GB-T13255.3-1991工业己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业己内酞胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法G B / T 1 3 2 5 5 3 一 9 1 C a p r o l a c t a m f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r m i n a t i o no f p e r ma n g a n a t e a b s o r b a n c e -S p e c t r o m e t r i c me t h o d 本标准 参照 采用国 际标准I S O 8 6 6 0 -1 9 8 8 工业己内 酞胺 高锰酸钾指数值的测定 分光光度法 。1 主题内容 本标准规定了用分光光度法测定工业己内酞胺的高锰酸钾吸收值。2 3 1 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备3 方法提要 将一定体积的高锰酸钾标准溶液加入到试料溶液中， 经规定时间的静置， 在波长4 2 0 n m处， 用分光光度计测量吸光度。4 试剂和溶液 本标准所用的试剂和水均指分析纯试剂和不含可氧化物的水。4 . 1 不含可氧化物的水应满足下列要求: a空白试验溶液( 6 . 3 ) 吸光度不大于。 . 0 2 ; b . p H 6 . 2 -6 . 5 。 在必要时， 可用氢氧化钠溶液或硫酸溶液( 4 - 5 ) 调节p H至所要求的数值 假如分析用水不能符合上列要求时， 则在每升水中加入 1 g 高锰酸钾( 4 . 2 ) ， 放置2 4 h , 然后用6 0 0 m m 长的刺形分馏柱蒸馏， 将最初的5 0 m L蒸馏液弃去， 收集蒸馏液 7 5 0 m L ， 在鉴定此蒸馏液符合上述要求后， 方能作为分析用水。4 . 2 高锰酸钾( G B 6 4 3 ) ,4 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) ,4 . 4 硫酸( G B 6 2 5 ) .4 . 5 硫酸溶液: 将。 . 3 m L硫酸( 4 . 4 ) 稀释至1 0 0 0 M I 。4 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 0 . 4 g / L ,4 . 7 高锰酸钾标准溶液: ( 1 / 5 K Mn O , ) =0 . 1 m o l / L 。按G B 6 0 1 之规定配制和标定。4 . 8 高锰酸钾标准溶液: ( 1 / 5 K Mn O , ) = 0 . 0 1 m o l / L , 将高锰酸钾标准溶液( 4 . 7 ) 用不含可氧化物水准确稀释 1 0 倍， 贮于棕色瓶中 用时现配。国家技术监督局 1 9 9 1 一 1 1 一 0 9批准1 9 9 2 门 0 一 0 1实施G B / T 1 3 2 5 5 3 一9 15 仪器、 设备分光光度计: 带有5 c m吸收池;恒温水浴: 能控制在2 5 1 0 . 5 C ;秒表;单刻度移液管: 2 m L .5152刘5.46 分析步骤6 门仪器的清洗 所用玻璃器具首先用硫酸( 4 , 4 ) 洗净， 然后用蒸馏水冲洗， 再用盐酸( 4 . 3 ) 洗涤， 蒸馏水冲洗， 最后用水洗涤。6 . 2 测定 称取3 . 0 0 0 g 实验室样品， 精确至。 . 0 0 1 g , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水溶解并稀释至刻度， 混匀。置容量瓶于2 5 士。 . 5 的恒温水浴中， 至少保温1 5 m i n ， 然后用移液管加人2 m L高锰酸钾标准溶液( 4 . 8 ) ， 立即起动秒表， 充分混匀后， 再置入水浴中。9 m i n 后， 将溶液注人 5 c m吸收池中， 于1 0 m i n 士1 0 s 时， 以水为参比， 在4 2 0 n m波长处测量吸光度。6 . 3 空白试验 用水注入 1 0 0 m L容量瓶至刻度， 然后按 6 . 2 条所述， 从“ 置容量瓶于 2 5 士0 . 5 的恒温水浴中” 开始， 到“ 在4 2 0 n m波长处测量吸光度” 为止， 进行同样的测定。7 分析结果的表述高锰酸钾吸收值 r按下式计IQz= ( A , 一 A o ) X1_ 0 03式中: A , 试料溶液所测得的吸光度 A o 空白试验所测得的吸光度两次平行测定结果之差不大于。 . 3 ， 取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数