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文献：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 第 25 号参考文献：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 第 25 号时 间：2011年3月11日主题：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 老化测试方法（编著：Andreas Wolf）实验方法为循环重复测试（第三次更新版）PWI ISO 11617 ISO TC 59/SC 8 时 间：2011-01-18 秘书处：SAC（China）结构密封胶待测样本暴露在人工老化的环境中，经过机械循环测试后，观察弹性耐老化型密封胶的粘合性、内聚力和外观变化。1.范围本标准指定了机械测试和人工老化的环境对于弹性防老化密封胶（单组分或多组分）的性能影响的实验程序和规范。2.参考标准本标准涉及的实验室加速方法与涉及这些文献：ASTM C1519, ASTM C1442, ASTM G151, ASTM G152, ASTM G154, ASTM G155, ISO 4892-1, ISO 4892-2, ISO 4892-3, ISO 11431, RILEM TC139-DBS and TC190-SBJ.3.定义本标准制定的目的，参考ISO 6927。在本标准中，任意符号类似于“目标设定值X浮动偏差值Y”可理解为：设定的实验目标值X，有可允许的误差值在Y的范围，对其进行修正。如果在设备调整后，浮动的偏差数值超过了可允许误差的最大值，必须终止实验并检查问题的原因，加以解决。4.原理取样品制成两平行试样，试样置于实验室可控的环境下。将试样重复暴露于在人工的老化环境下（如光照、升温和潮湿的环境），并在可控的环境条件下进行周期性的循环。老化实验在人工老化机内进行六个星期，在老化的同时，每周两次通过膨胀或者挤压来改变位置，重复机械循环测试。每次重复实验结束后，将试样拉伸至其额定的最大伸长，目测胶粘剂在粘合性、内聚力和外观上的变化。任何胶粘或密封的失效，并密封胶的一般条件请标准参考ISO/DIS 11600。需要暴露在老化和机械实验环境中一段时间和一定的重复次数来达到密封和胶粘失效的效果（原因在于循环实验：至少三次耐久周期，在结束每次重复循环之后都要拍摄高分辨率的照片。）5.实验设备5.1 支架试样采用镀铝支架（如图1），包括两根可旋转的，L型的镀铝支架，尺寸为120 mm x 18 mm x 18 mm，镀铝底座上有2 mm厚的铆接，形成大小为120 mm x 20 mm x 18 mm的凹槽。在底座上铆接，是为了使其能够围绕转轴自由转动。底座上有五个等距的直径为5 mm的孔（改进了密封剂背面的空气流通，以确保更好地干燥密封剂），还有两个直径3 mm的孔来固定垫片。按照ISO 13640所提到的镀铝规范，镀铝支架的所有表面需用50：50（体积比）的异丙醇和丙酮混合溶液进行如下清洗：（a）用该溶剂润湿一块干净的面纸或者布料；(b)用润湿后的面纸或布擦拭底座至少四次；(c) 在溶剂完全蒸发前，用干的面纸或者布彻底擦干底座。完成这一步骤后，重复操作(a)-(c)。如果要使用其他的支架材料，需指定是何种材料并在实验报告中标明；如果要使用其他的支架尺寸，也要在实验报告中标明，并确保试样的光照和水分条件与5.8节和8.2节中的相同。5.2 垫片试样的垫片尺寸在20 mm x 18 mm x 10mm，在表面涂上隔离剂，如石蜡等。5.3 基底材料（防粘结材料）为试样准备3 mm厚的开孔泡沫塑料基材（聚乙烯或是聚氨酯泡沫），该泡沫基材不能阻碍L型镀铝转轴的转动。5.4 隔板选用适当大小的隔板，用来放置试样，保证密封胶有一定的运动空间。5.5 容器将容器装满蒸馏水，按照方法B来调节环境变化。5.6 通风热烘箱温控范围在（702）的烘箱，按照方法B来调节环境变化。5.7 有人造光源的全自动实验室使用带有人造光源的全自动实验室（见5.8），参照ISO4892标准的第1,2,3,4部分的要求，将试样置于可控的温度、相对湿度、水份条件变化的环境辐射中，要对着胶粘剂试样的同一个面进行环境的辐射变化。在实验装置中，通过在试样表面喷水或者将试样浸在水中的方法来将试样置于水分环境中，同时要避免水的污染，所用水的纯度要参照ISO4892标准的第1部分。若采取表面喷水的方法，则水温控制在215；若将试样浸入水中，则水温控制在405。水循环测试的标准的实验装置和流程参照ISO4892标准的第1,2,3,4部分。水份是影响胶粘剂老化的一个重要因素，特别是当受到光照，如氙弧灯照明时，在使用喷淋水润湿试样时，相对湿度必须维持在6010%。当浸入水中时，试样置于一个定期被循环水充满的箱子里。在浸润的过程中，试样要完全浸泡在水里。要用黑色标准温度计在水面下测水温。浸泡的装置要选用抗腐蚀的材料，同时避免污染水源。5.8 人造光源模拟在地球表面的全球辐射的光源如今发展很快。参照期刊CIE第85期（表4）的说法，光谱能量分布的相似度取决于照面灯源的种类。根据ISO的标准，优先使用备有滤光片的氙弧灯。有些因素会影响人造光源的光谱分布和强度，为了保持光照条件的稳定性，实验员必须按照使用说明和ISO4892的要求来进行实验。5.8.1 氙弧光源（默认）按照期刊CIE第85期的说法，使用有日光滤光器的氙弧光源来模拟地球日照，光谱分布要按照ISO4892第2部分的方法A。照射在试样表面的光线，波长在300-800nm之间，辐射强度为55075W/M2；等效强度602W/M2，波长在300-400nm，如波长在340nm，则强度为0.510.02 W/(M2nm)。若使用其他强度的光源，要在实验报告中指出。波长小于300nm，强度不能超过1 W/M2。在整个样品测试范围内，光照强度不能有超过10%的误差。5.8.2 紫外荧光光源（备选）使用UVA-340的荧光灯，光照在300-360nm的紫外光区。光谱分布要按照ISO4892第3部分的要求，使用光照峰值为343nm的灯源。波长小于300nm，强度不能超过1 W/M2。在整个样品测试范围内，光照强度不能有超过10%的误差。5.8.3 明火碳弧光源（备选） 明火碳弧光源的碳棒包含金属盐。当电流通过碳棒，燃烧并放出紫外、可见、红外光谱。使用制造商推荐的碳棒，光谱分布要按照ISO4892第4部分的要求，使用有日光滤光器的明火碳弧光源。5.9 绝缘和非绝缘的温度计绝缘和非绝缘的温度计要ISO4892第1部分5.2章的要求。在同等条件下，非绝缘温度计的温度读数要低于绝缘的温度计读数。两者相差的温度范围在3-12，光照辐射越小，误差越小。默认采用黑色标准温度计进行测量。温度计需放在试样台上，照样温度计的表面就和待测试样受到相同条件的影响，待温度稳定后，读取读数。6 试样制备每种胶粘剂要制备两个试样，并且要准备好每一种老化方法。取样前，先将包装完好的密封剂置于232的环境温度24小时，制备三个试样，每个试样要做一个支架（5.1），在接头的末端插入两片垫片（5.2），接头的底部使用泡沫基座（5.3）。按照密封剂应用范围的使用说明。例如，L型支架的接触面是否需要用底漆。用密封剂填满支架、垫片和基座的空心部分（20 mm x 15 mm x 100 mm），注意以下几点：a) 避免气泡的形成；b) 将密封剂挤进旋转支架的内部；c) 修整密封剂的表面，和支架与垫片的表面齐平。7 调节控制7.1 常规综合考虑比较后，参照方法A（默认）或方法B（备选）在静态条件下调节试样。对于循环测试使用方法A，当测试水性或慢固密封剂时，采用方法B。7.2方法A（默认）平放试样，让空气从可以流动到基板的反面。适当移动垫片来调节试样，实验温度232，相对湿度505%。28天之后，取走胶粘接头处的垫片。7.3方法B（备选）首先按照方法A制备试样，调节测试。然后，按以下方法循环调节三次：a) 放在702的烘箱里（5.6）三天；b) 放在232的蒸馏水中一天；c) 放在702的烘箱里（5.6）两天；d) 放在232的蒸馏水中一天。该循环也可按照c)-d)-a)-b)的顺序进行。调节完毕，取走胶粘接头处的垫片。8 实验步骤8.1 常规调整和取走垫片之后，将试样放置在融合各种因素之后的人工老化与机械疲劳的环境中。因为不同的置样方式会产生不同的结果，且不等效的实验过程，是不能互换其实验数据的，因此要选择适当的加速老化的方法。8.2 加速老化控制条件（默认周期：6周）在人工老化循环中，将试样放置在人工光源的照射下，将待测表面对准光源。在重复照射阶段，试样已经经过了几轮老化循环，要在胶粘剂试样的同一表面进行照射。为了让测试表面远离灯源，按照设备操作的说明方法（ISO4892-2、ISO4892-3、ISO4892-4）增加试样数量。使用黑色标准温度计（默认）或者黑色平板温度计（备选）来控制测试温度（见5.9节），温度计需放在试样台上，照样温度计的表面就和待测试样受到相同条件的影响。注意：辐射强度、温度和相对湿度在平衡状态下可以有一定的正负偏差，但不允许超过标准所规定的范围。最大偏差值是确保仪器正常运作的临界参数。如果浮动的偏差数值超过了可允许误差的最大值，必须终止实验并检查问题的原因，加以解决。8.2.1 暴露在自动老化设备中氙弧光源（默认）采用一个或多个带有日光滤光器的氙弧光源来模拟地球日照，光谱强度的分布、仪器操作的方法、均匀辐射强度、限制短波长等见5.8.1。测试标准（默认）是循环暴露在有氙弧光源的照射下，环境干湿交替，周期达6周。a) 置样于干燥周期中加以辐射和热量，时长102分钟。在周期初开始升温，直到黑色标准温度计读数（见5.9）达到标准温度（653）。干燥周期中，氙弧灯照明时，在使用喷淋水润湿试样时，相对湿度维持在6010%，机器内的大气温度可控在442。b) 置样于潮湿周期中18分钟，采用在试样表面喷水或者将试样浸在水中的方法。若采取表面喷水的方法，则水温控制在215；若将试样浸入水中，则水温控制在405。环境干湿交替要重复504次（即默认的6周时间）。注意：交替循环要综合考虑，例如，实验者没有采取默认的实验设备和方法，则实验记录要记下默认的方法和实际操作的方法。按照期刊CIE第85期的说法，带滤光器的氙弧光源是很典型的人造光源，推荐使用。8.2.2暴露在自动老化设备中UVA-340的荧光灯光源/喷雾型（备选）实验装置按照ISO4892第3部（或者ASTM G154）搭建，使用光照峰值为343nm的UVA-340的荧光灯。装置需配备喷水设备。需要注意的是，胶粘剂对于长波长的紫外和可见光辐射敏感，当和外部照射比较时，这些灯源缺失的辐射强度会使稳定性失真。在非辐控设备中，要靠调节温度来达到既定的辐照值，因此推荐使用辐控设备。若采用UVA-340的荧光灯，用黑标温度计达到标准温度（653），在340nm的辐射强度维持在0.89 0.02 W/(M2nm)。测试标准（默认）是循环暴露在UVA-340的荧光灯光源/喷水型的照射下，环境干湿交替，周期达6周。（温度和循环周期按默认规定，用黑标温度计来控温）。a) 干燥周期：温度653，8小时紫外照射；b) 喷水周期：4小时紫外照射，在试样表面喷水，水温控制在215。光照干燥和喷水交替要重复84次（即默认的6周时间）。注意：交替循环要综合考虑，例如，实验者没有采取默认的实验设备和方法，则实验记录要记下默认的方法和实际操作的方法。8.2.3暴露在自动老化设备中明火碳弧光源（备选）实验装置按照ISO4892第4部（或者ASTM G152）搭建，使用有日光滤光器的明火碳弧光源（见ISO4892），装置需配备喷水设备。黑标温度计达到标准温度（653）。测试标准（默认）是循环暴露在明火碳弧光源/喷水装置的照射下，环境干湿交替，周期达6周。（用黑标温度计来控温，不控制环境温度）。a) 光照、干燥：温度653，102分钟光照；b) 喷水：18分钟光照，在试样表面喷水，水温控制在215。光照干燥和喷水交替要重复504次（即默认的6周时间）。注意：交替循环要综合考虑，例如，实验者没有采取默认的实验设备和方法，则实验记录要记下默认的方法和实际操作的方法。8.3 机械循环测试在加速老化的同时，在试样的额定运动量下（如25%，50%），通过手动改变隔板的位置，根据7天的光照时间，一周一次来进行机械循环测试。为了确保试样的两端都收到相同力度的膨胀或者挤压，每周要在同一时间段（前后相差不超过1小时）来改变隔板的位置。在完成每个老化循环之后，从循环设备上取下试样，伸长到额定量，在胶粘剂的两端插入隔板。然后检查试样胶粘性和凝固性的损失度以及表面变化（是否有开裂、细纹、粉化的现象）。观察胶粘性和凝固性的损失度，使用仪器测量裂纹深度和宽度，精确到1mm。按特定的表示方法来标明试样裂纹的数量、深度和宽度。详见“结构-胶粘剂-暴露在天然/人工老化环境下的胶粘剂表面变化”以及表2，表3，表4。（一旦WG10制定了更高标准，表2，表3，表4可以删除，用相关的ISO标准进行替代。）按特定的表示方法来标明试样胶粘性和凝固性的损失度，要在0%，15%，25%的位移处读数，宽度达到5mm，详见图2表2 裂纹的数量表3 裂纹的宽度表4 裂纹的深度裂纹的数量裂纹的宽度裂纹的深度0轻微裂纹010倍放大率下不可见010倍放大率下不可见1稀疏裂纹1仅在10倍放大率下可见1浅纹（深度0.1mm）2适量裂纹2目测可见（宽度0.1mm）20.1mm深度1mm3较多裂纹3清晰可见（0.1mm宽度0.5mm）31mm深度3mm4裂纹密集4达到1mm的裂纹43mm深度10mm5轻微裂纹5超过1mm的大裂纹5超过10mm的大裂纹由于胶粘剂试样边角产生了多余的压力，在准备和测试的过程中，胶粘性和凝固性的损失要比规定区域里的多。按照ISO11600的要求，检查报告中的胶粘裂纹和凝固裂纹是否产生在周围小范围内，并且是否会进一步延伸到整个胶粘剂试样。拍摄清晰照片（最小尺寸75 mm x 100mm）。需用到最小分辨率为800万像素的相机。10 持续的循环老化 检查完试样的损失量后，取走隔板，让试样自由松弛1 小时，后将试样置于老化装置中，