游离甲醛含量的测定方法.doc

游离甲醛含量的测定方法一、方法来源：GB/T 2912.1-1998 、印染助剂第16卷第3 期 二、适用范围： 1适用于游离甲醛含量为20PPM 至3500PPM （20m g/Kg 至3500mg/Kg ）之间的纺织品的游离甲醛含量测定。 2树脂原液中游离甲醛含量的测定。 三、使用仪器：723 型或其它型号分光光度计；水浴恒温振荡器；分析天平。 四、使用试剂： 戊二酮（乙酰丙酮）、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、甲醛（含量37% ）均为分析纯；所用水均为蒸馏水 五、试剂配制： 1戊二酮试剂： 在1L容量瓶中加入150g醋酸铵，用800mL 蒸馏水溶解，然后加3mL 冰醋酸和2mL 戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶贮存。放置阴暗处12小时后方可使用，试剂有效期6 周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周画一校正曲线与标准曲线校对为妥。 2亚硫酸钠溶液（1mol/L ）： 准确称取无水亚硫酸钠126g，溶于1000m L 蒸馏水中。 3硫酸溶液（0.01m ol/L ）： 4百里酚酞指示剂（1%）： 称取1g百里酚酞溶于99m L 乙醇中。 5甲醛标准溶液的配制和标定： 约1000PPM 甲醛原液的制备： 用水稀释2.6mL 甲醛溶液（浓度约37% ）至 1L，放置24小时后再标定。该原液可贮存四周，用以制备标准稀释液。 甲醛原液标定：移取1mol/L Na2 SO3 50mL 于碘量瓶中，加2 滴百里酚酞指示剂（1%乙醇溶液），如果需要，加几滴0.01m ol/L 硫酸直至蓝色消失。 移取10m L 甲醛原液至瓶中，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L硫酸滴定，直到蓝色消失，记下硫酸用量（约为17m L）。1mL 0.01m ol/L 硫酸相当于0.6mg甲醛。 甲醛原液浓度用下式计算： 甲醛浓度（PPM 或g/m L）= 硫酸用量（mL）0.61000 /甲醛原液用量（mL） 六、甲醛标准曲线制定： 用单标移液管吸取5mL 已标定的甲醛原液至500mL 容量瓶中，加水至刻度，制成约10PPM 的甲醛溶液，用10PPM 的甲醛溶液，分别移取5、10、20、30、40、50m L 至50mL 容量瓶中，加水至刻度，分别配成约1PPM 、2PPM 、4PPM 、6PPM 、8PPM 、10PPM 的淡甲醛标准溶液（实际PPM 值由上述标定值来计算）。 将已配好的淡甲醛标准溶液，分别移取5mL 于小容量瓶中，再各加入5mL 戊二酮试剂，加盖摇匀置于（402）水浴中，保温（305）min，使之充分显色，然后取出，常温下放置（305）min。用5mL 蒸馏水加等体积的戊二酮试剂作参比液，在分光光度计上用1cm 比色皿在412nm 波长下测定各吸光度值，作“甲醛浓度吸光度”标准曲线。 七、纺织品游离甲醛含量的测定： 1试样准备： 织物经树脂整理后，立即放入不透气的塑料薄膜（如密实袋）里密封过夜后取出进行下一步试验。如有异议或特殊要求则根据GB 6529 在温度202、相对湿度655%的条件下进行调湿，直至与空气达到平衡为止，然后再放入上述不透气的塑料薄膜里放置过夜后进行下一步试验。2试样萃取： 剪碎后的试样1g（精确至0.01g），分别放入250mL 带塞子的碘量瓶中，加100mL 水，盖紧盖子，放入（402）水浴中振荡（605）min，用玻璃漏斗过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g ，以确保测试的准确性。 3试样上甲醛含量测定： 取萃取液5mL 于容量瓶中，加入戊二酮试剂5mL，摇匀置于（402）水浴中显色（305）min，然后取出，常温下放置（305）min。用 5mL 蒸馏水加等体积的戊二酮试剂做参比液，用1cm 的比色皿在分光光度计上412nm 波长处测定其吸光度As。如从织物上萃取的甲醛量超过工作曲线范围时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内，在计算结果时考虑稀释倍数。每组试样平行测定三次以上，取其平均值。 如果织物在萃取时严重褪色或沾污，则取5mL 萃取液置于容量瓶中，加5mL蒸馏水代替戊二酮，用蒸馏水作参比液，在412nm 下测此溶液的吸光度Ao（如褪色或沾污不严重，则无需测定样品空白液的吸光度Ao）。 4结果计算和表示方法： 先计算样品的校正吸光度A：A = As - Ao ，然后根据所求得的A 值在标准工作曲线上查出甲醛含量PPM（g/m L），再用下式计算从织物上所萃取的甲醛量C ： C = 100 c F / W式中：C从织物上萃取的甲醛含量，PPM （mg/ Kg）； c 在标准曲线上所查得的PPM （g/m L）值； F萃取液的稀释倍数； W试样重量（g）。