2019年高考化学冲刺逐题过关专题08第26题综合性实验（知识讲解）（含解析）.docx

第26题 综合性实验一、试题解读物质制备和定量实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。二、试题考向 三、必备知识能力点1有关实验的几个常考问题1. 仪器的连接顺序化学综合实验题包括的题型主要有物质组成、性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。2. 常见的实验设计实验设计方案说明(1) 证明CO2中含有CO先除尽CO2，再把气体通入CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有CO先除尽CO2后再通入CuO中，黑色CuO变红色说明该气体具有还原性(2) 证明SO中含有SO往混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体(3) 证明含有Fe3的溶液中含有Fe2加入酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾褪色，则证明原混合液中含有Fe2不能用硫氰化钾溶液鉴别(4) 证明草酸的酸性强于碳酸证明草酸是二元酸向1 molL1 NaHCO3溶液中加入1 molL1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸定量实验：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸强酸制弱酸定量中和反应(5) 证明碳酸的酸性强于硅酸把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸利用强酸制弱酸(6) 证明氯气的氧化性强于单质硫把氯气通入硫化氢溶液中，若有淡黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于单质硫氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性(7) 证明H2C2O4是弱酸测Na2C2O4的pH，pH7说明H2C2O4是弱酸；或将pH1的H2C2O4溶液稀释10倍，pH2说明H2C2O4是弱酸弱酸存在电离平衡，弱酸阴离子存在水解平衡(8) 证明SO2中含有CO2先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2品红溶液不褪色，说明不含有SO2，澄清石灰水变浑浊说明含有CO23. 化学实验条件控制温度控制的目的条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。【考点剖析】(1) 加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2) 降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3) 控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。(4) 水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 。(5) 冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6) 趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7) 减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。常见的操作思考方向加过量试剂使反应完全进行(或增大产率、转化率)加氧化剂(如H2O2)氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气干扰实验调节溶液的pH调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) “酸作用”还可除去氧化物(膜) “碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度(水浴、冰浴、油浴)防止副反应的发生使化学平衡移动；控制化学反应的方向控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)控制反应速率；使催化剂达到最大活性升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源成本，降低对设备的要求洗涤晶体水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，且防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂 质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等洗涤沉淀方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉 淀，待水自然流下后，重复以上操作23次分离、提纯过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥物质制备与提纯的思维流程考向一 涉及气体的物质制备常见气体发生装置反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等试管要干燥；试管口略低于试管底；加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热型或液、液加热型Cl2、HCl等烧瓶加热时要隔石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热型或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 无机制备实验基本思维模式【思维建模】考点二 定量实验1定量型实验题的解题模板考向三 实验方案的设计与评价1.实验设计思维模型2.解答评价型化学实验题的一般思维流程一般通过读题即可明确实验目的。弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。对于检验型或性质型实验要注意“操作简单性、现象明显性”的要求；对于制备型实验要注意“产率要高、纯度要高”的要求。四、高考回顾1（2018年全国1卷）醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器a的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3Zn2+2Cr2排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；（2）c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2，反应的离子方程式为Zn+2Cr3Zn2+2Cr2；锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气；（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。2（2018年全国3卷）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_，有刺激性气体产生静置，_（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_中，加蒸馏水至_。滴定：取0.00950 molL1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+=3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32=S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_%（保留1位小数）。【答案】加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液产生白色沉淀烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0【解析】（1）检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为S2O32- + 2H+ = SO2+S+H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：加入过量稀盐酸；有乳黄色沉淀；取上层清液，滴加氯化钡溶液；有白色沉淀产生。配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-3I26S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为3（2017年全国1卷）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】 避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 +OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出 【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。（4）氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH4+OH-NH3+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL-1的盐酸V mL，根据反应NH3H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)n(HCl)c molL-10.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量0.001cV，所以样品的纯度。4（2017年全国2卷）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化，滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32+I2=2I+ S4O62）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）【答案】 使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 量筒、容量瓶 氧气 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 80ab 低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气MnO(OH)2，Mn的化合价由2价4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2。（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶和量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据题干，MnO(OH)2把I氧化成I2，本身被还原成Mn2，根据得失电子数目守恒，即有nMnO(OH)22=n(I2)2，因此建立关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为 （ab10-3）4321030.1=80ab。（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据（ab10-3）4321030.1=80ab，最终结果偏低。5（2016年全国2卷）某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_。（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_。（4）丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；第二只试管中加入1滴K3Fe(CN)6 溶液，生成蓝色沉淀：第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验检验的离子是_（填离子符号）；实验和说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有_（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为_。（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_；一段时间后溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是_；生成沉淀的原因是_（用平衡移动原理解释）。【答案】(1)防止Fe2+被氧化（2）2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-（3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）（4）Fe2+；Fe3+；可逆反应(5)H2O2+2Fe2+2H+=2Fe3+2H2O，Fe3+催化H2O2分解产生O2；H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。【解析】（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁属的目的是防止Fe2+被氧化。（2）Cl2可将Fe2+氧化成铁离子，自身得电子生成氯离子，反应的离子方程式为2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-。（3）防止空气中的氧气将Fe2+氧化，产生干扰，所以煤油的作用是隔绝空气。（4）根据Fe2+的检验方法，向溶液中加入1滴K3Fe(CN)6 溶液，生成蓝色沉淀，一定含有亚铁离子；则实验检验的离子是Fe2+；碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3+遇KSCN溶液显血红色，实验和说明，在I-过量的情况下，溶液中仍含有Fe3+，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应。（5）H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为H2O2+2Fe2+2H+= 2Fe3+ 2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后溶液中有气泡出现，并放热。随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是H2O2分解放出氧气，而反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。五、预测20191某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌（ZnSO47H2O）相关信息如下：金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。金属离子pH开始沉淀完全沉淀Fe3+1.52.8Fe2+5.58.3Zn2+5.48.2ZnSO4的溶解度（物质在100g水中溶解的质量）随温度变化曲线。请回答：(1)镀锌铁皮上的油污可用Na2CO3溶液去除，理由是_。步骤，可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是_。(2)步骤，需加入过量H2O2，理由是_。(3)步骤，合适的pH范围是_。(4)步骤，需要用到下列所有操作：a.蒸发至溶液出现晶膜；b.在60蒸发溶剂；c.冷却至室温；d.在100蒸发溶剂；e.过滤。请给出上述操作的正确顺序_（操作可重复使用）。(5)步骤，某同学采用不同降温方式进行冷却结晶，测得ZnSO47H2O晶体颗粒大小分布如图1所示。根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择_方式进行冷却结晶。A.快速降温 B缓慢降温 C.变速降温(6)ZnSO47H2O产品的纯度可用配位滴定法测定。 下列关于滴定分析，正确的是_。A.图2中，应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端B.滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗C.将标准溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移D.滴定时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转E.滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得的体积比实际消耗的小图3中显示滴定终点时的度数是_mL。【答案】Na2CO3水解，溶液呈碱性，促使油脂水解； 产生气泡的速率显著变慢 使Fe2+尽可能转化为Fe3+，H2O2易分解（Fe3+催化加速分解） 2.85.4 dabace C ADE 20.60 【解析】（1）、碳酸钠水解星碱性，能够使油污水解，达到除去表面油污的效果；、锌层、铁层及稀硫酸会构成原电池，反应速率快，当锌层完全溶解后，原电池结构消失，反应速率下降，产生气泡的速率减缓；（2）使Fe2+转化为Fe3+便于形成沉淀分离，又由于Fe3+会促进H2O2的分解，所以要加入过量的H2O2；答案为使Fe2+尽可能转化为Fe3+，H2O2易分解（Fe3+催化加速分解）；（3）要使两种离子分离，则要使Fe3+完全沉淀而又不使Zn2+沉淀，则最佳pH为2.8pH5.4；（4）要从溶液中得到粗产品，首先加热蒸发，直到出现晶膜，达到饱和状态并除去部分溶剂；由图可知在60时产品的溶解度最大，故接着在60下蒸发溶剂，并出现晶膜，达到饱和状态，接着冷却至室温，使产品析出，最后过滤，使固液分离，得到粗产品；故操作的正确顺序为dabace；（5）结合图像可知在变速降温的情况下得到的颗粒较大，答案选C；（6）A、在涂抹凡土林时不能将旋塞的小孔堵住，故涂抹在旋塞a端和旋塞套内的c端，选项A正确；B、滴定前锥形瓶不能用标准液润洗，会使测定结果产生偏差，选项B错误；C、标准液装入滴定管时直接倒入，借助其他玻璃仪器可能会产生污染试剂，产生误差，选项C错误；D、滴定时，用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转，选项D正确；E、滴定前无气泡、滴定后产生气泡，滴加的溶液比实际消耗的体积要小，选项E正确。答案选ADE；滴定管的读数从上向下，并且精确到小数点后两位。读数为20.60 mL。2某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下：700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：(1) 下列说法正确的是_。A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤(2) 步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源_。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。(3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。(4) 有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体Ba（_）（_）（_）（_）（_）（_）MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤【答案】ABD adfc 甲基橙，颜色由红色变橙色 碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解 c f e f g a 【解析】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C.根据信息NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。故答案选ABD。（2）先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+,然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。3一氯乙酸(ClCH2-COOH)在有机合成中是一种重要的原料和中间体，在硫单质催化下干燥氯气与乙酸反应制得一氯乙酸： 已知：请回答下列问题：(1)选用下图的装置制备一氯乙酸粗品。按照气流从左至右依次连接的合理顺序为_ijgh（填接口字母）。_洗气瓶中的溶液为_，碱石灰的作用是_。(2)制备一氯乙酸时，首先采用_（填“水浴”、“油浴”或“沙浴”）加热方法控制温度在95左右，待温度稳定后，再打开弹簧夹、_（填操作），如果三颈烧瓶溶液表面观察到大量 _（填现象）时，应该_（填操作），以减少氯气通入量，以免浪费。(3)一氯乙酸粗品中含有二氯乙酸、三氯乙酸，多次蒸馏后产品中仍含有少量的_（填物质名称），再进行_（填“过滤”、“分液”或“重结晶”），可得到纯净的一氯乙酸。【答案】befcd 饱和食盐水 吸收多余的氯气和酸性污染气体 水浴 打开活塞放下浓盐酸并点燃酒精灯 黄绿色气体 控制活塞减慢浓盐酸滴加速率或控制酒精灯降低加热温度 二氯乙酸 重结晶 【解析】（1）用MnO2制备Cl2需要加热，产生的Cl2含有杂质，先洗气除去HCl，再用无水CaCl2除去H2O，纯净的Cl2通入三颈烧瓶进行反应，最后多余的Cl2用碱石灰吸收，所以链接顺序为befcd。答案：befcd；洗气瓶为了除去氯气中HCl，应用饱和食盐水除杂；碱石灰能吸收酸性气体，可以将氯气和产生的酸性气体吸收。答案：饱和食盐水；吸收多余的氯气和酸性污染气体；（2）水的沸点为100，要控制温度在95左右，可采用水浴加热方法；温度稳定后，打开弹簧夹，打开分液漏斗活塞滴加浓盐酸并点燃酒精灯制备氯气；如果三颈烧瓶溶液表面观察到大量黄绿色气体，说明氯气过量，此时应控制活塞减慢浓盐酸滴加速率或控制酒精灯降低加热温度，以免浪费。答案：水浴；打开活塞放下浓盐酸并点燃酒精灯；黄绿色气体；控制活塞减慢浓盐酸滴加速率或控制酒精灯降低加热温度；（3）一氯乙酸和二氯乙酸的沸点相差较小，所以多次蒸馏后产品中仍含有少量的二氯乙酸；除去一氯乙酸中的少量二氯乙酸可通过重结晶实现。答案：二氯乙酸；重结晶。4为测定某铁碳合金中铁的质量分数，并探究铁与浓硫酸的反应设计了图示实验装置。(1)在装药品开始实验前要进行的操作是_(2)a 克铁碳合金中加入过量浓硫酸，未点燃酒精灯前，A 无明显现象，其原因是常温下_；_。(3)写出加热时 A 中碳与浓硫酸发生反应的化学方程式_。(4)B 中的现象是：_；C 的作用是：_。(5)待 A 中不再逸出气体时，停止加热，拆下 E 并称重，E 增重 bg。则铁碳合金中铁的质量分数为_(写含 a、b 的表达式)。(6)经测定，(5)中测得结果偏小，原因可能是_。【答案】检查装置气密性 碳与浓硫酸不反应 铁与浓硫酸发生钝化现象 C + 2H2SO4(浓) CO2 + 2SO2 + 2H2O 品红溶液褪色，或“颜色变浅” 除尽反应产物中的SO2气体 (11a3b)/11a SO2未除尽，与E中碱石灰反应导致E增重偏大,故测定结果偏小 【解析】（1）在装药品开始实验前要检查装置的气密性，故答案为：检查装置气密性；（2）常温下Fe在浓硫酸中钝化，碳不与浓硫酸反应，故A、B均无明显现象，故答案为：碳与浓硫酸不反应；铁与浓硫酸发生钝化现象；（3）加热条件下，Fe、碳都与浓硫酸反应，碳与浓硫酸反应生成二氧化硫、二氧化碳与水，反应方程式为：C + 2H2SO4(浓) CO2 + 2SO2 + 2H2O，故答案为：C + 2H2SO4(浓) CO2 + 2SO2 + 2H2O；（4）由于二氧化硫具有漂白性，所以B装置中品红溶液褪色；由装置可知，实验是通过测定E装置碱石灰增重，测定二氧化碳的质