EDX分析流程.doc

开始仪器启动参照第2.1项标准样品的定量分析参照第5.3项误差(标准值测量值)在允许范围内?No Yes 使用标准化样品进行强度标准化参照第5.4项再定量分析标准化样品参照第5.3项误差(标准值测量值)在允许范围内?No Yes重新制作检量线曲线参照第3项或者第4项重新登记标准化样品及其强度 参照第5.1项第5.2项 未知样品为PVC?Yes No用PVC检量线方法测定 用PE检量线方法测定未知样品进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外 Yes No未知样品再进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外YesNo将未知样品进行定性(FP)定量分析参照第6.3项仪器停止参照第2.2项结束图1.1操作顺序1设备启动1.1仪器主机及数据处理系统的启动启动仪器的右侧面板下部的仪器主机电源后，启动数据处理系统。仪器主机及数据处理系统的启动顺序不要颠倒，如果颠倒会出现仪器主机和数据处理系统连接故障。仪器主机的电源开关图.1.11.2仪器监视画面。EDX内部情况监视画面仪器监视以图形显示仪器内部的情况。仪器监视画面显示变更以数据化的画面显示仪器内部的情况。图1.3右侧的小图是仪器监视的显示变更图。图1.21.3仪器主机的初始化。启动EDX主菜单画面打开维护窗口维护画面仪器初始化执行仪器初始化。在执行仪器初始化的期间，仪器的内部会出现轻微的声音。仪器监视画面图1.31.4 启动X射线发生器。维护画面仪器启动/停止点击它，打开画面。仪器启动/停止画面启动执行框予約：No检出器高压：ONX射线：15kV、100mA启动执行仪器的射线管和检出器启动。仪器启动/停止画面由灰暗变成明亮后，点击右上角。仪器启动/停止窗口关闭。图1.8是仪器的正面图，X-RAY灯亮。仪器的左面四个灯全部亮。图1.41.5注入液氮（EDX-700HS/800HS机种）。打开仪器的上盖，从注入口注入液氮。容量3，1日消耗1L，可连续使用3天。EDX-900HS不使用液氮。液氮注入口图1.51.6大约30分钟待机。仪器主机、X射线管的稳定，检测器的冷却等等需要大约30分钟。大约30分钟后，仪器监视画面中检测器温度：OK分析前一定要确认这项。NG表示温度未达到，OK表示温度已经达到。图1.61.7仪器的能量、半峰宽校正(1/3)。用随机带的A750（AL合金）进行能量、半峰宽校正。图1.71.8仪器的能量、半峰宽校正(2/3)。将校正试样A750（AL合金）放在分析孔上。校正用试样X-RAY 表示灯图1.81.9仪器的能量、半峰宽校正(3/3)。维护画面中仪器校正点击它，打开它。仪器校正画面中能量、半峰宽校正：YES强度校正：NO开始执行校正。试样室的盖门自动关闭，校正开始。大约15分钟后，试样室的盖门自动打开，校正结束。关闭退出此画面。维护画面右上点击它，此画面关闭。取出校正试样，全部的准备工作完毕。图1.9仪器停止2.1射线停止的步骤。EDX主菜单窗口中维护打开它。维护窗口中仪器启动/停止打开它。仪器启动/停止画面中停止对话框X射线：X射线更改为OFF检测器高压：OFF停止执行执行X射线的停止。仪器启动/停止画面由灰暗变成明亮后，点击它，关闭此画面。图2.12.2大约20分钟的待机X射线管的冷却需要大约10分钟。2.3仪器主机，数据处理系统的关闭关闭仪器的右侧面板下部的电源开关后，关闭数据处理系统。仪器主机的电源开关图2.3试样测定3.1试样测定位置。试样分析室如图，其内有一个直径为12mm的分析测量孔。测定位置图3.13.2測定位置試料固定。測定位置塞様、試料置下。不安定、試料粘着固定下。試料室、試料固定用器具以外置下。样品不能外延到样品仓的外面。分析试样图3.22.3.3 CCD对样品的确认。固定好样品后，用CCD进行样品位置的确认。CCD窗口可以观察样品的安放位置。图.3.32.3.4微小的样品放在样品盒内分析。由于测定孔是固定的，所以对于微小的样品要使用样品盒。样品盒见图。迈拉膜、固定环、样品盒主体组成样品盒。其中迈拉膜要使用岛津公司5m或6m的。样品盒组件图3.42.3.5软件终止分析。在分析画面、STOP点击它。分析终止，样品仓盖自动生起。图.3.52.3.6在仪器本体上终止分析。在仪器本体前操作面板最右面红色的按键STOP按压此键，分析终止，样品仓盖自动生起。图.3.6标准样品的保管及使用2.4.1标准样品的保管及使用。标准样品是保管在树脂盒内。标准样品的两个分析面都用保护膜粘贴。应在避免高温，潮湿的环境下保管。标准样品在测量和保管及取用时不要污染测量面。Cd、Pb用PVC、Cd、Pb用PE4種類市販。Hg、Cr用。PVC：塩化、PE：图4.1未知試料取扱2.5.1厚板样品的测量。最理想的样品是直径15mm，厚3mm平滑的样品。图5.12.5.2薄板重。直径15mm以上、平滑、厚度2mm以下的样品称为薄板样品。少厚1mm以上、3mm以上重下。粘着固定問題。图5.22.5.3線材縦方向並。線材芯線抜、粘着固定。装置対、縦方向様、測定面固定下（影作様）。图5.32.5.4小颗粒样品可以装在样品盒内测量。在样品盒内装入厚达5mm以上的样品及可测量。图5.42.5.5個、或数個、測定位置中央置。測定位置中央試料来様、CCD位置確認下。強度稼目的。图5.52.5.6、紙、糸粘着束。強圧縮、束下。少1mm以上、3mm以上。图5.62.5.7複合材分解、材料分析。分析、外側材料成分高、内側成分低表示。图.5.72.5.8粉末試料容器入。深5mm以上、入下。粉末様蓋、試料名記入（測定面間違様）。真空雰囲気下測定場合、容器内部空気抜、針蓋小穴開下。图5.82.5.9液体試料容器入。深5mm以上、入下