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工程硕士学位论文离子束辅助沉积( i a d ) 真空镀膜技术研究 摘要 在红外光学系统中，绝大多数红外光学元件必须镀制减反射膜来降低表面反射损 失，高性能的红外减反射膜是红外光学系统的一个关键部分。同时，由于使用环境恶 劣，红外光学元件通常除了必须具有较高的光学性能外，还必须具有较好的耐环境能 力。， 在红外光谱区中经常使用高折射率基片川比如锗( n = 4 o ) 等，由于光线在这些 材料表面上的反射损耗特别严重，如果不镀减反射膜，红外光学元件是不能使用的( 比 如锗片如果不镀膜，其在8 1 2 岬内只有4 6 的透过率) 。红外锗晶体光学零件在8 1 2 p m 减反射膜的膜层强度差是当前国内外薄膜光学亟待解决的一个难题。这是由于 在红外波段中= 实际可供使用的镀膜材料非常有限，最常用的红外镀膜材料如：z n s 、 b 疆2 、。c a f 2 及z n s e 等质地非常疏松且极易潮湿。： 国内外过去一直采用传统的电子束蒸发技术在锗基片上镀制红外增透膜，但其膜层 牢固度差，抗潮湿能力差i 以致在恶劣环境中无法使用。本文利用离子束辅助沉积技 术( i a d ) 在红外锗晶体表面镀制8 1 2 “m 宽带增透膜制备工艺，实现了高质量、高 可靠性的红外膜层。 关键词：离子束辅助沉积。增透膜，红外波段t 真空镀膜技术 ：三篓塑主竺丝鲨奎 一 离子束辅助沉积( i a d ) 真空镀膜技术研究 - _ _ _ - - - _ - _ - - - _ - - _ _ - _ - _ - - - _ _ _ - _ - _ - _ _ - 二_ - - _ _ _ _ 二_ f - _ _ - _ _ _ _ _ 二- = = 二二二二二= 二- = 二2 a b s t 豫c t h 谢两铽。衡鼹l ，醪蹴避m 豉醴捌妇嘲研嘲i e 嫩s 滩l 啦k 西噩e d 嘶出 姐t i r e f i e c t i o n 丘l mt or 酣u c e i i g l l tl o s s 则f a 湖c 0 撕l l gt i 劬l o 科o fi n 筋r e d a m i - r e n e c t i 锄f i l m 砌i 岖hp e r 南m l 锄b e c o m e sak 够p r o s si ni 列丘砒耐。砸c a l s y s t e m h l 触同c o m i 删sn o to i l l ym u 瓯b ep r o v i d e d 嘶t l la 鲫d 鲫i t a b i l i t yo f 铷而删l m e l 缱b u ta l h i g ho p 吒i c a lc l l a 伯c t 丽s t i 嬲k c a u t l l e y 玳o f t 锄瑚嗣i na d v 盯 e n v i r o m 眦mc 0 蟹嫩i i d ns u b s t l 椭w i t l li l i g h 心螽- a c t i v i 修a f eu 跚8 l l yu s e di ni i l f 嘲 s p t n | m ，肌c h 舔群舭瑚砸啪( n = 4 0 ) 、i l ，疗a r e d 戗嘲科m 伽【t sw i l ln o tb eu s 曲l ew i t h c h j t 躐i 捌e c t 碗最l m ，豳c e 砌鳅i o nl 溺o f l i g h t 锄咖o f 撇矧出i s 呻漱椭( f o f e 瑚m p l e ，懈n l i s s i v i 哆o f 群釉啮加曲mi $ o i l l y4 6 w i t h 伽l ta l i t i 呵e n e c t i o n 矗l l i l _ i t sa d i m c u 量t 邮b l e mt 0 鹏l v et h ei 嫩锄s 时d i 侬栅0 f 跏匦硼洳最l m0 f o 咄a l c 唧o n e n tc 眦s 酣b yi i l 疔硼目g l 舭n a n i u m c 巧s t a li n8 1 2 mi nd o m e s t i ca l l da b r o a d 砸 鲫粼m b e n t h a t u s a b l ec 0 撕n g 嘲l 砸a li 毫唧l i m i 湖i n 缸融司w a 鹏m n g e ，冁啪i 小：i l ti 幽砒e dc o a t i i i g 删髓棚，龇c h 一勰z n s ，b a f 2 ，z n s ea r el o o 柚d 魏s yt 0b eh u i n i d 、厂a p o rd 印o s i t i 锄p r o c e 姆 b ye i e c 枷cb e 锄w 弱u 跚a 1 砷u s e d斯锄陪姗d 硼i m 丑e c t i o n 矗l mc o a t e do n 邑膨嘲a i l i u m 鼠l b s t 舱t ei n d o 翻眙s t i ca n d 曲l r o a 吱b l l tt l l e 鲥l h e s i v ef 0 溉觚d 刎一h u m i do f f i l mi sn m 触t l l a t m e ya r en mu s e du n d 盯a d v 盯s e e n v i f o n n l e 砒n d i t i o n h lt b i sp a l 峨w e 谢l ld e s 嘶b e8c o a t i i l g 蛐a n da n t i r e n e 砸f i l m0 n 鲫姐撕u m 鲫r f h b yi o n 触s i s t e dd e p o s i t i o nt e d 岫l o 舒融鲫dq u 拙ya n dh i g l lr e l i a b i l 时 k 四哪o r d s ：i 伽舢s i s t e dd 印o s i t i 锄，a m i r i 舷t i 伽f i l m i l l 矗毽f e dw a v q 、k 咖m c o 缸i i l gt e c h 1 0 9 y 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本 学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或 公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使 用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文 中作了明确的说明。 研究生签名： 脾一 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或 上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并 授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密 论文，按保密的有关规定和程序处理。 研究生签名：立型虹 艚矿月多日 工程硕士学位论文离子柬辅助沈积( i a d ) 真窄镀膜技术研究 1 绪论 1 1 研究背景 二十世纪末是世界军事史上一个划时代时期，在这个时期以海湾战争和科索沃战 争为代表的现代战争已经彻底改变了战争的概念：先进精确制导武器的使用，尤其是 军用空间系统的使用使战争变成了陆海空天电五位一体的综合信息化立体战争。在这 个战争中，各种精确打击武器，如配有红外制导的武器在战争中成为主战武器，代替 了传统的坦克和火炮：可以看出，伴随着武器技术的迸步，红外夜视光学技术将会发 挥越来越重要的作用。可以预料，伴随着空间的进一步开发和应用，红外夜视光学将 变得更为重要。另外，空问侦察，地球勘探，资源普查与详查，海洋监视，污染监视 与控制等将对空间光电系统提出更高的要求；同时，由于空间军事化将导致空间对抗 技术的发展，红外夜视光学将成为空间对抗的主要技术之一，从空间侦察，空间跟瞄 到空间光学对抗，空间对抗效果评估等都离不开夜视光电技术。随着夜间作战的需要， 越来越多的国防装备安装了红外热像仪。 把红外辐射变成人眼可见的图像，一直是人们关心的问题。早在1 9 世纪就有人 设计了两种红外热成像系统。它们是利用热辐射加热湿纸或油膜，形成不同的干湿或 不同的油膜挥发出来产生热图。到第二次世界大战，巴恩斯公司设计了一种用于探测 空中目标的测热辐射计扫描成像系统，虽然性能远未达到要求，但它成为后来热成像 发展的重要思路。军事应用一直是红外技术发展的主要动力，人们早就意识到热成像 在军事上应用的潜力很大。2 0 世纪5 0 年代初，一些国家投入相当大的人力、物力发 展红外技术。1 9 5 8 年英国皇家信号及雷达研究所的l a w s o n 等人发明了碲镉汞( c m t ) 红外探测器，促进了热成像技术的发展。直到今天，c m t 红外探测器仍是红外热成 像选用的最重要的探测器。真j 下实用的红外热成像系统产生于2 0 世纪6 0 年代，美国 德克萨斯仪器公司研制出世界上第一台实时显示电视图像的军用红外热成像系统，经 过战场的试验和考核，证明红外热成像是种成功的技术。由于它最先是空军观察地 面目标的仪器，所以热成像有时也称前视红外系统( f l p ) 。 红外热成像作为一种实时显示的成像设备，已达到与可见光电视相当的图像质 量，它是一种“工作在红外波段的电视摄像机”。热成像与雷达、激光、可见光探测器 设备相比，不需要协助光源或自然光照射目标，而是靠接受目标的自身辐射成像。因 为地球上所有的物体都辐射红外线，特别是军事目标，如飞机、坦克、军舰、导弹等 都要消耗能源，其中一部分将转换成热能，温度较高的热辐射体用热成像在很远的距 离就能探测到。此外，在地球大气中，存在3 5 u m 中波红外和8 1 4 u m 长波红外两 1 绪论工程硕十学位论文 个大气窗口，对红外辐射有很好的传输特性。而且，温度3 0 0 k 左右的目标，在这两 个波段内有较强的辐射。探测器性能、大气传输、目标辐射特性三者相一致的关系， 决定了热成像工作于8 1 4 u m 或3 5 啪波段是合适的。 热成像工作时不需要光源、工作隐蔽、能昼夜工作，故成为重要的夜视仪器。由 于工作波长比可见光大1 0 2 0 倍，所以透烟雾和尘埃的能力很强，可以在较恶劣的环 境下，特别是可透过烟幕屏障而看清目标。热成像所获得的是目标与背景之间温度和 辐射率差的图像，所以目标伪装困难。 热成像有很高的温度灵敏度( 噪声等效温差n e t d ) 和高的空间分辨力，可以显 示出目标的清晰轮廓，具有对目标的识别能力，它已在军事上如探测、监控、跟踪、 火控、夜视等方面发挥了重要的作用。 红外热成像技术的发展是建立在探测器和材料、现代光学和精密机械、微型制冷 器、微电子、信号处理和软件等技术基础上的，近3 0 年来上述技术有很大进展，使 热成像已发展了三代产品，2 0 世纪的7 0 8 0 年代装备了第一代，9 0 年代装备了第二 代，现在已开始向第三代发展。 红外系统是用于测量红外辐射的光电装置或红外仪器。广义地说，红外系统由产 生红外辐射的目标、辐射所通过的大气和测量红外辐射的红外仪器组成。 红外系统能够探测目标的辐射特性、温度分布、空间方位以及运动特征等信息， 并可利用这些信息去控制某些机构来实现跟踪和制导等功能。红外搜索和跟踪系统比 普通雷达有更高的分辨率和更强的抗干扰能力。由于红外辐射穿透雾、霾的能力比可 见光强，因而，红外系统能在某些不良的气候和观察条件下工作。利用目标本身发射 的红外辐射而工作的被动式红外系统，其工作非常隐蔽。正是由于上述特点，使得红 外系统在科学研究、国防建设、空间技术以及工农业生产的各个领域得到广泛的应用。 按工作性质，红外系统可分为以下四类： 1 ) 红外热成像系统：如热像仪，能把目标的分布转换成可见的目标热图像； 2 ) 探测和测量系统：如辐射计、光谱仪和方位仪等，用于测定目标的辐射功率， 测量样品的光谱特性，目标的温度或方位等； 3 ) 搜索系统：能够监视大的空间区域，探测和识别视场内的目标，如用于森林 防火、入侵探测和跟踪前的搜索等： 4 ) 跟踪系统：用于对运动目标跟踪、测量和导弹的制导等。 红外系统的分类是相对的，复杂的系统往往由几个简单的系统组成，可具有多种 功能。尽管红外系统种类各异，但其组成和工作过程都可通过典型红外系统组成的框 图加以概括说明。 处于一定背景上的目标所发射的红外辐射，通过大气传输到达红外仪器。仪器的 光学系统将红外辐射会聚到探测器上，探测器把入射的辐射转换成电信号。经过信号 2 工程硕士学位论文离子束辅助沉积( i a d ) 真空镀膜技术研究 处理系统的处理后，便得出诸如景物的方位、运动的特征、温度分布以及目标的辐射 特性等有关信息。绝大多数红外仪器都以调制方式或扫描方式工作。以调制方式工作 的仪器，用调制器对辐射调制，使调制的辐射参数( 辐度、频率或相位) 带有目标方 位的信息。以扫描方式工作的仪器，用扫描器对景物扫描，以便确定目标的空间方位 或获得景物的热图像。调制器和扫描器同时还能向信号处理系统提供基准信号或同步 信号，作为信号处理和显示的基准。信号处理的目的是从信号中分离出所需的目标信 息。信号处理的结果可以通过仪表和显示记录装置显示或记录。有些系统，如搜索和 跟踪系统，要用处理后的信号去控制伺服系统。伺服系统是一种电子一机械系统。在 跟踪系统中，按信号处理系统输出的错误信号对运动目标跟踪；在搜索系统中则按信 号处理系统输出的搜索信号使光学系统偏转，以实现在空间上的搜索。 红外系统中，光学系统、探测器和信号处理系统这三部分是最基本的组成部分， 当然对不同的红外系统有不同的要求。某些系统就不需要制冷器、伺服系统和扫描( 或 调制) 器。有些测量辐射绝对量的辐射计还可能有参考定标系统。此外，随着红外技 术的发展，红外系统还会包含新的组成单元，例如采用外差探测时，系统还需要产生 本振的激光辐射源。 红外热像仪是目前性能最先进的夜视仪器，具有作用距离远和隐蔽性好等特点。 红外热像仪由光学望远镜、扫描器、制冷探测器、放大器和处理电路、显示器组成。 其中光学望远镜的像质直接影响热像仪的探测和识别距离，且它的体积一般占整个红 外热像仪的1 3 1 2 ，成本占整个红外热像仪的l 3 左右( 因红外光学材料锗的价格比 较昂贵) 。工作于红外波段的光学系统，红外热像仪因其优异的性能( 如探测灵敏度 高，观测距离远，可全天候使用，尤其是穿透烟、雾的能力强等) ，而广泛应用于军 事领域： 陆军用于夜间监视、瞄准侦察、射击指挥、红外对抗、红外制导及防空； 海军用于观察、监视、巡视及导弹； 空军用于轰炸机、侦察机、攻击机的导航、着陆、营救、高空摄影、高空侦 察；武警、公安也广泛地使用手持式、车载式红外热像仪。 在民用方面如：医疗诊断、高压电缆检修、冶金钢铁测温，特别是“非典”期间医 用红外测温仪更是供不应求。 可见，红外热像仪在军用、民用领域有着巨大的需求，发展前景非常广阔，但是 红外热像仪是技术密集型的高技术产品，其产量和质量要满足军民领域的巨大需求， 还需要对若干关键技术进行技术攻关。其中，红外光学系统中的锗、硅晶体零件镀膜 技术就是目前热像仪生产中急需解决的关键技术之一。尽快攻克红外光学系统中的 锗、硅晶体零件的加工与镀膜技术，从而实现红外镜头的批量生产，尽快实现产品产 业化，已成为燃眉之急的重要任务。 1 绪论工程硕士学位论文 1 2 国内外发展状况 二十一世纪是现代光学飞速发展的时期，随着红外光学系统与光电技术在军事和 民用产品上的广泛使用，对红外光学零件的生产能力及精度提出了更高的要求。 红外热成像系统应用广范，可用于战术、战略侦察、武器的瞄准和各种运输，战 斗车辆的夜间驾驶，也可供飞机在夜暗中起飞、着陆等。 1 2 1 用于侦察 作为侦察手段，热像仪的作用是十分突出的。从单兵手持式热像仪进行的战场前 沿侦察，到车载、舰载、机载热像仪，都能在昼夜与不良天气条件下进行有效的工作， 获得良好质量的图像，从而对目标进行探测与识别。在空对空，特别是在高空环境下 要求具有良好大气传输条件，探测距离将明显增大。如2 0 世纪8 0 年代后期美国 n o r t l 啪p 公司h l s b 焦平面凝视型热像仪，在机载空对空探测试验中，就己获得如下 数据：夜间对飞机的探测距离大于1 6 0 k m ，在2 0 k m 距离附近可以识别对面飞机的型 号。 不论白天黑夜，也不论大气条件如何恶劣，热像仪总能发挥作用，表现出优越的 探测能力。自然大气条件恶劣时，探测效果会受到影响。但在有烟雾、或对人眼的能 见度( 可见光波段) 仅有5 0 0 7 0 0 m 条件下，红外波段热像仪的探测距离可高达3 6 k m ( 人) ，8 3 k m ( 车辆) ，7 0 0 0 m 能见度下，达3 5 k m 以上( 大型货船) ，这充分证实了 红外技术的突出优点。 红外的探测或侦察，还被用于作潜艇的潜望镜，其能有效地探测水面目标或敌方 的舰艇。 1 2 2 用于夜间驾驶与导航 这是装备量相当大的应用领域。发达国家主战坦克、装甲车、作战飞机包括武装 直升机，都装备了热像仪，提供夜间驾驶和导航功能。这样就能在夜间作战中得心应 手，大大加强了夜战的自由度与生存能力；否则，要保障夜战迅速而顺利地展开会十 分困难，更无法确保战斗的胜利，因为在什么也看不到的情况下要做到知己知彼实在 太困难了，甚至稍有不慎就把车开到沟罩去了，因为在战斗展开与进行中打丌车灯是 十分危险的；而在夜间，飞机有了热像仪，就有了一张地面的活地图，可清楚地辨认 自己的位置，证确地选择航向；与测高计等结合，能安全地进行低空飞行或超低空飞 行。装备了热像仪，对武器与飞行器真是如虎添翼一举多得。可肯定地说，一幅幅连 续不断而且清晰的图像是卫星导航所不能完全代替的。美国“蓝天”导航吊仓中，红外 热像仪是1 8 0 元并扫通用组件，采用固定安装方式，视场为2 1o x 2 8 0 ，t v 显示，探 测距离约1 0 k m 。全系统还包括无线电高度计、惯导与g p s 等。这样就可在6 0 m 甚 4 工程硕上学位论文离子束辅助沉积( i a d ) 真窄镀膜技术研究 至l o m 的高度做夜间超低空飞行。 1 2 3 用于武器的夜间瞄准 坦克上武器的夜瞄仪使用量很大。其实本节前部分已经说明了，不仅夜晚，白天 也能有效地利用热像仪来进行武器瞄准。先进的坦克武器瞄准包括了计算机对有关参 数的计算，还包括稳定平台控制，以保证弹着点的精度。早期的陶式与龙式反坦克导 弹比一般的炮瞄更进一步，利用发射出的导弹拖着的一根导线与发射系统相连。只要 操作手保持将目标锁定在热像仪视场的波门或十字叉上，制导指令就通过这根不断伸 长的导线传给导弹，使导弹总能瞄准目标，即使目标坦克尽可能地做机动规避运动也 无法逃避。这是有线制导，制导距离只有短短几千米，这种由人干预的制导也是一种 瞄准。再进一步就不用导线了，距离也更远，这将在下面进行介绍。 1 2 4 用于红外告警 飞机面临的最大威胁是来自敌方空中和地面的导弹，因为导弹具有高速度、高精 确度自动寻的的能力。飞行员在战斗中难以全方位地搜索发现来袭目标。如果不能尽 早地探测到来袭导弹，就难以作出及时反应，即使进行机动飞行或实施干扰都来不及 了。若对飞机攻击的导弹飞行速度按3 m 计，l s 就能飞行约1 l 锄，这种威胁是十分惊 人的。就是说对来袭导弹的探测告警应在1 0 k m 附近，这也是机载红外告警器的基本 指标。当然红外告警器还应覆盖足够的空间角范围，通常用两个以上的告警器组合来 实现这一目的。红外告警技术还有多种用途，不仅军用，民用中也有重要地位。如在 重要文件、金融保险等的防盗告警中都能派上用场。 美国a n a a r 3 4 型机载红外告警器的视场如下： q ( 俯仰) ： + 6 5 0 一3 0 0 q ( 方位) ： 1 4 0 。 m t b f ： 1 5 0 h 1 2 5 用于雷场探测与化学战剂探测 历来，地雷对军事行动威胁巨大，目前已经发展了多种探雷方法，但还没有一种 是全能的。其中一种足用热像仪或红外扫描仪探雷。其探测原理很易于理解，因为地 雷的材料与周围的土壤不同，主要表现在热惯量不同，即升温或降温的速度和土壤相 差很大。不论白天黑夜，它们与周围环境的温度不同，即使埋在地下。与环境的温差 也能反映在被埋点的地表。所以需要温度分辨率高的热像仪才能有效地探测雷场。 化学战剂的探测原理与战剂红外光谱特征有关，这里不再解释。除以上列的几类 基本应用外，还有许许多多的军民应用领域。 除机载告警外大多数平台都在地面。在地面，由于各种障碍使视野有限，加上不 1 绪论工程硕士学位论文 止一次强调过的大气传输效应，红外系统获取信息的潜力未能充分发挥。如果把它们 放得更高，就看得更远，看得更宽，作用也更大，这就是典型的机载和星载遥感。 1 2 6 用于精确制导 由于红外成像制导有先进的图像处理与目标识别能力，而且有多种跟踪模式，因 此它广泛应用于红外精确跟踪制导系统。如空对空导弹、空对地导弹、地对空导弹与 地对地导弹等。比如1 9 8 2 年在美国就成批生产了被称为“幼畜”或小牛的a g m 一6 5 d ( 对地) 与a g l 一6 5 f ( 对舰) 长波红外成像空地弹，就是作战能力很强的武器。在 海湾战中对坦克的攻击已经发挥了重要作用。 1 2 7 用于识别伪装 采用热成像系统还可以识别伪装，尤其能发现隐蔽在树林和草丛中的人员和车 辆。即使是白天，用它也能分辨出用树叶等伪装的人员、车辆和火炮，并可看到烟幕 遮障后面的目标。 如今，军用武器系统中几乎都装备有各种各样的红外夜视光电传感器件，而在这 些传感器件中，都不同程度地采用了各种样式的红外光学元件。美国陆军所作的一项 调查报告中介绍，1 9 8 0 年1 9 9 0 年期间，美国军用红外热成像产品所需要的各种红 外光学元件就达1 1 4 7 7 万块，其中球面光学元件为6 3 5 9 万块，非球面光学元件为 2 3 4 6 块，平面光学元件为1 8 1 万块，多面体扫瞄镜为9 6 2 万块。以m l 坦克为例， 其大约使用了9 0 块透镜、3 0 块棱镜以及各种反射镜、窗口和激光元件。又如一具小 小的a n 侩v s 6 飞行员红外夜视眼镜就采用了9 块非球面光学元件和2 块球面光学元 件。从七十年代开始，以红外热成像为代表的军用光学技术迅速发展。军用光学系统 不但要求成像质量好，而且要求体积小、重量轻、结构简单。这对光学加工行业是一 个严峻考验。为了跟上时代发展的步伐，设计和制作出质地优良的光学成像系统，光 学零件加工行业于八十年代开展了大规模技术革命和创新活动，研究开发出许多新的 光学元件加工方法；以美英为代表的发达国家，已经成功解决了现代光学元件批量生 产的技术难题。红外光学元件已经批量生产并装备第三代热像仪。 以美国、英国为代表的发达国家，已经研究出了一代( 分离式) ，二代( 焦平面 式) 乃至三代( 非致冷型) 热像仪，而且已经解决了批量生产的关键技术，做到了批 量生产。除满足国内需要外，还大量出口，占据了国际市场的很大份额。 我国研制红外热像仪虽然起步较晚，但发展速度较快。据不完全统计，目前国内 研制红外热像仪的有信息产业部的1 4 1 1 所、第4 4 所，航空工业总公司的0 1 4 中心、 航天8 3 5 8 所，兵器工业集团公司的第2 0 5 所、2 1 1 所、中国北方红外技术有限公司 及2 9 8 厂等。其中以2 1 1 所为代表，研制的红外热像仪已基本达到中试生产水平。新 成立的北方红外技术有限公司，是专业生产红外热像仪的单位，已建成了生产线，年 6 工程硕士学位论文离子束辅助沉积( i a d ) 真空镀膜技术研究 产量已达到3 0 0 多台。但总体上来讲，我国红外热像仪技术水平，仍落后于国外先进 国家。 1 3 研究主要工作 在传统的蒸发技术中，热蒸发技术( 电阻热蒸发和电子束蒸发) 仍然是光学薄膜 大批量生产的主要应用技术，它的优点是：设备相对简单，很多镀膜材料都可用热蒸 发技术来镀膜。但是，热蒸发技术中凝聚粒子的能量低，聚集密度低，具有明显的柱 状结构，在柱状间隙中潮气的吸附和渗透，造成所镀膜层结构松驰，性能不稳定，寿 命短，牢固差、光机性能蜕变、降低等众多缺点。离子束辅助沉积镀膜( i o nb e 锄 舢s i s t e dd 印o s i t i o n ) 简称l 气d 法，是本世纪8 0 年代中期发展起来的一种新兴镀膜技 术，它是在热蒸发镀膜的同时用一束离子束对基片施以某种工作气体( 如心、n 2 ) 的 离子轰击。利用离子束辅助沉积技术使离子轰击沉积中的薄膜，改善薄膜性能；这是 因为外来离子对凝聚的粒子的动量传递，使得凝聚粒子的能量和稳定性增加，从而导 致很高的堆积密度，改善膜层的光机性能，并且实现在室温条件下的所谓“冷镀”，这 使得生产过程中胶合零件的镀膜也成为可能。 。 红外晶体锗光学零件在波段8 1 1 5 脚范围，减反射膜的膜层强度差是当前国内 尚未解决的一大难题，其原因是膜层材料松软、吸潮、强度较差。在8 1 1 5 脚范围 内，通常用作增透的材料有：硒化锌、氟化锶、氟化钡、氟化钙等，这些膜料松软， 镀制出的膜层强度差，氟化锶、氟化钡、氟化钙还吸潮，仅用这些膜料不可能镀制出 高性能、高稳定性减反射膜。 为解决上述问题，在做了理论分析和大量计算工作后采取如下措施：为保证膜系 的稳定性弃掉了氟化锶、氟化钡等低折射率膜料，引用吸收较大但膜层强度好的氟化 钇作为低折射率膜料，也放弃了膜层稳定性差的硒化锌，把在长波段有吸收的硫化锌 作为中间折射率膜料，把锗作为高折射率膜料并参与膜系设计，即采用锗、硫化锌、 氟化钇三种膜料运用等效折射率理论进行设计，以期获得满意的光学性能和理想的膜 层稳定性。 离子束辅助沉积镀膜( i a d ) 系统是在传统真空蒸发系统中加装离子源系统，由 离子枪、电源、充气系统构成，在现有的真空镀膜机上安装一台离子源即可实现离子 束辅助沉积镀膜新工艺。 7 2 离了：源工程硕卜学位论义 2 离子源 2 1 离子源概述 离子源在我国应用越来越多，但相对于一般真空镀膜，应用还不算普遍。比如有 什么不同种类的离子源、各种离子源又有何特点、哪些真空镀膜工艺非离子源不可、 哪些镀膜工艺最适合应用。 离子源起源于星球大战的美苏竞争。理论计算表明离子源作空间推进器能量密度 大于常规液氢推进器。美国的研究以美国宇航局的k a u f m a i l 教授的栅格式离子源( 现 在这类离子源仍叫k a u 劬a i l 离子源) 为主，而苏联则以终端霍尔离子源为主。苏联 技术优先一些。总共有几百台离子源在实验室或空间做过实验或试飞行，直到前年欧 洲宇航局还在实验离子源推进器。在离子源推进器实验中，人们发现有推进器材料从 离子源飞出，这就开始了离子源在材料，特别是材料表面的应用。 离子源的另一个重要应用是高能物理。具体就是离子加速器。简单地说就是用一 台离子源产生某种材料的离子，这个离子就在磁性环路上加速，从而轰击一个靶，产 生新的物质或揭示新的物理规律。 2 2 离子源的种类 离子源种类较多。主要有：k a u f h l a n 离子源、射频离子源、霍尔离子源、冷阴极 离子源、电子回旋离子源、阳极层离子源、感应耦合离子源。离子辅助蒸镀法( i o n - b e 锄 a s s i s t e dd 印o s i t i o n ，i a d ) 其原理是利用高压放电使通入之反应气体激发产生电浆 ( p l a s m 曲，并将其局限在一小腔体内，再利用偏压或其它方式，将离子束引至镀膜 基板进行离子轰击，由离子源所发射出来的大质量且大动能的离子，借着碰撞把动量 传给由电子枪所蒸发的原子或是分子，使它们有足够的大动能，来改善镀膜层与基板 间的附着力及提高临界成核生长的速率与密度。因此在膜层的成型与成长过程中，能 使蒸发的原子或是分子能够把孔洞等膜质缺陷补起来，形成膜质致密、缺陷少的连续 膜。由于膜质致密，即其堆积密度( p a c k i n gd e n s i t y ) 升高、膜质的吸水性变小，使得 光学光谱特性稳定而不漂移，折射率升高而稳定且均匀及粗糙度降低等优点。 离子源可以大大改善膜与基体的结合强度，同时膜本身的硬度与耐磨耐蚀特性也 会改善。若是镀工具耐磨层，一般厚度较大而对膜厚均匀性要求不高，可采用离子电 流较大能级也较高的离子源，如霍尔离子源或阳极层离子源。阳极层离子源，与霍尔 离子源原理近似。在一条环形( 长方形或圆形) 窄缝中施加强磁场，在刚极作用下使 工作气体离子化并射向工件。阳极层离子源可以做得很大很长，特别适合镀大工件， 如建筑玻璃。阳极层离子源离子电流也较大。但其离子流较发散，且能级分布太宽。 t 程硕士学位论文离子柬辅助沉积( i a d ) 真空镀膜技术研究 一般适用于大型工件，玻璃，磨损，装饰工件。但应用于高级光学镀膜并不太多。 考夫曼离子源是应用较早的离子源。属于栅格式离子源。首先由阴极在离子源内 腔产生等离子体，然后由两层或三层阳极栅格将离子从等离子腔体中抽取出来。这种 离子源产生的离子方向性强，离子能量带宽集中，可广泛应用于真空镀膜中。缺点是 阴极( 往往是钨丝) 在反应气体中很快就会被烧断，另外就是离子流量有极限，对需 要大离子流量的用户可能不适合。 霍尔离子源是阳极在一个强轴向磁场的协作下将工艺气体等离子化。这个轴向磁 场的强不平衡性将气体离子分离并形成离子束。由于轴向磁场的作用太强，其离子束 需要补充电子以中和离子流。常见的中和源就是钨丝( 阴极) 。该类离子源的特点是： 1 ) 简单耐用。 2 ) 离子电流与气体流量成正比，可获得较大离子电流。 3 ) 钨丝一般横跨在出口，受离子束冲击很快会销蚀，尤其对反应气体，一般十 几个小时就需更换。并且钨丝还会有一定的污染。 为解决钨丝的缺点，应采用较长寿中和器，它是一个小的空心阴极源。霍尔离子 源是应用较广泛的离子源：高级的如v e e c e 的m a mi 和m 破离子源。适用的如 国产的大部分离子源。 如果镀耐磨装饰膜，膜厚大，需要与机体结合力强，而均匀性要求不高，可用霍 尔离子源。其离子电流大，且离子能级也高。如果是镀光学膜，则主要要求离子电流 能级集中，离子电流均匀性好。故最好用k a u 筋a l l 或r f 离子源，有条件的可采用 e c r ( 电子回旋) 或i c p ( 感应耦合) 离子源。而高级离子源如i c p 离子源可在反应气 体中连续工作几百小时。 镀灯具铝膜，因为是金属膜，当然是直流磁控溅射好，速度快。中频适合镀化合 物膜。一般霍尔离子源是圆形，离子源覆盖的面积有限，一定要用离子束将工件全部 覆盖到。若普通霍尔离子源太小，可考虑用阳极层离子源。 离子源是先产生等离子体，然后从等离子体中抽出气体离子并加速成离子束，最 后视需要注入电子中和离子流。离子源难起辉的一个原因是磁场太弱激发不起等离子 体。现在国内离子源阴极一般都用钨丝，简单方便。但需要定期更换。尤其是光学镀 膜时用氧气。 从阴极( 普通为直热式灯丝，也可采用带有氧化物发射体作为插入件的空心阴极) 发射出来的电子，经过阴极鞘层被加速获得相应于等离子体与阴极之间电位差的能 量。等离子体的电位接近于阳极电位，只高几伏。这类高速电子与从进气口均匀进入 放电室的气体原子相碰撞形成等离子体。形成的离子小部分被离子光学系统拔出形成 离子束，大部分离子则要和壁面复合。碰撞后形成的慢电子则作为等离子体电子存在。 为了构成放电通路，该类慢电子必须通过扩散到达阳极被阳极接收。部分中性气体原 9 2 离了源t 程硕 ：学位论文 子也要从离子光学系统中逸出。真空室中部分气体原子则也要通过离子光学系统返流 进入离子源。为了延长高速电子的自由程，阻止电子迅速飞回阳极复合，需要使用磁 场来限制电子运动。考夫曼离子源一般采用低磁场的轴向发散场及多磁极场。在发散 场中电子沿发散的轴向磁力线作螺旋运动并来回振荡。在多极磁场中沿着放电室四壁 布置了软铁片制成的磁极靴，将磁钢夹在磁极之间，并使相邻的磁钢极性相反。于是， 在放电室四壁构成了电子磁障，高速电子受到磁障的反射将不能到达阳极，从而延长 了高速电子的自由程，提高了放电效率。 为了追求大面积最佳的辅助镀膜效果，一般希望具有更大的带能中性离子流。一 般而言，总离子流随所采用的阳极电流而增加，但总离子流与阳极电流的比值就主 要取决于所采用的磁场及放电结构。随着磁场增加起初可以线性增加，但到达某个 临界磁场后就饱和了。此外磁场也不能过大，否则影响电子回流，使放电不稳定，所 以必须取一个适合值。气耗与中性损失相关，其中，为中性损失即未经电离的中性气 体量。可见适当采用低磁场能减少气耗。但过分降低磁场又会降低所能获得离子流， 并不可取。由于真空抽速的限制，希望进一步降低气耗，在该情况下只能减小放电室 特征长度，即减小放电体积。我们考虑在阳极锥外加上个阳极套，可以明显降低气耗， 但并不显著影响放电室的性能，该套可以方便卸下以供阳极清洗。 如果采用钨丝作为中和及阴极灯丝k a u f h l a l l 提出污染量为：在用氩气( 心) 时 4 1 0 4 ( w 阴极) 及 1 3 1 0 4 ( 碳分配器) ，用氧气( 0 2 ) 时 1 3 l o 。4 ( w 阴极) 及 n k 一卜 黝其中n g 为基片折射 率，1 1 0 为入射介质折射率，k 为膜层数。膜层折射率是从基片向入射介质折射率递减 的，这就是这种设计方法名称的由来。 3 ) 理论上可以证明，只要恰当地匹配膜层的折射率，k 层膜就可以在k 个波长 位置上实现零反射，此时膜层折射率应满足的条件是： 3 0 工程硕上学位论文离子束辅助沉积( i a d ) 真窄镀膜技术研究 加= 刀1 = = i l l 【n k l = n g n k 如果n o = l ，则n 1 = n 9 1 ( k + 1 ) n 2 = n 9 2 ( k + 2 ) m ( 一1 = n g ( k 1 ) ( k + 1 ) n k = n g “( k + 1 ) 4 ) k 个零反射点的位置分别为： 等九，高九，揣枷等厶，等九1 f 夏i 面九i 面 r r 从上面的分析可以看出，单层增透膜只对特定的波长有最大的透射比，因此，增 透的波长范围窄。为了使反射比为零，膜层材料的折射率及膜层厚度不能随意改变， 而折射率受到自身限制同样也不能任意选择参数。为了克服上述缺点，满足宽带增透 膜的要求，在考虑时可采用二层、三层及多层的膜系。口2 3 在红外光谱区可供利用的薄膜材料更为有限，因此选择具有给定折射率相近的材 料远不是容易的事，一种方法是选择折射率相近的材料；另一种方法是利用三层对称 膜第一层特定折射率的膜层，然后在计算机上进一步优化近似的结果。 高折射率膜料可采用吸收较小的硒化锌，低折射率膜料可采用氟化钡。为了避免 氟化钡膜料膜层松软和易吸潮现象，可将氟化钡膜层分解为氟化钡膜层和氟化钇两层 膜。最外层为氟化钇膜层，这样可提高膜层的强度，提高膜层的抗吸水性，也可以避 免采用单层氟化钇所产生的较大的吸收现象。对于高折射率基底，为了在较宽范围内 实现减反射效果，必须采用两层或多层膜系结构。口引 对于多层膜，它的特征矩阵为： 。s 裂仉帆1 + ， 驴2 烈o 舶以 ( 4 1 3 ) ( 4 。1 4 ) ，艿 万，n | ；班 一 一 。兀芦 = 曰c 妇。巳 加| ； ，j、【 = 巩 4 离了：束辅助沉积工艺镀制高性能红外增透膜 工程硕：卜学位论文 垂直入射、膜层厚度为四分之一波长的两层薄膜的特征矩阵为： ，三 要使膜层的反射率为零，应使 。= 丢 从上式我们可以得到两层减反射膜反射的条件是： ，z ? = ，z ；，z 8 ，z ；= 刀o ，2 ； ( 4 1 5 ) ( 4 1 6 ) ( 4 1 7 ) ( 4 1 8 ) 硒化锌基底在8 胂1 2 胛波段的折射率为2 4 2 ，空气的折射率为1 0 。从式( 4 1 7 ) 和式( 4 1 8 ) 可以解出n 1 = 1 3 4 ，n 2 = 1 8 0 。对于低折射率的膜料，可选择折射率为1 4 0 的氟化钡。高折射率膜料是采用折射率分别为1 4 和2 4 的氟化钡和硒化锌的三层组 合p q p 合成来进行等效代换的。同时考虑到最外层氟化钇膜料的厚度，对膜系进行进 一步地优化处理后，得到最终膜系。膜系的理论光谱啦线如图4 3 所示。 3 2 ：二雾三第； 。- 一。、! ：一电； 、。i _ 一 ，三t 乙一皇o 一 i ：t 产7 一：一一： l - - t - t l ：；- - ； # 嗣嘲哪墨7 曩，棚l 习翻i o 曩l 冁相哪l 蜘硼li l 口1 2 了伽i 瑚 钿讨 图4 3z n s e 基底双波段兼容增透膜的理论光谱曲线 1j p，。l 1，j 咒l v l 玎 l1j 和。 工程硕士学位论文离子束辅助沉积( i a d ) 真空镀膜技术研究 在设计中，我们采用锗作为高折射率材料，硫化锌作为中等折射率材料，稀土氟 化物作为低折射率材料。低折射率材料的性质决定了剩余反射率和减反射带宽的极限， 由于材料长波吸收限的原因，在设计中应考虑薄膜膜厚引起的吸收，以减少膜层本身 带来的吸收损失。 l ) 单层减反射膜 单层膜在设计上不存在任何问题。对锗来说，硫化锌是首选的减反射单层膜，其 蒸发工艺和膜厚控制的简单使其能大量生产。其困难在于传统工艺制备的膜层，在经 过杜瓦瓶钎焊工艺后，由于膜层结构疏松造成脱膜，表面起泡。 2 1 组合减反射膜 用硫化锌和锗交替组合而成的减反射膜，由于应力匹配和相互粘附较好的原因， 制备出的膜强度较好，耐磨擦性能也优良。其设计考虑到膜层的厚度和实际吸收带来 的影响，用单纯形法进行优化。在优化过程中考虑到实际制备工艺的可操作性，引导 优化过程，得到的最终结果单面剩余反射率1 5 。 3 ) 高性能减反射膜 对于高折射率的锗基底，递减法设计仍是一种十分有效的设计方法，其设计结果 不失为一个较好的初始设计。但一般的递减法设计结果，其最外层往往是低折射率的 氟化物层，而氟化物层耐环境性能较差，因此，为了改善整个膜层的耐环境性能，设 计时在最外层选用中等折射率的硫化锌，并在一定厚度范围内，优化整个膜系，仍然 可以得到与低折射率层作最外层的设计相当的光学性能，而整个膜系的耐环境性能 ( 尤其是抗摩擦性能) 提高很大。3 4 3 3 5 3 4 3 红外薄膜制备工艺 2 0 0 6 年4 月下旬，工厂从北京空间技术中心购置进币1 2 c m 宽束霍夫曼热阴极离 子源，在德国“莱宝”i ，h - 一a 7 0 0 q 型真空镀膜机上进行安装、调试。5 月初，开始进 行离子束辅助沉积蒸发镀膜的工艺试制工作。在不同的基底温度下，试验离子与基底 之间的距离对膜层光学性能和机械强度的影响，不同的工作气体压力对膜料成膜后的 光学与机械性能的影响。8 月上旬，在设备搬迁进新工房后继续进行离子束辅助沉积 蒸发的基础试制工作，在胶合光学零件能承受的基底温度8 0 下( 在不采用离子束 辅助沉积蒸发技术时，传统基底温度应为2 5 0 ) 对二氧化钛( t i 0 2 ) 和氟化镁( m g f 2 ) 膜料的各种镀膜工艺进行了摸索，使膜层的光学性能和机械强度等技术指标达到了技 术要求。9 月中旬，应用离子束辅助沉积镀膜新技术在锗晶体零件上镀制高效红外增 透膜。在试制中采用光敏胶作为胶合用胶，其结果也获得了成功。见表4 1 表4 4 。 4 离了束辅助沉积工艺镀制高性能红外增透膜 t 程硕上学位论文 魁避精避埒 饕蚕 蕊鼙辎鞲辎 划痤j 警越吲峻吲 赛辩晋辩器 g。怊 盒忙 巡 2 由= _ 衄 螫划哒划喽 赳 g 衩 扑 蜒刭n遐矧。 督量导 米艘 萋董爱 差霎藿 暇裘种星砸 粘次口 怜”口 鹫 镁 醐趟 餐褥； v 、l ni n 镁 o 要，矗二 ooo nn c 、q 曼爝i 2? 2 区 c i ，、v 、n r 叫r 。_d 辎幽巴 ooo oo nni n 区 箍9 ooo m 咖3 ooo 岔 o 。0 0 窿 葶 寸 寸 t o oo _ - _- _ nn 根v n nn 旷粼 “nr q 根熏 ooo 赠0 oo o 磁糕p no o o 氟叫v _ _ 坷枢 ooo 媾鳅昌 o od 、nn 苫oo 韫醐。 nn v 1 nnn 糕孤枘h谁器g鹫喽斟站皋嚣 ；僻 t 程硕十学位论文离子束辅助沉积( i a d ) 真窄镀膜技术研究 慧 雠搿雠詈雠群 警 辩怔蜂辩忙蜂 誊囊薰 基恻 善莲冀萤莲蓄 暴蠢挺 o = 噬 嫠 列辚裂鞲 掣 貅 世矧婚挺矧寸幔议蚺 米靼 藿菱毛 藿姜连 警量兰 鐾丧 当 g 砸 眠”kn 骛 镁 餐哥； ono - _- _n 餐 o 辎爆； 卜 o o - _- _，一 墨 c 塞 ooo ooo 墨 疆兮ooo m 咖3 ooo ooo 褪 - _- _- _ 口甘 r ooo 差童 _- - _- _ 心口 根v nnc q 扩 日 nnn 根簿 ooo 蓍5 ooo 追。 o o a d 捌 1 坷搬 oo 8 髓龋暑 口 葛 nn oo 寸 寸 罐韧 i 。 f 、in 籁孤桐h谁磊g巡巡斟溶睾脎n寸僻 4 离子束辅助沉积t 艺镀制高性能红外增透膜工程硕士学位论文 3 6 矍恻 o 世恻p o o 醐 一 酱 篷 捌 暑 。 口 岍昌 n 鬻i o 寸 n 褪 o f q 鎏薹 2 o r 。_ 爝 脚 u 辎昌 _- _ 区v 量 oo oo 口 区 嘲一 涩富 oo h 一 oo oo - _ _，_ 惶 蕈童 t寸 oo - _，_ 婚 袄v c - 、ip q 粼 熏 nf q 扩 oo 柢 ：窭 皇 莹 餐 n 口 h 姐 粟 眯 蝥喽 姆 谴恕 毯鋈 妓 褰遣 口 、，r 醚 趟 1 = 1 7 ， 称 血r血r 慈 岖呕 餐 裎锚 ，专 ， 接 靼 非 岖 碾