，那么Decreases in signal response were 28-43% for n-alkanes, 33-45% for hopanes and staranes, 28-56% for PAHs, and 38-78% for phthalates(这几种物质不会翻译)。对于目标物的非极性有机物，LODs也会提高14-76%。毛细管柱柱头的残留物也能导致峰展宽和叠加。此GC/MS系统包括进样部分，gold-plated seal，the column head。3、 文章的主要目的本文的只要目的是检测injection port cleaning、GC column head conditions、MS ion source三种措施在保持信号灵敏度的影响。4、 试验原理先进行热处理（TD）通气相分离（gas chromatographic (GC) separation）实现各种物质的分离，然后通过质谱检验（mass spectrometric(MS) detection）。分离的原理是非极性物质和毛细管柱作用，因为作用程度的不同，离开管子的实践不同。检测的原理：化合物分子在高真空的条件下汽化为气态分子，气态分子经一定能量的电子流轰击后失去一个电子成为带正电荷的离子，然后这些离子可以进一步碎裂，之后通过电场和磁场的综合作用下，按照各自的荷质比大小依次被记录收集成谱。5、 试验过程用此系统（TD-GC/MS）检测PM2.5（particles with 0.99）。通过此标准曲线，可以评价出取自Kasumigaura湖的湖水和湖底沉积物的孔隙水中的DOM的分子尺寸分布。大多数的DOM分子分子质量小于4000Da，小分子量的DOM（小于2000Da）的紫外吸收随着沉积物孔隙水的深度的增加而增加。这一结果表明联合使用可以定量分析的NDIR法和可以定性分析的UV法在确定DOM的物理和化学性质的重要性。Kasumigaura湖和其湖底沉积物孔隙水中的DOM可能的来源和反应性也在文章中有所描述。3、 文章的主要目的联合使用UV和NDIR法分析水中DOM的成分，以及湖底沉积物中有机物组成随深度的变化，分析优化操作条件4、 实验原理分离机理：流动相使用水溶液，柱子采用硅胶柱，因此是反相色谱。分离的原理溶质在流动相和固定相间进行分配，由于被分离的各种物质的极性不同，导致从管中流出的时间也不同。紫外检测：溶质分子吸收紫外光，由于溶质分子的结构和官能团的不同，所吸收的紫外线的波长也不同。以此来鉴别不同种类的物质。NDIR：其原理可能是只有二氧化碳可以吸收某特定波长的红外线，然后不同浓度的二氧化碳会导致到达检测器的红外线强度发生较大变化。此方法是目前检测二氧化残的最精确地方法。5、 实验过程5.1样品分离及预处理收集样品之后过滤，离心分离，并保存在没有氧气存在的环境中5.2自制分析系统紫外检测器波长设置为260nm（because the maximum UVA of humic substances occurs at a wavelength of 200-290 nm，and the presence of nitrate and borate does not affect the measurement of UVA at 260 nm）使用Na2HPO412H2O和NaH2PO42H2O建立起离子强度0.0335M, pH为6.8的流动相.通过一系列的试验，确定流动相速率为0.5ml/min，样品量为100l。进样后，当样品流经UV检测器时，向流动相中加3 N phosphoric acid（速率0.1ml/min，主要目的是使无机碳转化为CO2），然后再将流动相引入a Teflon tube (DuPont; OD 0.4 mm, ID 0.2 mm, length 7m，housed in a 250-mL glass bottle，来去除空气)，之后通过一系列的反映，使溶液中的DOC（溶解性有机碳）氧化成CO2，然后通过气液分离装置，使CO2 进入NDIR检测器。6、 创新之处和解决的问题常用的DOM分析系统是采用HPLC-UV系统的，只能定性分析DOM的组分，本系统加入了NDIR见此定量分析DOM中各种物质的组成，尤其是可以分析小分子量的有机酸，本文章将两种检测方法联合使用，应该是可以作为创新之处的。通过参考前人成果，在流动相pH=6.8，离子强度和0.1M NaCl等同时，使用硅胶柱可以得到最佳的操作条件。但是使用NaCl会导致氯气产生，故本实验中采用磷酸盐缓冲溶液。由于传统的silica-based columns会在检测过程中释放出有机物，影响检测结果，本文章采用的是Toyo Pearl resin（不会释放C），然而由于此管管径比较大，需要较大的样品量和较长的分析时间。7、 存在的问题和解决方法采用磷酸盐缓冲溶液，效果有待验证吧。定量检测的精度