海带甘露醇提取工艺的研究.docx

海带甘露醇提取工艺的研究曾凡梅( 长江大学 生命科学学院,湖北 荆州434025)摘要: 选用市场常见的海带作为原料, 采用水浴提取法提取分离甘露醇。研究了提取时间、提取温度和固液比对甘露醇提取量的影响规律。通过正交试验得出了海带甘露醇提取工艺的最佳参数为: 提取温度 25 , 提取时间 3 h,固液比为 150。在此最佳参数组合下, 甘露醇提取量为 2.36%。关键词: 海带; 甘露醇;提取中图分类号: s986.2; ts254.58文献标志码: aresearch on the extraction of d- mannitol from kelpzeng fanmei( college of life science, yangtze university, jingzhou, hubei 434025, china)abstract: adopted the bath to extract d- mannitol from the common kelp in virtue of the difference of extracting temperature, extracting time, extracting temperature and solid- liquid ratio were studied. the optimum parameters of extracting d- mannitolwere obtained by orthogonal test, extracting temperature 30 , time 3 h, solid- liquid ratio 1 50. the yielding content ofd- mannitol was 2.36% at the condition of optimum parameters. key words: kelp; d- mannitol extractional; craft; orthogonal test有限公司提供; 球形冷凝管、tdl5 型离心机,海安亭科学仪器厂生产。上0引言我国有丰富的海洋资源,其中海带是最常见的一2试验方法种。海带具有复杂的、多方面的生物活性1,特别是海带富含甘露醇。甘露醇在医疗上主要作为脱水药和2.1 海带甘露醇提取工艺将 市 购 海 带 洗 净 、 风 干 、 剪 碎 , 待 用 。 称 取3.0 g 左右剪碎后的海带, 加入 150 ml 的蒸馏水, 于 温度 20 下浸泡, 用硫酸调节浸泡液的 ph 值为 2, 过滤后, 调配质量浓度为 1.0 mg/ml 的石灰水, 用来 中和滤液, 使硫酸钙、硫酸镁并同一些胶体物质沉淀 出来, 再过滤分离, 除去沉淀物, 得到两次过滤后的利尿药, 来治疗脑积水, 降低颅内压;用于肾功能衰竭的输液和针剂的配料, 可作为防止早期肾功能不全的药物中间体和脑血管舒张剂;还可用于治疗高胆固醇血症、动脉硬化、脑膜炎、急性休克等顽固疾病和糖尿病的代用糖2。在医药、化工和食品行业中,海带都有广阔的应用前景。本试验采用水浴提取法, 提清液。将清液浓缩至原体积的 1/4 后,取分离甘露醇, 研究了海带甘露醇的提取工艺,为海带的开发利用提供依据。1材料与仪器旨在缓缓加入无水乙醇至溶液浓缩后的体积的 3 倍, 得到甘露醇沉淀。2.2甘露醇含量的测定2.2.1甘露醇标准曲线的制作1.1试验材料海带, 市购;( 1) 准 确 称 取 50 mg 甘 露 醇 , 用 蒸 馏 水 溶 解 、稀释, 配制一系列不同浓度的甘露醇溶液。( 2) 称 取 naio4 0.323 g, 溶 于 100 ml 浓 度 为0.12 mol/l 的 hcl 溶液中, 混匀, 室温下放置 10 min,混匀后再加入4 ml 新配制的 nash 试剂。该试剂为:浓盐酸、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、氢氧化钙、d- 甘露醇、高碘酸钠、乙酸铵、冰乙酸、乙酰丙酮, 以上均为分析纯。1.2试验仪器phs3c 型精密 ph 计,提供; hh2 型恒温水浴锅,75.054 g nh4ac+1 ml 冰 hac+1 ml 乙酰丙酮,上海精密科学仪器公司金坛市富华电器有限再用蒸馏水稀释至 500 ml 而成。混匀后, 在 53 恒温水浴中加热 15 min 使其显色, 放置冷却至室温。公司提供; 722s 型分光光度计, 上海精密科学仪器收稿日期: 2008- 04- 07作者简介: 曾凡梅 ( 1962- ) , 女, 湖北人, 技师, 研究方向:食品加工。图 1 甘露醇的标准曲线图 2 提取温度对甘露醇提取量的影响图 3 提取时间对甘露醇提取量的影响图 4 固液比对甘露醇提取量的影响2008 年第 6 期曾凡梅:海带甘露醇提取工艺的研究61( 3) 以 蒸 馏 水 作 空 白 ,d- 甘露醇的光密度。在 413 nm 波 长 处 测 定但为了提高提取效率和增大甘露醇的提取量,考虑到过高的温度会使细胞壁中的物质变性,取温度控制在 20 左右。3.1.2提取时间对甘露醇的影响同时又所以提( 4)以光密度 x 作为横坐标,以甘露醇体积浓度 y 作为纵坐标, 甘露醇的标准曲线见图 1。其回归方程为:y=1.272 7 x- 0.008 8, r2=0.996 5。在提取温度为 20 , 固液比为 150 ( gml)的条件下, 提取时间对甘露醇提取量的影响见图 3。2.2.2海带甘露醇提取量的测定将得到的粗甘露醇溶液稀释至 500 ml, 准确吸取 1.0 ml 的粗甘露醇于试管中, 按 2.2.1 的步骤测定 其吸光度。在标准曲线上查出甘露醇的质量浓度, 再由图 3 可知, 随着提取时间的延长, 提取量在增大。当提取时间大于 3 h 后,提取量基本上趋于 平缓。这是因为在 3 h 的时间中, 原料海带中的甘露醇乘以粗甘露醇溶液的体积,取量。3结果与分析除以原料的质量,即为提几乎全部溶出, 再延长提取时间,甘露醇的提取量已没有多大变化, 为了提高效率, 提取时间应控制为3 h 左右。3.1.3固液比对甘露醇的影响在提取时间为 3 h, 提取温度为 20 的条件下,固液比对甘露醇提取量的影响见图 4。3.1单因素试验3.1.1提取温度对甘露醇的影响在 提 取 时 间 为 3 h, 固 液 比 为 1 50 (gml)的条件下, 提取温度对甘露醇提取量的影响见图 2。由图 4 可知, 随着加水量的增大,提取量几乎是直线上升, 这是因为加水量越大, 提取出来的甘露醇但当达到固液比为 150 时出现了峰越容易溶解,由图 2 可知, 当温度小于 30 时, 提取量随温值, 随后就趋于下降。这是因为甘露醇几乎被全部溶度的升高而有增大趋势; 当温度达到 30 后,提取出后, 过多的加水量反而会稀释甘露醇浓度,使浓缩量出现了峰值; 当温度大于 30 , 提取量随温度的升高而呈现了下降趋势。这是因为甘露醇易溶于水,所以当在室温 ( 20 ) 时, 已经溶出大部分甘露醇,过程中的损失增大, 致使提取量下降。所以固液比控制在 150 左右为宜。3.2正交试验农产品加工学刊2008 年第 6 期62在综合前面单因素试验的基础上,考虑试验条由表 2 可知,固液比对甘露醇提取量的影响最显件, 选择提取时间、提取温度和固液比作为影响因著, 提取温度次之, 提取时间最小。综合试验结果得素, 指标仍为甘露醇提取量, 进行正交试验,正交试出 ,影 响 海 带 甘 露 醇 提 取 量 的 因 素 主 次 顺 序 为 固验因素与水平设计见表 1, 正交试验结果见表 2。液比 提取温度 提取时间。最佳参数组合为: 提取温度为 25 , 固液比为 150 ( gml) ,提取时间为 3 h。这种最佳组合与实际试验中的 2 号试验的表 1 正交试验因素与水平设计水平组合相同,理论分析得出的最佳水平组合与实际提取时间t/h提取温度/固液比/gml水平得到的最优水平组合是一致的, 无需做验证试验, 在此 最 佳 参 数 组 合 条 件 下 ,2.36%。4结论海 带 甘 露 醇 的 提 取 量 为1232.53.03.5253035145150155( 1) 提取温度、提取时间和固液比是影响海带甘露醇提取的主要因素。( 2) 正交试验确定海带甘露醇的最佳提取条件 为: 提取温度为 25 , 固液比为 150 ( gml) , 提取时间为 3 h。甘露醇的提取量为 2.36%。表 2正交试验结果提取量/mgg- 1处理提取温度提取时间固液比误差12345678911122233312312312312323131212331223119.7323.5920.1120.6620.8317.9920.5817.0119.05参考文献:1黄宗国. 中国海洋生物种类与分布 m . 北京:社, 1994: 201.海洋出版2吴国荃, 聂美丽, 罗书 凯. 我 国 甘 露 醇 的 生 产 状 况 与 发展趋势 j . 化工技术经济, 2004 ( 4) : 4- 6.whistler, roy l. methods in carbohydrate chemistry ( vol-3k1k221.1419.8418.8820.3220.4919.0518.2421.1020.5219.9820.7219.26ume v general polysaccharides)demic press, 1965: 213- 254.m . new york: aca-k34nishide e. sugar constituents of fucose - containing polysac- chcrides from various japanese brownalgae j . hydrobi-ologia, 1990 ( 5) : 204- 205.r2.261.442.861.46!( 上接第 33 页)12刘秀河, 吴艳, 艾连中. 山 药 水 溶 性 多 糖 提 取 工 艺 的 研究 j . 食品与机械, 2006, 22 ( 2) : 21- 23.5唐微, 朱明磊,宋明华. 山药多糖对小鼠血清 sod 活性的影响 j . 黄冈职业技术学院学报, 2002, 4 ( 2) : 42.13孙锋, 谷文英,丁霄霖. 山药粗多糖的提取工艺 j . 食6徐增莱, 汪琼, 赵猛,等. 淮 山 药 多 糖 的 免 疫 调 节 作 用品与生物技术学报,2006, 25 ( 3) : 79- 83.14研究 j . 时珍国医国药, 2007, 18 ( 5) : 1 040- 1 041.soon - young paik, kyung soo ra, in seop chang, et al. purification and characterization of complement - activating acidic polysaccharides from the fruits of capsicum annuum j . biochemistry and molecular biology, 2003, 36 ( 2) :230- 236.ying- jui ho, ching- fu wang, wen- yu hsu, et al. psy- choimmunological effects of dioscorea in ovariectomized rats: role of anxiety level j . ann gen psychiatry,2007, 6: 21.王岩岩, 陈东海, 车烈 权 , 等. 纤 维 素 酶 提 取 枸 杞 多 糖 及工艺优化 j . 食品科技, 2007 ( 3) : 104- 106.7丁筑红, 谭书明,食品研究与开发,丁小燕. 山药菠萝复合饮料研制 j .2004, 25 ( 5) : 80- 82.8魏书信,朱广成. 微波山药莲藕饼干的研制 j . 农产品加工学刊,2006 ( 11) : 73- 74.915张驰,段路育. 山药果脯的加工工艺探讨 j . 食品研究与开发,2001,