化工基础实验4.doc

化工专业实验报告实验名称： 实验人员： 同组人： 实验地点：技术实验中心 室实验时间： 班级学号： 级 班 组 号指导教师： 实验成绩： 一. 实验目的:1 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方；2 通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。二. 实验原理:色普法测定固体比表面积是以氮气为吸附质，以氢气为载气，二者按照一定比例通过样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合器中的氮气被样品吸附，而载气不被吸附，H2-N2混合气的比例发生变化。这时在记录仪上出现吸收峰。同样，在崔后的每个样品解析过程中，被吸附的氮气又被释放出来。氮气，氢气的比例变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A,B二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来再得到一个脱吸峰。最后在混合气中注入已知体积的氮气，得到一个校正峰。根据校正峰和脱吸峰的峰面积，即可计算出在该项对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮气的相对压力下的吸附量，从而可以根据BET公式计算表面积。BET公式：PV（P0-P）=1VmC+（C-1）PVmCP0式中：P氮气分压，Pa； P0吸附温度下液氮的饱和蒸汽压，Pa； Vm待测样品表面形成单分子层所需要氮气的体积，ml； V待测样品所吸附气体的总体积，ml； C与媳妇有关的常数。以P/V(P0-P)对P/P0作图，可以得出一条直线，斜率为（C-1）/（VmC），截距为1/（VmC），由此可得：Vm=1/（斜率+截距）若知道每个被吸附分子的截面积，可求出催化剂的表面积，即：Sg=VmNAAm22400W式中：Sg催化剂的表面积，m2/g； NA阿伏伽德罗常数； Am被吸附气体分子的横截面积，其值为16.210-20m2； W:待测样品重量，g。三实验流程： 四实验步骤： （1）打开载气减压阀，调节载气流量为100ml/min左右，等待10-15min后使其流量稳定，然后用皂膜流量计准确测量，并在整个实验过程中保持载气气速不变，将六通阀至于测量位。 （2）打开氮气减压阀，调节氮气流量在10ml/min左右，用皂膜流量计准确测量总体气流量。 （3）打开吸附仪电源开关，调节电流旋钮至最大，使电流为100mA左右，等待5-10min后至调零显示稳定后，调节热导池电位粗调，细调旋钮，使热导池平衡，即调零输出信号为零。 （4）设定计算参数，打开数据处理应用系统，在应用系统中设置试样设置子菜单各参数均不为零即可。（5）低温吸附，将两个盛有液氮的液氮杯放在相应的两个人升降台上，调零后点击吸附，然后升起两个升降台，等到调零显示器显示示数稳定即可。（6）升温脱吸，调零后，点击开始，然后先下降一个升降台，等待显示器显示出脱吸峰并且在脱吸峰稳定后记下峰面积，点击停止。然后调零点击开始，降下另一个升降台，同样测定记录封面及之后点击停止。 （7）校正峰测定，调零后将六通阀手柄上移开启开关后，点击开始，待峰之稳定且调零显示器稳定后记录校正峰面积。 （8）重复上面实验步骤，每次增加氮气流量10ml/min左右，一共做四次即可。 （9）关闭电源。五数据处理：表一 仪器及催化剂参数样品质量（mg）比表面积（m2/g）仪器号死体积（mm）定量管长度（mm）2-1442.231.621106922-2781.49.121106922-3428.831.62110692表二 各组实验气体流速数据载气第一组气体第二组气体第三组气体第四组气体第一次时间11.5310.689.829.108.25第二次时间11.4710.629.849.078.25第三次时间11.5010.609.879.138.20平均时间11.5010.639.849.108.23平均气速104.348112.853121.910131.868145.631氮气速率8.50517.56227.52041.283表二中时间单位为s；速率为ml/min。表三 各组实验峰值第一组第二组第三组第四组样品137677.941379.840426.939194.9样品277330.879298.378716.376988.6标准气体103915.791042.881521.273123.9表四 其他数据表吸附温度下液氮饱和蒸汽压 (mmHg)793.3初始温度 （）16.8结束温度 （）17.0实验压力 （KPa）101.325表五 各组实验氮气分压及吸附气体总体积第一组第二组第三组第四组氮气分压7.63614.59721.14628.723样品1吸附体积1.2411.5561.6981.835样品2吸附体积2.5472.9813.3053.604P/P00.072150.137920.199800.27138样品1P/V(P0-P)0.062660.102820.147040.20300样品2P/V(P0-P)0.030530.053670.075550.10335表五中氮气分压单位为KPa；吸附体积为ml（已换算成标准状况下）。图1 样品1回归直线回归方程为：Y=0.70609X+0.00862图2 样品2回归直线回归方程为：Y= 0.36463X+ 0.00367表六 各样品比表面积样品1样品2Vm ml1.39922.71518催化剂比表面积 m2/g7.79627.568六数据处理举例：均以第一组实验以及样品1举例：1 氮气速率计算：v载气=Lt=20(11.53+11.47+11.503)60=104.348 ml/minv总气体=Lt=20(10.68+10.62+10.603)60=112.853 ml/minv氮气=v总气体-v载气=112.853-104.348=8.505 ml/min2 样品吸附氮气总体积计算：V标准气体=4.5322（0.110+0.692）273.1516.8+17.02+273.15101.325101.325=3.423 mlV氮气=V标准气体37677.9103915.7=1.241 ml3 氮气分压计算：P=Ptv氮气v总气体=101.3258.505112.853=7.636 KPa4 Vm的计算：由Origin作图即可得线性方程为：Y=0.70609X+0.00862Vm=10.70609+0.00862=1.3992 ml5样品催化剂比表面积计算：Sg=VmNAAm22400W=1.39926.02102316.210-20224000.7814=7.796 m2/g七实验结果分析：从实验得出样品1的比表面积为7.796 m2/g，样品2的比表面积为27.568 m2/g。从实验准数表中知样品1的比表面积为9.100m2/g，样品2的比表面积为31.6 m2/g。形成误差原因可能有以下条：1 测量脱吸峰时因为物理吸收为多层模型，因此有部分氮气在测量时间内没有完全脱吸，因此计算结果偏低。2 实验时测得的气体流动速率数据有一定的误差，实验条件压力不是标准大气压。3 样品因长期使用部分吸附活性位置已经失活，不能参与吸附。八思考题解答：1实验中相对压力为什么要控制在0.050.35之间