标准解读
《GB/T 9741-1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法》是一项国家标准,规定了化学试剂中灼烧残渣含量的测定方法。该标准适用于通过加热分解去除挥发性物质后留下的非挥发性残留物的质量百分比测定。根据此标准,实验步骤主要包括样品准备、称量、高温灼烧处理以及残渣称重等几个关键环节。
首先,在样品准备阶段,需要选取具有代表性的试样,并将其研磨至适当粒度以确保均匀性;接着使用精确天平对一定量的试样进行准确称量并记录数据。之后,将已知质量的试样置于预先恒重过的坩埚内,放入马弗炉或其他能够达到所需温度条件的加热设备中进行灼烧处理。灼烧过程中要求控制好升温速率和最终保持的最高温度(通常为550℃~600℃),以保证所有可燃及易挥发成分完全分解或逸出,仅留下不可燃烧也不挥发的无机盐类等固体残留物。
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文档简介
标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元中华人 民共 和 国 国家标 准 化 学 试 剂灼烧残渣测定通用方法UDC 5 4 3 . 0 6 : 5 4 - 4 1GB 9 7 41 - R RC h e mi c a l r e a g e n tGe n e r a l m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fr e s i d u e a f t e r I g o 川o n 本标准等效采用国际标准I S 06 3 5 3 / 1 -1 9 8 2 化学分析试剂一一第一部分: 通用试脸方法中G M1 5 “ 灼 烧残渣 ”、G M1 6 “ 固 体产品的硫酸盐灰分”、G M 1 Z “ 液 体产品的 硫酸盐灰分”。, 主厄内 容与适用范围 本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。 本标准适用于能够升华或碳化并可在6 5 0 C 或8 0 0 除净主体的化学试剂灼烧残樱 殆 勺 测定。用本标准测定灼 烧残渣 时,按取样量和规格值计算所得到的残渣 质量不得小于1 Mg .2 方法原理 利 用 样 品主 体与 形 成残渣 的 物 质 之 间在 挥 发 性、 对 热、 对 氧 的稳 定 性等 物 理、 化 学 性 质方 面 的 差异, 将样品低温加热挥发、 碳化,高温灼 烧,使样品主体与残渣完全分离, 可用天平称出残渣的质量。d仪器和装置a . 1 一般实验室仪器。3 . 2 增涡或蒸发皿:根据样品的性质,材质可选用铂、石英或陶瓷 。二3 高温炉:温度可保持在6 5 0 1 5 0 或8 0 0 士5 0 0c ,3 . 4 分析天平:感量0 . 1 mg .4 操作步骤4 . 1 固体样品 取规定量的样品,置于已 在6 5 0 士 5 0 恒重 的、 规定的增坍 或皿 中 ,缓缓 加热, 直至 样品完全 挥发或碳化。冷 却,用0 . 5 mL 硫酸湿润残渣。 继续加热至硫酸蒸气逸 尽, 在6 5 0 t 5 0 的高温炉中灼烧至恒重。4 . 2 液体样品 取规定量的样品,置于已 在6 5 0 1 5 0 1C 恒重的、规定的增涡或皿 中, 加人。 . 2 5 mL 硫酸, 在水浴或电炉上加热 ( 勿使沸腾),直至样品完全挥发或碳化。在电炉上继续加热至硫酸燕气逸尽,在6 5 0 土5 0 的高温炉中灼烧至恒重。 如果先加 硫酸会给样品的挥发、 碳化 操作 造成困 难,也可 在主 体挥发、 碳化 之后加人.4 . : 不必或不能加硫酸的样品中华人民共和国化学工业部1 9 M- 0 6 - 加批准. . .一 0 4 一 0 1 实施标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元GS 9 7 4 1 -a t取规定最的样品, 置于已在6 5 0 1 5 0 1C 恒 重 的、 规定的柑纲 或皿 中 ,缓缓加热,直至 样品完全 挥发或碳化。在6 5 0 1 5 0 V 的高温炉中灼烧至恒重。挥发或碳化 样品时,如 果样品最大,可 分几次加人,向 液体样 品中加 人硫酸,应在 挥发或 碳化之前一次加完,样品若为有机物,应避免燃烧。 必要时灼烧温度可改用其他温度。肠 结果的农示 灼烧残渣一般以硫酸盐计 ( 特殊情况例外) 。灼 烧残渣的质t百分数按式 ( 1 )、式 ( 2 )计算:X =脚 1一 用 1(1)或X二 - m = - 竺= x(2)00100用灿式中:X 灼烧残渣的质f百分数,用 2 残渣和空增涡或残渣和空皿的质量,肠,二 : 空增坍或空皿的质At, 8;m 样品的质$, e.P 液体样品的密度,8 m L,V -液体样品的体积,爪L。2t 8标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台,商业网站1年仅60元GB 9 741 - 8 8 附录A本标准与国际标准在技 术内 容上的差异 ( 参考件)A, 本标准根据我国标准格式对国际标准I S O 6 3 5 3 / 1 -1 9 9 2 中G M1 5 , G M1 6 , G M1 7 做了 编辑性修改, 将三项测定方法合并为一。 取名为 化学试剂灼 烧残遭 测定通用方法。A2 本标准未采纳国际标准规定的1 5 M i n 灼烧时间,而规定灼烧至恒重。A, 测定固 体样品的灼烧残渣 时, 硫酸的加人最由国际标准规定的0 . 2 5 mL 改为0 . 5 m -L 。. 本标
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