工业品检测实验室常用仪器基本知识.doc

常用分析仪器知识一、 绪 论1. 与我们制程产品相关，所使用的相对复杂一些的仪器包括以下：1） 原子吸收分光光度仪（AAS）2） 紫外-可见分光光度仪（UV-VIS）3） 循环伏安分析仪（CVS）4） X射线能量色散光谱仪（EDX）5） 扫描电子显微镜（SEM）6） X射线测厚仪（XRF测厚）2. 常用仪器综述1） 按仪器的通常分类，AAS、XRF测厚、 EDX（其实也是属于XRF的一种）和UV都是属于光谱仪；CVS属于电化学仪器；SEM属于电镜仪器。2） SEM通常可与XRF测厚和EDX联合使用，有些EDX机器也同时兼具XRF测厚功能，从相关常见的分析报告可同时看到样品的SEM图和分析测量的结果图表。3） AAS、UV、XRF测厚、EDX和CVS都是使用分析比较技术，要求进入仪器测试的标准样品和未知样品具有相似性和重现性，简而言之，样品测试前需要作校正和样品处理。二、 AAS1. AAS定量分析原理和仪器结构组成1） 分析原理：原子吸收的过程是当基态原子吸收某些特定波长的能量由基态到激发态。根据Lambert-Beer定律，吸收值与浓度成正比关系，从标准溶液作出校正曲线后，再读出未知溶液的浓度。原子吸收分光光度仪即是利用原子化器将样品原子蒸气化后，吸收某一特定波长光，此光来自空心阴极灯管，再经过光学系统分光经由单光器过滤仅有要测的波长光进入侦测器。2） 仪器组成：A.放射光源(空心阴极管或EDL灯管)；B.样品导入装置-简易雾化器；C.火焰式原子化器；D.分光仪(Echell分光系统)；E.侦测器(固态半导体)2. 优缺点1） 优点：A.可做多种金属元素的定量分析（约70多个）. B.可用间接法测定非金属元素和有机化合物. C.热机时间较短（约5分钟）2） 缺点：A.一次只能分析一个元素，分析速度慢 B.每种元素需要更换专用的灯管3. 基本功能和仪器用途1） 主要用于金属元素测定，可测定70余种元素。利用间接法亦可测定非金属元素和有机化合物.2） 制程产品需要用到AAS的有：化银线银子、铜离子杂质离子的测定，PTH线部分槽液杂质离子的测定等三、 UV-VIS1. UV-VIS定量分析原理和仪器结构组成 1） 分析原理：当特定强度的入射光束(Incidentbeam)通过装有均匀待测物的介质时，该光束将被部分吸收，未被吸收的光将透过(Emergent)待测物溶液以及通过散射(Scattering)、反射(Reflection),包括在液面和容器表面的反射)而损失，这种损失有时可达10%，在样品测量时必须同时采用参比池和参比溶液扣除这些影响。当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比（Lambert-Beer定律）2） 仪器结构组成：由光源、单色器、吸收池和检测器四部分组成2. 优缺点1） 优点：A.可做多种化合物的定量分析 B.可做多种化合物的定性分析，尤其是有机物结构研究 C.可测定多组分试样2） 缺点：A.需做每种组分的吸收曲线 B.干扰因素比较多，如：光源稳定性、入射光非单色性、显色团 C.测量高浓度溶液，出现偏离3. 基本功能和仪器用途1） 可做多种化合物的定量分析，也可做多种化合物的定性分析，尤其是有机物结构研究2） 制程产品需要用到AAS的有：PTH线活化钯、除胶渣槽Mn7+和副产物Mn6+测定等四、 CVS1. CVS定量分析工作原理和仪器结构组成 循环伏安法示意图1） 分析工作原理电极电位先从正往负扫,在铂圆盘电极上沉积一层铜,然后再从负往正扫,将铜氧化,此时得到一个峰,大小与沉积的铜的量成比例.电镀添加剂会影响到铜在铂电极上的沉积,通过沉积峰的变化可以测定添加剂含量，简而言之，添加剂的定量分析是通过其对槽液主成份沉积的影响而进行间接测定。2） 仪器结构组成见循环伏安示意图，类似组成。2. 优缺点1） 优点：A. CVS是电镀中广泛应用的方法，许多镀层技术，特别电路板制造业，是生产控制的重要组成部分，被行业广泛接受。B.操作连续，准确性较好.2） 缺点： 如果槽液中有多种能抑制铜沉积的添加剂,CVS是无法将各自的含量求出来的，测定的是一个综合的效果。3. 仪器用途1） CVS是电镀行业中广泛应用的方法2） 与我们制程产品相关的有：电镀铜（9241）五、 EDX1. 分析原理和仪器结构组成 1） 分析原理：X射线能量色散仪的基本原理是以高能X射线（一次X射线）轰击样品，将待测元素原子内壳层的电子逐出，使原子处于受激状态，10-1210-15秒后，原子内的原子重新配位，内层电子的空位由较外层的电子补充，同时放射出特征X射线（二次X射线）。特征X射线波长和原子序数有一定关系，测定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析；测量谱线的强度，可求得该元素的含量。2） 仪器结构组成：由多色光源（X射线管）、试样架、半导体检测器和不同的用于能量选择的电子元件。2. 优缺点1） 优点：A.能快速的提供样品包含的各种元素的定性分析及质量百分比浓度 B.样品制作简单，对固体可直接分析，且不损样品2） 缺点：A.只能做元素定性和半定量分析，不能分析元素以何种形式存在 B.对于有害的非金属物质不能作为裁决性分析 C.不能分析原子序数小于5的元素 D.对标准样很严格E. XRF使用射线，对人体有害。因此所有产生射线的仪器必须根据制造厂商提供的安全指导以及当地的法规来操作。3. 基本功能和仪器用途1） 该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不需要溶样、分析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有色金属、化工、环境、电子等部门。2） 与我们制程产品相关的有：所有制程若怀疑因出现异物造成异常情形时，EDX都可作为辅助检测方法。六、 SEM1. 工作原理 1） 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 35keV 的电子，以其交 叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。2） 仪器结构组成，见工作原理示意图2. 优缺点1） 优点：A. 与光学显微镜相比，电子显微镜为电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。B. 扫描电子显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的试片。C. 可进行多种功能的分析。与 X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时 进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。D. 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境 条件下的相变及形态变化等。2） 缺点：大部分电子扫描显微镜的抗污染能力低，必须提供真空系统和电源稳压系统。3. 基本功能和仪器用途1） 二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析,能做各种固体材料样品表面形貌及组织结构的分析。2） 与我们制程产品相关的有：Desmear后蜂窝状结构的确定，各制程后的表面状况等。七、 XRF测厚1. X射线测厚原理： 对于平滑均匀的无限厚试样，分析线强度是分析元素浓度的函数；对于平滑均匀厚度小于临界值（X射线所能穿透的最大厚度，即饱