GB17767.1-1999有机-无机复混肥料中总氮含量的测定

G B l T 1 7 7 6 7 . 1 1 9 9 9前台 卞 标准中硫酸 棍合催化剂法非等效采用美国公职分析家协会分析方法于册( A O A C ) ( 1 9 8 4 ) 中2 . 0 6 1 肥料中 . It 含举的测定方法改进的综合定氮法” ; 本标准中硫酸一 过氧化氢氧叱法非等效采用前苏联国家标准1 0 ( 1 2 6 7 1 5 : 1 9 8 5 有机肥料总氮含道的测定方法 中的硫酸 过氧化氢氧化法c 本标准由中华人民共和国化学r . 业部提出。 本标准山全国肥料和七壤调理剂标准化枝术委员会归!J 本标准起草单位 上海化工研究院 木标准上 要起草人: 杨一、 范宾 本标准为首次发布。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准有机一 无机复混肥料中总氮含量的测定C B / 1 门 7 7 6 7 . 1 一1 9 9 9D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l n i t r o g e n c o n t e n t : o r o r g a n i c - i n o r g a n i c c o m p o u n d f e r t i l i z e r s范围 本标准规定I 了 1 机一 无机复混肥料中总氮含量的测定方法 本标准适用J 二 由各种有机肥料与 化学肥料组成的固体有机一 无机复混肥料， 也适用于各种固体有1 L肥料的总氮含员的测定2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 8 5 7 1 1 9 8 8 复混肥料实验室样品制备( n e q I S O/ D I S 7 7 4 2 . 2 ) ( B / T 8 5 7 2 - - 1 9 8 8 复混肥料中总氮含量M 1 定蒸馏后滴定法( e q v I S O 5 3 1 5 : 1 9 8 4 ) M ; / T 2 8 1 3 1 9 9 71 9 9 7 作肥产A作学仆析常用标准滴宁滚液 # T a MA . i lt!F 1I iQib 5 和t o 未剂溶滴3 原理 在酸性介质中将硝酸盐还原为按盐， 在混合催化剂或过氧化氢的存在下， 用浓硫酸消化， 将氮转化为硫酸按。 从碱性溶液中蒸馏出氨， 并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中， 在甲基红一 亚甲基蓝混合 指示液存在 下 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4 试剂和材料 本标准所用试剂、 水及溶液的配制， 在未注明规格和配制方法时应符合H G / T 2 8 4 3 之规定。4 . 了 铬粉: 细度小- 2 5 0 p m4 . 2 硫酸钾。4 . 3瓦水硫酸铜4 . 4 混合催化剂制备: 将 1 0 0 0 g 硫酸钾和4 0 g 五水硫酸铜充分混合， 并仔细研磨。45 硫酸4 . 6 欲酸。车7 加x O n 加 ， ) 过氧化氢溶液。4 . 8 城x 1. 化 钠济液: 4 0 0 g / 1 。4 . 9 减杖化钠标准滴定溶液 ( N a O H ) =0 . 1 m o l / I 。4 . 1 0 硫酸标准滴定溶液: c ( 1 / 2 H , S O .J =O . 5 . 0 . 艺 , 0 . 1 m o l / L 口4 . 1 1 甲榷红 亚甲基蓝棍合指示液4 . 1 2 、 泛 p H试纸。国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载G B / T 1 7 7 6 7 . 1 一1 9 9 95 仪器 一般实验室仪器， 以及 :5 . 1 消化仪器: 1 0 0 0 m 工圆底烧瓶和梨形玻璃漏斗52 蒸馏仪器 按G B / T 8 5 7 2 配备。5 . 3 防 爆沸颗粒或防 爆沸装置: 后者由一很1 0 0 m m x 5 m m玻璃棒连接在一很2 5 m m聚乙 烯管4 -6 分析步骤6 门试样 按G B / T 8 5 7 1 规定制备实验室样品。 若样品很难粉碎， 可研磨至 通过2 m m试验筛 称样按G B / T 8 5 7 2 进行6 ， 2 分解 可选用6 . 2 . 1 硫酸一 混合催化剂法和 6 . 2 . 2 硫酸一 过氧化氢法之一。62 . 1 硫酸一 混合催化剂法6 . 2 . 1 . 1 还原( 如果试样中含硝酸态氮时， 必须采用此步骤) 按G B / T 8 5 7 2 进行62 . 12 消化 将盛有试样的烧瓶置于通风 橱内 加入1 9 g 混合催化剂， 小心加人3 0 m L的硫酸( 4 . 5 ) , 插上梨形漏斗 置于预先调节至通过 7 -7 . 5 m i n 沸腾试验的加热装置上加热 如泡沫很多， 减少供热强度至泡沫消失， 继续加热， 直到烧瓶底部清晰， 再消化i 5 m i n冷却烧瓶至室滥， 小L 地加入4 0 0 m L水， 冷却。6 . 2 . 2 硫酸一 过氧化氢氧化法 向 盛有试样的烧瓶中加人2 0 m L 硫酸( 4 . 5 ) 和5 m L 3 0 %( m / m ) 过氧化氢溶液， 放置过夜( 约 5 h ) 向 烧瓶中再加入5 m L同 样的过氧化氢溶液， 瓶口 插上梨形玻璃漏斗。 在通风橱内的加热装粉 土加热3 0 m i n ( 若泡沫 过多， 暂停加热至泡沫消失为止， 再继续加热) 。 若溶液呈现深色， 稍冷后再加入5 m T -同样的过氧化氢溶液， 继续加热1 0 m i n ， 重复此步骤至溶液无色或浅色为止。冷却烧瓶至室温 小心加入4 0 0 m L水 冷却6 . 3 蒸馏 按G B / T 8 5 7 2 进行口6 ， 4 滴定 按G B / T 8 5 7 2 进行6 . 5 空白试验 在测定的同时， 按同 样的操作步骤， 使用同样的试剂， 但不含试样进行空白 试验。7 分析结果的计算及表述7 门计算 总氮含量( X) 以氮( N) 的质量百分数表示， 由下式计算:X _F c l v , ._,- c 2 U z - ( c ,V ., - t ,V 些 K 0 . 0 1 4 0 1 X l 0 0式中; 、 、 - -一 测定及空白试验时， 使用硫酸标准滴定溶液的浓度 。 o l / L ; : 一一测定及空白 试验时， 使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; v J - 一测定时. 使用硫酸标准滴定溶液的体积， 。 r ; v测定时， 使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L;c B / T 1 7 7 6 7 . 1 一 1 9 9 9 v空自试验时. 使用硫酸标准滴定溶液的体积 m L; u空自试验时， 使用氢氧化钠标准滴定济液的体积， m 工 ;. Old 0 1一 与l . 0 0 m l硫酸标准滴定溶液仁 , c l / z l i z s 0) 一l . 0 0 0 r