食品中人工合成着色剂检测解决方案.doc

食品中人工合成着色剂的测定解决方案（参考GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定）合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定，分别采用高效液相色谱法，薄层色谱法，示波极谱法进行定性定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。迪马科技在参考国标的基础上，推出食品中人工合成着色剂的解决方案，该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS进行色素的提取，比国标方法更简便易行，提取效率更高，净化效果更好；同时对高效液相色谱检测方法进行了改进，分别采用迪马科技Inspire和Diamonsil两款反相色谱柱，梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂，分离效果更优异，增加定性定量的准确性。该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案，供您参考！1 样品准备1.1 可乐样品 取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳)，40 L甲酸于试管中，摇匀，作为上样液待净化。1.2 红薯粉样品(1) 取2 g样品 与20 mL提取剂*混合，涡旋2 min，超声提取10 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；(2) 将下层残留物依次用10 mL、10 mL提取剂重复提取两次，合并三次提取上清液；(3) 将上清液在45水浴条件下，减压蒸馏至6 mL，再加入80 L甲酸，混匀，待净化。提取剂*：氨水+70%乙醇（1+99，体积比）。2 SPE柱净化ProElut PLS 500 mg/6 mL（Cat.#：68005）2.1 可乐样品SPE柱净化流程(1) 活化/平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL水平衡，流出液弃去； (2) 上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3) 淋 洗： 5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去，将小柱抽干； (3) 洗 脱： 4 mL 2%氨水-甲醇溶液洗脱，收集流出液，2%氨水-甲醇溶液调至中性； (4) 重新溶解： 在40 下用减压蒸馏将收集液浓缩至近干，然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。2.2 红薯粉样品SPE柱净化流程(1) 活 化：5 mL甲醇，5 mL水活化；(2) 上 样：加入待净化液，弃去流出液；(3) 淋 洗：加入4 mL水，弃去流出液，将SPE柱抽干；(4) 洗 脱：加入6 mL 2%氨水甲醇溶液，收集流出液；(5) 重新溶解：将洗脱液在45 下氮气吹至约0.5 mL，再用水定容至1 mL，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。3 分析条件色谱柱：Inspire C18，250 4.6 mm，5 m（Cat#：81006）Diamonsil C18(2) 250 4.6 mm，5 m (Cat#：99603)流 速：1.0 mL/min 检测器：*UV 254 nm柱 温：35进样量：20 L流动相：A：乙腈，B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度时间（min）020303140A（%）5303755B（%）95706395954添加回收结果4.1 红薯粉添加回收结果红薯粉中人工合成着色剂（添加水平为5 mg / kg）的添加回收结果目标物柠檬黄苋菜红胭脂红日落黄诱惑红亮蓝回收率83.46%83.18%87.84%94.59%93.90%101.28%Inspire C18，250 mm4.6 mm，5 m（Cat#：81006）1柠檬黄2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 亮蓝人工合成着色剂10 ug/mL的标准液相色谱图Inspire C18，250 mm4.6 mm，5 m（Cat# 81006）1柠檬黄2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 亮蓝红薯粉中人工合成着色剂（添加水平5 mg / kg）的液相色谱图Inspire C18，250 mm4.6 mm，5 m（Cat#：81006）红薯粉中人工合成着色剂（空白）的液相色谱图4.2可乐添加回收结果分析物添加水平(mg/kg)回收率/%RSD(n*=4)/%柠檬黄1.697.93.77苋菜红2.497.12.77靛 蓝2.472.33.73胭脂红3.298.21.31日落黄2.890.82.19亮 蓝10.496.50.84赤藓红7.290.72.49*n：平行样品的数量Diamonsil C18(2) 250 4.6 mm, 5 m (Cat#：99603)可乐中人工合成着色剂的液相色谱图食品中人工合成着色剂的检测相关产品信息(现货)：（参考GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定）货号名称规格样品前处理68005亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS500 mg/6 mL,30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13mm,0.22m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45m 100/pk标准品56-03322-25MG酒石黄/柠檬黄1934-21-025mg 99.0% (HPLC)56-87612-25MG苋菜红915-67-325mg 98.0% (HPLC)54-229296-25G靛蓝482-89-325g Dye content, 95%56-18137-25MG胭脂红2611-82-725mg 99.0% (HPLC)56-68775-25MG日落黄2783-94-025mg 95% (HPLC)50P-C10665200亮蓝3844-45-9250 mg56-87613-25MG赤藓红/藻红16423-68-025mg 98.0% (HPLC)56-38213-25MG诱惑红25956-17-625mg 98.0% (HPLC)色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 4.6 mm, 5 m81006反相高效液相色谱柱Inspire C18250 4.6 mm, 5 m6201EasyGuard C18 保护柱10 4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC