GB-T7717.13-1994工业用丙烯腈酸度的测定滴定法.pdf

u n c 6 7 8 . 7 4 5 . 3 2G 1 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G s / T 7 7 1 7 . 1 3 一 9 4工业用丙烯睛酸度的测定滴定法A c r y l o n i t r i l e f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r m i n a t i o n o f a c i d i t y -T i t r i m e t r i c m e t h o d1 9 9 4 一 0 7 一 0 4发布1 9 9 5 一 0 4 一 0 1 实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民 共 和 国 国 家标 准工业用丙烯睛酸度的测定 滴定法“/ T 7 7 1 7 . 1 3 - 9 4Ac r y l o n i t r i l e f o r i n d u s t r i a l u s e -De t e r mi n a t i o n o f a c i d i t y -T i t r i me t r i c二e o d，1 主肠内容与适用范圈 本标准规定了 测定工业用丙烯睛酸度的非水滴定方法。 本标准适用于工业用丙烯腑的酸度( 以乙酸计) 大于o . 0 0 0 1 % ( m / 二) 的试样。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 3 7 2 3 工业用化学产品采样的 安全通则 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 。 液体化工产品采样通则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样在不与二氧化碳接触的条件下， 以百里酚蓝为指示剂， 用碱的醉溶液滴定酸的总量。4 试荆与溶液 除另有注明 外， 所用试剂均为分析纯， 所用的水均符合G B 6 6 8 2 规定的三级水规格.4 - 1 氢氧化钠。4 . 2 氮 气: 含量大于” . 9 n ( V / V ) ,4 . 3 硫酸标准滴定溶液 c ( 1 / 2 H , S O . ) = 0 . 1 m o l / L : 按G B 6 0 1 规定制备。4 . 4 异丙醇 : 用经钠石灰除去二氧化碳的氮气吹洗 1 0 - 1 5 m i n ,4 . 5 氢氧化钠异丙醉标准滴定溶液 c ( Na O H) 二0 . 0 1 mo l / L ， 按下述方法制备: 配制氢氧化钠饱和异丙醉溶液， 放置3 - 4 天， 以沉淀碳酸钠， 然后吸取上层澄清溶液， 其浓度以百里酚蓝为指示剂， 用硫酸标准滴定溶液( 4 . 3 ) 标定. 再用异丙醉( 4 . 4 ) 稀释至 ( N a O H ) = 0 . 0 1 m o l / L 。 该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中， 此液经多次使用后应考虑重新标定。4 . 6 百里酚蓝指示剂: 1 K / L的异丙醉溶液。5 仪器和设备5 . 1 量 筒: 1 0 0 m L ,5 . 2 带氮气吹管的具塞锥形瓶: 2 5 0 m l , ， 其结构如下图示:国家技术监，周 1 9 9 4 一 0 7 一 0 4 批准1995 一 04一 01实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 2 1 7 . 1 3 一9 4盆气 排 出 胃徽t洲定 管饭 气吹 入 管巧- 2 a m m5 . 3 微量滴定管: 5 m L ， 分度值0 . 0 2 m L ,54 秒表。6 采样按GB / T 3 7 2 3 , G B / T 6 6 7 8 , G B / T 6 6 8 0的规定采取样品.了 分析步吸 用量简量取7 5 m L试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶( 5 . 2 ) 中， 加入 5 滴百里酚蓝指示剂( 4 . 6 ) ， 摇匀， 盖上塞子， 再用氮气置换5 m i n , 然后在继续通氮条件下用氢氧化钠异丙醉标准滴定溶液( 4 . 5 ) 滴定至出现蓝 色并在3 0 : 内不消失为终点. 注: 叔气流量为2 0 0 5 0 0 m L/ mi n .8 分析结果的裹示8 . ， 计算 以质量百分数表示的酸度X ( 以乙酸计) ， 按下式计算:t.v c x 0 . 0 6 0 0 5、 ，. ， 碑 气 今- - - - - - ; : 丁 气 了 ， 户 一 -入l uv 了 办 入P 式中: v 试样消耗氮氧化钠异丙醉标准滴定溶液的体积, m L ; c - 氢氧化钠异丙醉标准滴定溶 液之物质的量浓度， m o l / L ; P 试样密度， g / m L ;0 . 0 6 0 0 5 与1 . 0 0 m L氢氧化钠异丙醉标准滴定溶液 c ( N a O H ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的 乙酸的质量。 8 . 2 结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果， 两次重复测定结果之差应符合第9 章精密度的 规定， 测定结果应精确至。 . 0 0 0 0 1 写。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载c s / T 7 7 1 7 . 1 3 一9 49 箱密度9 . 1 重复性 在同一实验室， 由同一操作人员使用同一台仪器， 在相同的操作条件下， 用正常和正确的操作方法，对同一试样进行两次重复测定， 其测定值之差应不大于其平均值的 2 写( 9 5 %置信水平) .1 0 报告 报告应包括如下内容: a . 有关样品的全部资料， 例如样品的名称、 批号、 采样点、 采样日 期、 时间等. b . 本标准代号. c . 分析结果. d . 测定时观察到的任何异常现象的细节 及其说明. e . 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员 会归口