GB-T7048-2003色素炭黑黑度的测定.pdf

I CS 8 3G 4 9 0 4 0 . 3 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 7 0 4 8 -2 0 0 3代替 G B / T 7 0 4 8 -1 9 9 3色素炭黑黑度的测定Co l o u r c a r b o n b l a c k - De t e r mi n a t i o n o f b l a c k n e s s2 0 0 3 - 1 0 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1实施中华人民共和国国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 0 4 8 - 2 0 0 3o li青本标准代替 G B / T 7 0 4 8 -1 9 9 3 ( 色素炭黑黑度的测定 。本标准与 G B / T 7 0 4 8 - - 1 9 9 3的主要技术差异：本标准使用的标准参比炭黑由原标准的 S R C B 1 修改为 S R B 3 $ $ ( 1 9 9 3年版的第 1 章和第 2 章； 本版的第 1 章和第 2 章） 。取消原标准中的第二篇 B 法（ 1 9 9 3 年版的第 1 2 章一第 2 1 章） 。增加涂层制膜法（ 见 8 . 8 . 1 和 8 . 9 . 1 ) 0本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归 口。本标准起草单位 ： 中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人： 邓碧云、 王定友、 张铭霖 。本标准所代替标准的历次版本发布情况：一 - GB / T 7 0 4 8 一1 9 8 6 , GB / T 7 0 4 8 - 1 9 9 3 。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 0 4 8 -2 0 0 3色素炭黑黑度的测定 份告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。范 围本标准规定了以标准参比炭黑 3 # ( S R B 3 #） 为基准， 用反射仪测定色素炭黑黑度的试验方法 。本标准适用于各类色素炭黑 。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 7 0 4 4 色素炭黑 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G S B 0 5 - 1 4 2 7 -2 0 0 1 标准参比炭黑 3 # ( S R B 3 # )3 原理 将色素炭黑试样（ 以下简称试样） 和 S R B 3 分别与精制 4 号亚麻 仁油相混合研磨， 使墨浆均匀。然后将它涂布成一层厚度均匀的薄膜， 用一台对不同黑色色调反应灵敏的反射仪测量涂层的光反射率，用反射率大小表示色素炭黑的黑度值。4 试剂及材料 除非另有规定， 在分析中仅使用分析纯试剂。4 . 1 体积分数为 9 5 乙醇( G B / T 6 7 9 ) ， 化学纯 。4 . 2 精制 4 号亚麻仁油 ， 动力粘度 4 . O P a s -5 . O P a s ( 2 0 0C ) ， 酸价（ m g K O H/ g ) 1 0 ， 色泽（ 铁钻法，号） 1 0 。4 . 3 标准参比炭黑 3 #( S R B 3 #) ， 符合 ( U S B 0 5 - 1 4 2 7 -2 0 0 1 规定。4 . 4 硫酸纸或玻璃纸（ 包墨浆用） 。5 仪器5 . 1 分析天平， 精度 0 . 1 m g o5 . 2 自动平板研磨机， 可调整压力为 。 . 0 1 7 MP a ， 磨砂玻璃面 ， 带 自动记数计。5 . 3 反射仪， 测量范围 。 -1 9 9 . 9 ， 分辨率 0 . 1 05 . 4 烘箱， 重力对流型， 可控温度为（ 1 0 5 士2 ) 0C o5 . 5 注射器， 2 m l . ， 精度 0 . 1 m l -5 . 6 调墨刀， 不锈钢制成 ， 长 1 0 0 m m-1 5 0 m m,5 . 7 玻璃板， 7 6 0 m m X5 0 0 r n mX1 0 m m.5 . 8 脱脂棉或薄软纸， 吸湿 ， 不起毛。5 . 9 墨浆制膜器5 . 9 . 1 玻璃载片制膜法5 . 9 . 1 . 1 玻璃载片， 7 5 m mX5 0 m mX( 1 . 2 2 士0 . 0 5 ) m m o免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 0 4 8 - 2 0 0 35 . 9 . 1 . 2 玻璃棒， 0 6 m m -0 8 m m ， 长2 3 0 m m -2 8 0 m m .5 . 9 . 1 . 3 载片制样器（ 如图 1 ) 05 . 9 . 2 涂层制膜法5 . 9 . 2 . 1 涂层制膜器， 槽深 0 . 1 0 m m.5 . 9 . 2 . 2 玻璃板 ， 2 5 0 m mX8 0 m mX3 m m, 1 , 5 - - 一 一对厚度均为0 . 5 m m的钢条， 粘贴在玻璃板上； 2 , 3 , 6 , 8 一 一 玻璃载片； 4 -墨浆 ； 7 玻璃板。 图 1 载片制样器6 采样6 . 1 按G B / T 7 0 4 4 的规定进行采样。6 . 2 取适量的试样、 S R B 3 于（ 1 0 5 士2 ) 的烘箱 中干燥 1h ， 移至干燥器中冷却至室温。试 验条 件室温( 2 3 士2 ) 0C， 相对湿度（ 5 0 士5 ) ； 或室温( 2 7 士2 ) 0C， 相对湿度（ 6 5 士5 ) %.试验步骤8 . 1 分别称取（ 0 . 4 士0 0 0 1 ) g 干燥后的试样、 S R B 3 # e8 . 2 将称好的一份炭黑放在研磨机下平板的中央。8 . 3 用注射器吸取精制 4 号亚麻仁油 2 . 0 m L加人下平板炭黑中， 用调墨刀将炭黑和精制 4 号亚麻仁油充分混合， 在中央涂成一个圆饼， 将粘附在调墨刀上的墨浆清理到研磨机的上平板上， 并使墨浆损失为 最少 。8 . 4 合上研磨机的上平板， 在压力为 0 . 0 1 7 MP a 条件下开机研磨 5 0 转。8 . 5 停机 ， 打开上平板， 用调墨刀将粘附于上平板上的墨浆移至下平板的中心部位， 收集全部墨浆于下平板中心， 并随着下平板的转动使墨浆扩展成平的圆环， 继续研磨5 0 转。如此重复三遍共2 0 0 转。8 . 6 将墨浆收集在玻璃纸或硫酸纸上备用。墨浆保留应不超过 2 4 h o8 . 7 , 用溶剂（ 乙醇） 和脱脂棉或薄软纸擦净研磨机平板 。8 . 8 用下述方法中的任何一种方法制备墨浆薄膜：8 . 8 . 1 涂层制膜法（ 仲裁方法）8 . 8 . 1 . 1 用脱脂棉或薄软纸擦净玻璃板（ 5 . 9 . 2 . 2 ) 08 . 8 . 1 . 2 用调墨刀将部分墨浆放在玻璃板一端 ， 用涂层制膜器（ 5 . 9 . 2 . 1 ) 以适当、 稳定的压力在 2 s -3 s 内将墨浆从一端刮涂到另一端， 形成墨浆薄膜 。8 . 8 . 1 . 3 如果墨浆薄膜平整度不符合要求， 可用调墨刀再取少量墨浆放在墨浆 的起始端 ， 清除粘附在制膜器迎墨面背面上的墨浆 ， 把制膜器放回墨浆薄膜的起始端 ， 重复 8 . 8 . 1 . 2 一次。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 7 0 4 8 - 2 0 0 38 . 8 . 1 . 4 制成的墨浆薄膜宽度约为5 0 m m， 表面均匀、 平整。否则， 应用调墨刀将墨浆收集起来， 按8 . 8 . 1 . 1 -8 . 8 . 1 . 3 的规定重新制备。8 . 8 . 2 玻璃载片制膜法8 . 8 . 2 . 1 用调墨刀取少许墨浆于洁净的玻璃载片上。8 . 8 . 2 . 2 置载片带墨浆的一端于制样器（( 5 . 9 . 1 . 3 ) ( 见图1 ) 的开口处， 用横架在钢条上的玻璃棒从开口端向闭口端平行拉三次， 使其均匀分布在载片上呈宽约 5 0 m m， 厚约 0 . 5 m m的墨浆薄膜。将载片置于搪瓷盘中备用。8 . 9 反射率的测定8 . 9 . 1 涂层制膜法（ 仲裁方法）8 . 9 . 1 . 1 按仪器说明书要求调试反射仪。8 . 9 . 1 . 2 将 S R B 3 墨浆载片置于反射头下， 使墨浆面对着反射仪 的光孔， 离墨浆膜两端 2 0 m m 内的墨浆不予采用 。8 . 9 . 1 . 3 旋转校正旋钮调反射率于5 0的刻度处， 测定载片中部四个不同部位的反射率值， 一般稳定1 5 s -3 0 s 后读数， 如果四个不同部位测得的反射率在 4 9 . 5 -5 0 . 5 之间， 说明是符合要求的。否则应重新制备。8 . 9 . 1 . 4 取下S R B 3 墨浆载片， 放上试样载片， 测定四个不同部位的反射率， 记录每个读数， 取其平均值 。8 . 9 . 2 玻瑞载片制膜法8 . 9 . 2 . 1 将 S R B 3 墨浆载片放在反射仪的测量座上 ， 旋转校正旋钮调反射率于 5 0的刻度处 ， 测定载片中部四个不同部位 的反射率值 ， 一般稳定 1 5 s -3 0 s 后读数 ， 如果 四个不 同部位测得 的反射率在4 9 . 5 - 5 0 . 5 之间， 说明是符合要求的。否则应重新制备。8 . 9 . 2 . 2 取下 S R B 3 墨浆载片 ， 放上试样载片， 测定 四个不同部位的反射率 ， 记录每个读数 ， 取其平均值。9 结果表示 试样的黑度以反射率值表示， 结果比G B / T 7 0 4 4中规定的有效位数增加一位， 然后按G B / T 8 1 7 0进行数值修约。1 0 精密度 重复性： 两次测定结果之差不超过 2 . 0