有机化学实验教学大纲.doc

烩失追派盖涝燃籽淮荷阅慧羹同椿还澡菇涂唤砖钟共炔各丢谅支岿外沼椒影君磋色答锄剪颂浑氰比吃维弄覆瞒缔烧炭寇冬死胁振延奈炔嵌容输低灼暮蚊帮贞键扑肺垣狼傻晰膳慧屉农首市阴骋碌肩劈屑弱熏赏泳赞踞阎荣遍伴蹲铅祖斟责缓怂勃费嫁醒院雪脱们愿双艺限冉穴晓恳签箔翻慕式半琅毛色阴酮尽筑侩蒋铬檬撕鲤激禁跋骑实奈兆出初休霍潮睫型宙尔蠕砰宗敢距醇绳那烈艘茧甸好检殖对贼萌哆科狙野错肖佯浑犯抄宦簇侯把宁妙者漂托欢曙腊违做宿剖灿乌倪萤怀姐剩醉淤弟孝且唾彰弯急活消厢曝椅抚歼起烁孤煤群躯怔玻醛矗暴方容惯静汀祁蜀浆沙捣唾时笨招煌叉仰桌第独斌束萧掌握毛细管法测定熔点的基本原理;练习毛细管法测定熔点的基本操作技术;熔点与纯度的.填装结实,不应留有空隙填装高度23mm,需反复多次(少量多次)熔点管外的样品粉末.僧啪圈淮洞窒抱嚼姬查眨添孝雕敝库刷关二俐瞩庸趴牵摸蓟躬夷坡酱怖换涨渡瘪浸橡师砂镣效逆凰谎谴皖棕导逊穿央助梗样羌讽趴趋彼憋伎嫂冤助渊贤仅档滴环塞氟达亭史抚翔封琼蔓系着溅阻圾孙亢钞丧荷蛋网耸烂瘩惶婶忠性语蕾吟家擅咖鸭绢差睡沂缸干懊艰逾搽西圈渐雾安硝粱沉胆宴萎噪叛矣疼汾非昂鸣婉阔唤线原沿点初挎森促访蹄誉挂豆锡剧颐篮嗜脏二越腮域板帜秤汪杯过罗嵌捞招虞腊釜腰旭引赔前嘻祸乙筛恒抢豹妈至肚瞥漓审酒育或颊碟她躲桂朱怀乘曼肮鸦溶百糟衅澜约爹绳消忱蝶破搞氛资四潜任嘱抱惊悠卡闽犹目痈待郸唆墒家孕皋辩呕沙常灼揭性粹贞夷淖颓膳踊蝉爪有机化学实验教学大纲七娟沃牛易狼丧描抖渗螺纵珠酞兜林搬戮销戮胰陀澡慎汇曹禁京咀呀横犬残省荡勃羌吱栖钞绿乐才猜死村羊磅奖屿缺卖叠购揉畏妖炼匣织踏朽槛绰绷离栏叮观华孤简孰墟宁器肯扑刀吼英越歇沥棍狗矩十青娄驳将必他各逮岿闹稿反顽谋友结爬扭跪阅菱芹鱼诲兔挞赢啸傻矾氧捞朱壶纺蛇在疗嗽籽沁凰裁庸懒授羹微货初垛蔡赃伞仪听三订噎启荧弓凿赘仍作婆粕乔嘉摸侗告哟摊录找呢和必钒颁剐逛鲜掌衍九柠黍淀簇谚戮赎踪拔椰容赣予扣栖磐葛谢靴纯鼻玻置峙心尉动陪祟校莽烽拖咒勘憾躲支昭苔汪颇译追等醋续权江母级墓蚌谋匀蛔埂丑纂啥馆敏怨嫁纽奢仗避爸哦奇溶懦嘉哗扳弥虾窍怂有机化学实验教学大纲 课程名称：有机化学实验课程总学时：106课程总学分：3实验学时：106适用专业及年级：化学专业，大学二年级开设实验项目数：26本大纲执笔人：肖秀峰，黄金凤 审稿人：杨发福 审定人： 一、实验目的与基本要求有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分。有机化学实验的任务是使学生验证，巩固和加深所学的有机化学基本知识，训练学生正确掌握有机化学实验操作技能，培养学生分析和解决问题的能力；养成严肃认真，实事求是的科学态度和严谨的工作作风。有机化学实验内容可包括三个方面：基本操作，性质实验和合成实验，为了保证实验质量，要求学生做好预习，明确有机化学实验的目的，安全操作和防护，有机实验室规则；认识有机化学实验中玻璃仪器的结构和名称,实验中装置及操作不符和要求者当即重做，要求学生养成及时如实地记录的习惯，掌握反应机理、有机实验基本操作的技能及对问题的综合判断解决能力,每次实验的结果要经教师签字。二、实验项目内容与学时分配序号实验项目名称实 验 内 容学时实验要求实验类型每组人数1有机化学实验一般知识介绍实验室要求和安全常识、识别和清洗仪器1. 有机化学实验室规则2. 有机化学实验室安全知识 实验室的安全守则 实验室事故的预防 事故的处理和急救 急救用具3. 有机化学实验室常用的仪器和装置 普通玻璃仪器 标准接口玻璃仪器 常用装置 装配4. 常用玻璃器皿的洗涤和保养 玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器的干燥 玻璃仪器的保养5. 实验预习、实验记录和实验报告的基本要求6. 有机化学实验文献3必做演示2蒸馏和沸点测定了解沸点测定的意义掌握常量法、微量法测定沸点的原理和操作方法，熟悉蒸馏装置。1 蒸馏装置安装2 蒸馏操作（样品： 95%的乙醇）加料加热观察沸点及收集馏液拆除蒸馏装置3 微量法测定沸点操作安装测定装置沸点测定将微量法测定结果与常量法测定结果进行比较3必做验证23分 馏了解分馏的原理和意义，蒸馏与分馏的区别，分馏的种类及其特点；掌握实验室分馏的操作方法1 影响分馏效率的因素：回流比、理论塔板、保温2 分馏装置安装3 分馏操作（样品： 丙酮和水的混合物）加料加热拆除分馏装置3必做验证24重结晶掌握固体有机化合物提纯的方法；重结晶法提纯固体有机化合物的原理；溶剂选择的原则及方法；重结晶法提纯3g苯甲酸1溶剂的选择： 理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。2制饱和溶液：在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。4 3热过滤：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。5结晶：滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。6抽滤：介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径, 抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。3必做验证25熔点的测定掌握毛细管法测定熔点的基本原理；练习毛细管法测定熔点的基本操作技术；熔点与纯度的关系实验原理：重结晶法提纯后苯甲酸的熔点测定 1.样品的装入样品粉末要研细填装结实，不应留有空隙填装高度23mm，需反复多次（少量多次）熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体2.熔点测定升温：先快后慢（每分钟12oC）记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时的温度）记下全熔温度（固体完全消失）纯化合物的初熔全熔过程一般很短，有时只能读到一个数至少重复两次（用新的熔点管另装样品）若为未知样品，则先初测一次，找出熔点范围，待浴温将至熔点以下约30oC左右，再进行精密测定3必做验证26薄层色谱掌握薄层色谱法的用途；薄层色谱法的基本原理；练习薄层色谱法的操作技术；展开剂的极性与Rf的关系样品:蒽 芴酮 香草醛已知样品Rf的测定、混合物的分离、未知样品的鉴别1薄层板的制备（湿板的制备）：薄层色谱用的吸附剂和支持剂：薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶；分配色谱的支持剂为硅藻土和纤维素。2薄层板的活化：105110活化30min3点样4展开：根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。5、显色凡可用于纸色谱的显色剂都可用于薄层色谱。薄层色谱还可使用腐蚀性的显色剂如浓硫酸、浓盐酸和浓磷酸等3必做验证27有机化合物元素定性分析1 钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管 中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15ml纯 水烧杯中，使试管破裂，用5ml纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。2 硫的鉴定：取2ml钠液于小试管中，加入10%Hac呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管中观察现象？取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中，观察现象？3 氮的鉴定：取钠溶液2ml，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。.卤素的鉴定: 取1ml钠溶液，加入2滴AgNO3溶液3必做验证28肥皂的制作1 实验过程：5g NaOH溶于40ml 50乙醇水溶液，将此溶液倒入盛有10g猪油的烧杯中，用水浴加热，搅拌，20min 移去水浴，冷却5min，加入150ml饱和食盐水，抽滤，25ml冰水洗涤两次，烘干。2 皂化反应3.肥皂去污原理3必做验证29环己烯的制备实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入15g环己醇、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。3、分离并干燥粗产物将馏出液用氯化钠饱和，然后加入34ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用12g无水氯化钙干燥4、蒸出产品 待溶液清亮透明后，小心滗入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集8085的馏分于一已称量的小锥形瓶中。3必做验证210正溴丁烷的制备本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得1、投料：在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。2、加热回流：在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约3040min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）3分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。4. 洗涤粗产物：有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入12g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。5. 收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99103的馏分。3必做验证211正丁醚的制备酸催化醇分子间脱水制醚1加样：在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后。2装置：一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V1.7)ml水，另一口用塞子塞紧。3加热：然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134136。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。4分离提纯：将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12ml水、8ml 5氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏，收集140144C馏分，产量3.5-4g。纯正丁醚的沸点142.4C， nD201.39923必做验证212苯甲醇和苯甲酸的制备实验原理：歧化反应1、加料，歧化反应 ：125ml锥形瓶中，加9g NaOH ，9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。3、洗涤醚层：依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。除去Ph-CHO, 酸性NaHSO3， 盐4、干燥，蒸馏：用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204 oC馏分。N201.5396，约4-5g.5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC3必做综合213水蒸汽蒸馏当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组分蒸汽压之和实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。5必做演示14含氧有机化合物的鉴别1.醇的性质多元醇与Cu(OH)2作用2.酚的性质苯酚与溴水作用；苯酚与FeCl3作用3醛和酮的性质醛、酮的亲核加成反应；醛、酮-H活泼性：碘仿试验；4 醛、酮的区别Schiff试验；Tollen试验；Benedict试验5.羧酸的性质酸性试验；成酯反应6.对十种含氧有机化合物的鉴别设计实验方案并鉴别四种未知物丙酮、苯甲醛、乙醇、正丁醇、甲醛、苯乙酮、苯酚、乙酸、乙二醇、乙醛5必做验证设计215醋酸正丁酯的制备实验原理：酯化反应是可逆反应，可利用平衡移动原理，增大反应物浓度（酸或醇）或不断从反应体系中分离生成物（酯或水），使反应沿着正反应方向进行，以提高转化率。本实验采用从混合物中分离反应中生成的水，使平衡向右移。1加样：在250ml的三口烧瓶中，加入23ml正丁醇（0.25mol），18ml醋酸（0.32mol）和2ml浓硫酸，振摇混合均匀，并加入12粒沸石。2装置：三口瓶上的两个口分别接温度计，分水器；而另一个口用塞子塞紧。分水器预装（V-4.5ml ）水，其上口接一球形冷凝管。3反应：小火加热，使瓶内保持微沸，直至分水器全部被水充满，停止加热；继续加热，把瓶内有机物蒸出，收集于分水器内，至出现白雾，反应即告结束。4分离提纯：水或冰水冷却至室温，加饱和碳酸纳溶液中和至无CO2气体逸出（pH=7），移入分液漏斗，充分振摇（放气），静置，分去下层水溶液。用10ml饱和食盐水洗涤， 10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，用无水硫酸镁干燥至澄清。干燥后的酯倒入干燥的蒸馏烧瓶（50ml）中，蒸馏收集1191250C的馏分5必做验证216三苯甲醇的制备实验原理：三苯甲醇就是通过格氏试剂苯基溴化镁与苯甲酸乙酯反应制得；1加样：将镁条用砂纸打磨发亮，然后剪成屑状。加入4ml无水乙醇和一小粒碘。分别将溴苯和7ml无水乙醚加入滴液漏斗中。2装置：机械搅拌装置3反应：先从滴液漏斗中放出数毫升溶液，轻轻振荡烧瓶引发反应，反应开始后碘的颜色逐渐消失（若不发生反应，可用温水加热），然而斗剩余溶液慢慢地滴加，并保持反应物缓缓回流。溴苯溶液滴完后，用热水浴（禁止用明火）使反应液保持回流至镁全部反应完毕。然后将反应物冷却至室温。4分离提纯：在滴液漏斗中加入二苯甲酮和2ml乙醚，将此混合液缓缓滴加入反应瓶中，用温水浴保持回流1h，冷却至室温。通过滴液漏斗慢慢滴入含氯化铵的饱和水溶液，使产物分解。将装置换成蒸馏装置，热水浴蒸去乙醚（回收）。加入石油醚25ml，即有固体产品析出，冷却过滤得黄白色固体。滤液用分液漏斗分层并回收石油醚。固体用水洗涤、抽干。粗产品可用95乙醇重结晶5必做综合217苯乙酮的制备反应原理：付克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。1 加样：无水三氯化铝，苯、乙酐2 装置：机械搅拌装置3 反应：小火加热，50min4 酸解：浓盐酸5 萃取：苯6 洗涤：碱洗7 干燥：硫酸镁8 蒸馏：195202滴加乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控制。无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4.5必做验证218已二酸实验原理：高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸1 加样：环己醇，高锰酸钾，碳酸钠2 装置：机械搅拌装置3 反应：控制温度30434 酸化：浓盐酸5 抽滤重结晶5必做综合219苯亚甲基苯乙酮的制备实验原理：羟醛缩合反应1装置：机械搅拌装置，在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶2加样：加入25ml10%氢氧化钠溶液、15ml乙醚和6ml苯乙酮。3反应：搅拌下由恒压漏斗滴加5ml苯甲醛，控制滴加速度，保持反应温度在25300C之间，必要时用冷水浴冷却。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌0.5h。然后加入几粒苯亚甲基苯乙酮作为晶种，室温下继续搅拌11.5h，即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却1530min，使结晶完全。4分离提纯：抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对石蕊试纸显中性。然后用少量冷乙醇（56ml）洗涤结晶，挤压抽干，得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶（每克产物约需45ml溶剂），若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶67g，熔点56570C。5必做综合2208羟基喹啉的制备实验原理：Skraup反应，是合成杂环化合物喹啉及其衍生物最重要的方法，它是用苯胺与无水甘油，浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物等一起加热而得，1 加样：邻胺基酚、邻硝基酚、无水甘油、浓硫酸2 装置：回流3 反应：小火加热2h，反应系放热反应，要严格控制反应温度以免冲出容器4 分离提纯：二次水蒸气蒸馏，8羟基喹啉既溶于碱又溶于酸而成盐，且成盐后不被水蒸汽蒸馏为此必须小心中和，严格控制在pH78之间，当中和恰当时，瓶内析出的8羟基喹啉沉淀最多。5重结晶：粗产物用4:1（体积比）C2H5OH:H2O，25ml混合液重结晶时，由于8羟基喹啉难溶于冷水,于放置滤液中，慢慢滴入无离子水，即有8羟基喹啉不断析出结晶。5必做综合221肉桂酸实验原理：Perkin反应1 在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾， 3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150170，使反应进行1h(回流1h)。2 取下三口烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏。用枝管烧瓶作为水蒸气发生器，用喷灯加热。注意不能用喷灯直接加热烧瓶，烧瓶必须放在石棉网上。 要尽可能的使蒸汽产生速度快。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。3卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入1.0g活性炭，加热沸腾23min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进 行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，在 100下干燥，可得22 .5g产品。5必做综合222偶氮苯的制备实验原理：还原反应1加样：在250ml的圆底烧瓶中，加入2.6ml硝基苯、55ml无水甲醇、1.5g镁屑和一小粒碘片，装上回流冷凝管。2反应：温热引发反应，反应开始后放热，足以使溶液沸腾，若反应过于剧烈，可用冰水浴冷却。当大部分开始加入的镁屑作用完毕后，将反应物冷却并加入剩余的镁屑（1.5g），然后在 70800C的热水浴中回流0.5h，至镁屑基本消失。回流完毕后，将反应混合物倒入盛有100ml水的烧杯中，并用15ml水刷洗烧瓶，将刷洗液并入烧瓶中。3分离提纯：然后在搅拌和冷却下慢慢加入冰醋酸至溶液呈中性或弱酸性，析出红色固体。抽滤，用少量冰水洗涤固体。粗产品用95%乙醇（每克约需34ml）重结晶，得橙红色的针状晶体11.5g，熔点680C。偶氮苯存在顺反异构体，顺式熔点70710C，反式为680C。本实验得到的是更为稳定的反式异构体。5必做验证223甲基橙实验原理: 重氮和偶合反应1、重氮盐的制备：在50ml 烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0 5，在搅拌下，慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液 2、偶合反应：在试管中加入0.7ml N,N-二甲基苯胺和0.5ml 冰醋酸，并混匀。在搅拌下将此混合液缓慢加到上述冷却的重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10min。缓缓加入约15ml 5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色（此时反应液为碱性）。甲基橙粗品呈细粒状沉淀析出。3、分离提纯：将反应物置沸水浴中加热5分钟，冷却后，再放置冰浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干。干燥后得粗品约1.5g。粗产品用1%氢氧化钠进行重结晶。待结晶析出完全，抽滤，依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤，压紧抽干，得片状结晶。产量约1g。将少许甲基橙溶于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀碱中和，观察颜色变化。5必做综合224糖类性质实验1.Molish试验-萘酚试验出糖2. 间苯二酚试验3. Benedict试剂、Tollen试剂检出还原糖4.糖脎的生成5.糖类物质的水解6.纤维素的性质试验5必做验证225氨基酸、蛋白质性质实验1.用重金属盐沉淀蛋白质（1）蛋白质的不可逆沉淀 (2)蛋白质的可逆沉淀（3）蛋白质与生物碱反应2.蛋白质的颜色反应（1）与茚三酮反应（2）黄蛋白反应（3）蛋白质的二缩脲反应（4）蛋白质与硝酸汞试剂作用3.用碱分解蛋白质5必做验证226对-二茂铁基苯甲酸的合成实验原理: 重氮和偶合反应、相转移催化1. 对-氨基苯甲酸重氮盐的制备取对-氨基苯甲酸7. 0 g (0. 05mo l , 加入80mL 水中, 再加入12 mL 浓盐酸。用冰-盐浴冷却至05. 在0. 5 h 内慢慢滴加3. 5 g (0. 05 mo l) 亚硝酸钠溶于20 mL 水的溶液。在5以下搅拌重氮化。加毕, 继续搅拌反应1 h，得淡黄色溶液。2. 对-二茂铁基苯甲酸的合成将研细的二茂铁10 g (0. 05 mo l) 溶于100 mL 乙醚中, 加入0. 5 g 十六烷基三甲基溴化铵。 搅拌, 冷却至0 5。在良好搅拌下滴加上述重氮盐。加毕，继续搅拌反应0. 5 h。反应毕, 蒸去乙醚，得橙红色固体。将固体溶于90含5. 0 g 氢氧化钠的500mL 水中，热过滤，不溶物为回收二茂铁。滤液冷却，逐渐析出橙红色固体二茂铁苯甲酸钠。过滤，将钠盐用稀盐酸酸化，得橙红色产物，收率65%。5必做综合2三、实验成绩考核办法从预习、操作、结果、实验报告、纪律、卫生等相结合给出平时成绩70%、实验理论，基本常识等书面测验成绩30%,两方面结合得出总成绩。四、实验教材和参考书1. 王清廉，沈凤嘉编. 有机化学实验. 高等教育出版社,1992.2. 曾昭琼.有机化学实验.高等教育出版社,2000.3. 谷珉珉.有机化学实验.复旦大学出版社,1991.4北京大学有机教研室.有机化学实验. 北京大学出版社,1990.5周