GB2023-2003食品添加剂乳酸.pdf

I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 41中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 2 0 2 3 - 2 0 0 3代替 G B 2 0 2 3 - -1 9 8 0食品添加剂乳酸Fo o d a d d i t i v e - La c t i c a c i d2 0 0 3 - 0 6 - 1 3发布夕 P a / d f2 0 0 3 - 1 2 - 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布GB2 0 2 3 - 2 0 0 3月 U舌 本标准的全部技术内容为强制性。 本标准非等效采用 美国食品用化学品法典) ( F C C I V) 。其中， 理化指标中的氯化物和硫酸盐均优于F C C的规定。 本标准对G B 2 0 2 3 -1 9 8 0 食品添加剂乳酸 进行了修订。增加了对乳酸性状、 色度等内容的描述， 提高了乳酸中硫酸盐的指标， 增加了工 ( +) 乳酸的一些技术指标， 并给出了试验方法， 目的是提高乳酸的纯度与安全 。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位: 河南金丹乳酸有限公司、 上海天滋乳酸制药厂、 盐城华佑生物化工有限公司、 中国食品发酵工业研究所 、 上海工业微生物研究所。本标准主要起草人: 范宜国、 王然明、 张鹏、 于培星、 高汉忠、 严夕忠、 王西安、 李爽、 吴玉宏、 王加宽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 2 0 2 3 - 1 9 8 0 .GB 2 0 2 3 - 2 0 0 3食品添加剂乳酸1 范围 本标准规定了食品添加剂乳酸的要求、 试验方法、 检验规则及包装、 标志、 运输和贮存等内容。 本标准适用于以淀粉、 糖质为原料， 采用乳酸杆菌和米根霉菌发酵而制得的乳酸与乳I ff 混合物。在食品工业中可用作防腐剂、 酸味剂等。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 0 5 化学试剂色度测定通用方法( G B / T 6 0 5 -1 9 8 8 , e g v I S O 6 3 5 3 6 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 2 8 2 9 周期检查计数抽样程序及表( 适用于对过程稳定性的检验)3 产品化学名称、 分子式、 结构式、 相对分子质量化学名称: 乳酸( a - 经基丙酸)分子式: C , H6 O ,HO结构式: C H, C H( OH) C O O H或 C H -C H -C O O N相对分子质量 : 9 0 . 0 8 ( 1 9 9 1 年国际原子质量)4 要求性状: 油状液体气味: 无刺激， 无异味。理化指标见表 1 ,4142们表 1项目指标L ( +) 乳酸DL - 乳酸L ( 十) 乳酸占总酸的含量/ ( %)9 5色度( A P HA )蕊5 01 5 0乳酸含量/(%)8 0 9 0抓化物( 以Cl一 计) / ( %)(0 . 0 0 2硫酸盐( 以 S O , 一 计) /(%)50 . 0 0 5铁盐( 以F e 计) / ( %)(0 . 0 0 1GB 2 0 2 3 - 2 0 0 3表 1( 续)项目指标L ( +) 乳酸D L乳酸灼烧残渣/(%)夏0 . 1砷( 以A s 计) / ( m g / k g )夏1重金属( 以P b 计) / ( m g / k g )成1 0钙盐合格易碳化合物合格醚中溶解度合格柠椒酸、 草酸、 磷酸、 酒石酸合格还原糖合格甲醇八%)簇0 . 2氛化物/ ( m g / k g )55 试验方法5 . 1 试剂 本标准所用试剂和水均为分析纯试剂， 蒸馏水或离子交换水。试剂的制备应符合对应标准。5 . 2 鉴别5 . 2 . 1 试剂和溶液 。 . 1 mo l / L高锰酸钾溶液: 按 G B / T 6 0 1 配制。5 . 2 . 2 样品测定 取本品的水溶液， 加高锰酸钾溶液， 加热， 即发生乙醛的臭味。5 . 3 L ( +) 乳酸占总酸含量的测定5 . 3 . 1 仪器及条件 色谱仪: 液相色谱( H P L C ) ; 检出器: 波长2 5 4 nn, 灵敏度。 . 3 2 A U F S ; 分离柱: M C I G E L - C R S 1 0 WO l e ) 4 . 6 I D X 5 0 m m ( 光学异体分离 用) ; 流动相: 0 . 0 0 2 m o l / I ， 硫酸铜( C U S 0 4 5 H2 0 ) ; 流量: 0 . 5 mL / mi n ; 进样量: 2 0 刃 ; 分离度: 乳酸( 0 . 0 5 % ) 进样量2 0 川, D与L 体 分离度在1 . 。 以 上。5 . 3 . 2 操作步骤 称取样品。 . 0 5 g ， 加水定容到 1 0 0 m L ， 采用高效液相色谱仪进行测定， D - 乳酸保留时间在1 0 m i n ,L ( +) 乳酸保留时间在 1 2 m i n ， 从D及 L乳酸的波峰面积A o 和A , 求其面积， 所得出L ( +) 乳酸含量的百分比 此称为L ( 十) 乳酸在总乳酸中的百分比7 .5 . 3 . 3 分析结果的表述 L ( +) R酸在总乳酸中的百分比含量 X,X ， 按式( 1 ) 计算。 A=入i vv/o A气十 八。. . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)CB 2 0 2 3 - 2 0 0 3 式中: X , 为L ( +) 乳酸在总乳酸中的百分比含量; A , L ( +) 乳酸波峰面积; A D -D - 乳酸的波峰面积。5 . 3 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 %， 取两次平行测定的算术平均值为测定结果。5 . 4 色度的测定 按 G B / T 6 0 5 进行测定。5 . 5 乳酸含量的测定5 . 5 . 1 试荆和溶液5 . 5 . 1 . 1 酚酞指示液， 1 0 g / L ， 乙醇溶液。5 . 5 . 1 . 2 氢氧化钠标准溶液， 1 m o l / L按 G B / T 6 0 1 配制与标定。5 . 5 . 1 . 3 硫酸标准溶液， 1 m o l / L按G B / T 6 0 1 配制与标定。5 . 5 . 2 样品测定 称取样品1g ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) ， 加5 0 m L水， 准确加人 1 m o l / L氢氧化钠标准溶液4 0 m L ， 煮沸5 m i n ， 加酚酞指示剂2 滴， 趁热用 1 m o l / L硫酸标准溶液滴定， 同时作一空白试验。5 . 5 . 3 分析结果的表述 乳酸含量 X , 按式( 2 ) 计算 。X,( V i 一V ) Xc X0 . 0 9 00 8 刀 JX 1 0 0 % (2) 式中: X 2 乳酸含量; V i 滴定空白耗用硫酸标准溶液体积， 单位为毫升( m L ) ; V , 滴定样品耗用硫酸标准溶液体积， 单位为毫升( m L ) ; c 硫酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; m 样品质量， 单位为克( 9 ) ;0 . 0 9 0 0 8 - 一乳酸毫克当量。5 . 5 . 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 2 %， 取两次平行测定的算术平均值为测定结果。5 . 6 氯化物的测定5 . 6 . 1 试剂和溶液5 . 6 . 1 . 1 硝酸， 1 +9 ,5 . 6 . 1 . 2 硝酸银溶液， 0 . 1 mo l / L ,5 . 6 . 1 . 3 氯化物标准溶液, 0 . 0 1 m g / m 工按 G B / T 6 0 2 配制， 每 1 mL相当于0 . 0 1 m g的氯离子。5 . 6 . 2 样品测定 标准管的制备: 准确吸取氯化物标准溶液 2 mL与试样同时同样处理。 称取样品2g ( 称准至 。 . 0 1 g ) 置于 5 0 mL比色管中， 加硝酸( 1 +9 ) 1 0 m L和适量水使体积为4 0 m L ， 加。 . 1 m o l / 1 _ 硝酸银溶液1 M I ， 用水稀释至5 0 m l - ， 摇匀， 在暗处放置5 m i n 。与标准管进行比浊， 其浊度不得深于标准管。5 . 7 硫酸盐的测定5 . 7 . 1 试剂和溶液5 . 7 . 1 . 1 盐酸溶液， 3 mo l / L o5 . 7 . 1 . 2 氯化钡溶液， 2 5 0 g / IGB 2 0 2 3 - 2 0 0 35 . 7 . 1 . 3 硫酸盐标准溶液， 0 . 0 1 m g / m L按 G B / T 6 0 2 配制与标定， 每 1 m L相当于0 . 1 m g的硫酸根离子。5 . 7 . 2 样品测定 标准管的制备: 准确吸取1 m L 硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。 称取样品2g ( 称准至 。 . 0 l g ) 置于 5 0 m L比色管中， 加适量水稀释到 2 5 m L ， 加 3 m o l / L盐酸1 m L , 置于3 0 0C -3 5 水浴中保温 1 0 m i n ， 加2 5 0 g / L氯化钡溶液3 m L ， 摇匀， 放置 1 0 m i n ， 与标准比较浊度， 其浊度不得深于标准管。5 . 8 铁的测定5 . 8 . 1 试荆和溶液5 . 8 . 1， 盐酸溶液， 3 m o l / L e5 . 8 . 1 . 2 过硫酸铁。5 . 8 . 1 . 3 硫氰酸钱溶液, 2 5 0 g / L ,5 . 8 . 1 . 4 铁标准溶液， 按G B / T 6 0 2 配制与标定， 每1 m L 相当于。 . O l m g 的铁离子。5 . 8 . 2 样品测定 标准管: 吸取铁标准溶液 1 mL与试样管同时同样处理。 称取样品1 g ， 加水溶解使成2 5 m I ， 移置5 0 m L纳氏比色管中， 加3 m o l / L盐酸4 m L 与过硫酸钱3 0 m g ， 用水稀释至约3 5 m L ， 加2 5 0 g / L 硫氰酸铁溶液3 m L ， 加水稀释至5 0 m L ， 摇匀， 与标准管进行比色， 其颜色不得深于标准管。5 . 9 灼烧残渣的测定5 . 9 . 1 试荆 硫酸。5 . 9 . 2 样品测定 在已灼烧到恒重的增祸中， 称取样品2 . 5 g ( 称准至。 . 0 o 0 2 g ) ， 缓缓灼烧到完全炭化， 冷却， 加硫酸使湿润， 低温加热到硫酸烟雾除尽后在 7 0 0 0C 8 0 0 灼烧至完全炭化， 移至干燥器内， 放冷， 精确称量，再在7 0 0 C - 8 0 0 灼烧至恒重。59 . 3 分析结果的表述 灼烧残渣按式( 3 ) 计算。 X 。 一m 览= X 1 0 0 0 0 ，. ( 3 ) 刀; 3一 刀e 3 式中: X 3 灼烧残渣; 阴 : 灼烧后增涡加灰分质量， 单位为克( 9 ) ; m ， 灼烧前柑祸质量， 单位为克( g ) ; M 3 -增竭加试样质量， 单位为克( 9 ) 。5 . 1 0 砷的测定5 . 1 0 . 1 试荆和溶液5 . 1 0 . 1 . 1 盐酸。5 . 1 0 . 1 . 2 硫酸。5 . 1 0 . 1 . 3 无砷金属锌。5 . 1 0 . 1 . 4 碘化钾溶液， 1 5 0 g / I 。5 . 1 0 . 1 . 5 酸性氯化亚锡溶液: 称取氯化亚锡( S n C h 2 H 3 0 ) 4 0 g ， 加盐酸溶解并稀释至1 0 0 m L ， 加人数颗金属锡粒。5 . 1 0 . 1 . 6 乙酸铅棉花: 以5 %乙酸铅溶液浸润脱脂棉， 挤干， 于1 0 o 0C 烘干， 保存于密闭容器中。GB 2 0 2 3 - 2 0 0 35 . 1 0 . 1 . 7的棕色瓶中澳化汞试纸: 将滤纸剪成小块， 浸人5 %澳化汞的乙醇溶液中， 取出置暗处晾干， 保存于密闭: 一 :十 一1 . 8 砷标准溶液: 按G B / T 6 0 2 配制与标定， 稀释至1 0 0 倍后使用。每 1 m L相当0 . 0 0 1 m g 砷。2 仪器装置( 图 1 )单位为奄米 A -1 0 0 m L 标准磨口锥形瓶; B 中空的标准磨口 塞; C - . 导气管( 外径8 . 0 m m ， 内径6 . 0 m m ) , B 与C相连， 全长约1 8 0 m m; 1 ) 一 一 一 具孔的有机玻璃旋塞， 其上部为圆形平面， 中央有一圆孔， 孔径与导气管 C的内径一致， 其下部孔径与导气 管C的外径相适应， 将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内， 并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合， 粘和固 定; E 中央具有圆孔( 孔径 6 . 0 m m ) 的有机玻璃旋塞盖， 与 D紧密吻合。 图 1 测试时， 于导气管C中装人乙酸铅棉花6 0 mg ( 装管高度为6 0 m m-8 0 m m ) ， 再于旋塞D的顶端平面上放一片澳化汞试纸( 试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜) ， 盖上旋塞盖E并旋紧， 即得。5 . 1 0 . 3 样品测定 标准砷斑的制备: 准确吸取。 . 0 0 1 m g / m L砷标准溶液1 m L , l m L砷标准溶液相当于0 . 0 0 1 m g砷， 置于A瓶中， 与样品同时同样处理( 见以下操作) 。 测定: 称取样品1 g ( 称准至0 . 0 1 g ) 置于A瓶中， 加水稀释至2 3 m L ， 加盐酸5 m L , 1 5 0 g / L 碘化钾溶液5 m L 和酸性氯化亚锡溶液5 滴， 摇匀后放置1 0 m i n ， 加无砷金属锌粒2 g ， 立即将已装好乙酸铅棉花和澳化汞试纸的导气管C密塞于A瓶上， 于 2 5 0C一 4 0 暗处放置 1 h ， 取下澳化汞试纸与标准砷斑进行比色， 澳化汞试纸显现的色泽不得深于标准。5 . 1 1 皿金属的测定5 . 1 1 . 1 试荆和溶液5 . 1 1 . 1 . 1 氨水， 2 +3 e5 . 1 1 . 1 . 2 盐酸溶液， 3 m o l / L o5 . 1 1 . 1 . 3 饱和硫化氢水: 按 G B / T 6 0 3 配制。5 . 1 1 . 1 . 4 3 0 %冰乙酸溶液口5 . 1 1 . 1 . 5 酚酞指示液， 1 0 g / L ， 乙醇溶液。5 . 1 1 . 1 . 6 铅标准溶液: 按 G B / T 6 0 2 配制与标定， 稀释 1 0 倍后使用， 1 m L含有0 . 0 1 m g 铅。GB 2 0 2 3 - 2 0 0 35 . 1 1 . 2 样 晶测足 称取样品2 g ( 称准至。 . 0 1 g ) ， 置于5 0 mL比色管中， 加1 0 m L水和1 0 g / L酚酞指示液1 滴， 滴加适量氨水( 2 十3 ) 溶液至呈粉红色， 加 3 m o l / L盐酸溶液 5 m L ， 用水稀释到2 5 m L 。另在 5 0 m L纳氏比色管中加铅标准溶液2 m L与3 0 %的冰乙酸2 m L 后， 加水稀释到2 5 m L 。将试样管与标准管分别加饱和硫化氢水各 1 0 m L摇匀， 在暗处放置1 0 m i n 。同置白纸上， 自上面透视试样比色管中显出的颜色不得深于标准管。5 . 1 2 钙盐的测定5 . 1 2 . 1 试荆和溶液5 . 1 2 . 1 . 1 氨水， 2 +5 浓氨水 4 0 0 mL加水至 1 0 0 0 ml 。5 . 1 2 . 1 . 2 草酸钱溶液， 3 5 g / L 草酸钱3 . 5 g ， 加水至1 0 0 M L ,5 . 1 2 . 2 测定方法 取样品1 . 0 g ， 加水1 0 m l 溶解， 加氨水( 2 十5 ) 中和， 加3 5 g / L 草酸按溶液数滴， 不得产生浑浊。5 . 1 3 易炭化合物的测定 取9 5 %硫酸5 m l ， 置于洁净的试管中， 注意沿管壁加本品5 m L ， 使成两液层， 在1 5 静置1 5 m i n ,接界面的颜色不得比淡黄色更深。5 . 1 4 醚中溶解度的测定 把乳酸1 g 溶解在乙醚2 5 m l中， 该溶液不应该比用作试验的溶剂更显浑浊。5 . 1 5 柠檬酸、 草酸、 磷酸、 酒石酸的测定5 . 1 5 . 1 试荆和溶液5 . 1 5 . 1 . 1 氯化钙溶液, 7 5 g / L取氯化钙7 . 5 g 加水使溶解成1 0 0 m L即得。5 . 1 5 . 1 . 2 氨水， 2 +5 浓氨水4 0 0 mL加水至 1 0 0 0 m L a5 . 1 5 . 2 测定方法 取样品。 . 5 g ， 加水适量使成5 m L , 混匀， 用氨试液调至微碱性， 加氯化钙试液1 m l ， 置水浴中加热5 m i n ， 不得产生浑浊。5 . 1 6 还原精的测定5 . 1 6 . 1 试荆和溶液5 . 1 6 . 1 . 1 硫酸铜。5 . 1 6 . 1 . 2 酒石酸钾钠。5 . 1 6 . 1 . 3 氢氧化钠溶液， 2 0 0 g / L ,5 . 1 6 . 1 . 4 碱式酒石酸铜溶液: 取硫酸铜结晶 6 . 9 3 g ， 加水使溶解成 1 0 0 m L ; 取酒石酸钾钠结晶3 4 . 6 g ， 与氢氧化钠1 0 g ， 水溶解成1 0 0 m 工 ; 同时将两液混合即得。5 . 1 6 . 2 测定方法 取样品。1 g ， 加水1 0 m L混匀， 以2 0 0 g / 1 - 氢氧化钠溶液调至中性， 加碱性酒石酸铜溶液6 m L ， 加热煮沸2 m i n ， 不得生成红色沉淀。5 . 1 7 甲醇的测定5 . 1 7 . 1 试剂和溶液5 . 1 7 . 1 . 1 碳酸钙。5 . 1 7 . 1 . 2 9 8 %硫酸。5 . 1 7 . 1 . 3 5 %磷酸溶液。5 . 1 7 . 1 . 4 亚硫酸钠溶液， 2 5 0 / 1 。5 . 1 7 . 1 . 5 铬变酸试液: 称取铬变酸。 . 5 g 加浓硫酸3 0 m L均匀制成悬浮液， 离心取上清液。G B 2 0 2 3 -2 0 0 35 . 1 7 . 1 . 6 标准甲醇溶液: 精密吸取无水甲醇1 m L ， 用水定容至1 0 0 m L ， 临用前精密吸取1 m L用水定容至 1 0 0 mL即得。5 . 1 7 . 1 . 7 高锰酸钾溶液: 称取高锰酸钾3 . 3 g 溶解于1 0 5 0 m L 水中， 缓缓煮沸1 5 m i n ， 冷却后置于暗处密闭保存二周， 以4 号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中( 过滤高锰酸钾所使用的玻璃砂芯漏斗，应先用高锰酸钾溶液， 缓缓煮沸5 m i n ， 收集瓶也要用高锰酸钾溶液洗涤2 -3 次) 。5 . 1 7 . 2 测定方法 吸取试样5 m L ， 加水8 m L和碳酸钙5 g , 然后将其进行蒸馏， 取初馏液约5 m L ， 加水至1 0 0 m L 作为检查液; 吸取此液 1 m L加人 5 %的磷酸0 . 1 m L ， 加。 . 1 m o l / L高锰酸钾溶液。 . 2 mL ， 放置 1 0 m i n ,再加2 5 0 / L亚硫酸钠溶液0 . 3 m L ， 加人 9 8 硫酸3 mL ， 加人铬变酸试液0 . 2 m L摇匀， 若显色立即与标准甲醇溶液1 m L同样方法制成的标准比色对照液比较， 被检样品比 对照液不得更深。5 . 1 8 撅化物的测定5 . 1 8 . 1 试荆和溶液5 . 1 8 . 川标准 氰化钾溶液: 精确称取氰化钾2 5 m g ， 置1 0 0 m L 容量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度， 摇匀。临 用时精密量取5 m L , 置2 5 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即得( 每1 m L 相当 于2 K g 的C N ) 。本液应新鲜配制。5 . 1 8 . 1 . 2 三硝基苯酚铿试液: 取碳酸铿0 . 2 5 g 与三硝基苯酚0 . 5 g ， 加沸水8 0 m L ， 使溶解， 放冷， 加水使成 1 0 0 m L即得。5 . 1 8 . 2 仪器装置(图 2 )三硝墓笨爵理试液 ( l . L )屯 够获B拱试液或对照液 ( 5 n 止) 图 25 . 1 8 . 3 测定方法 取试样0 . 4 g 置A瓶中， 加水至5 m L ， 摇匀， 立即将加