植株全氮的测定与土壤测试仪的应用.doc

托普仪器致力于中国农业仪器的发展植株全氮的测定与土壤测试仪的应用土壤中的氮元素可分为有机氮和无机氮，两者之和称为全氮。对植株全氮的测量很重要，本文主要介绍全氮的测量方法和浙江托普仪器的TPY-6PC型土壤测试仪在土壤养分测量上的应用。一、待测液的制备（H2SO4H2O2消煮法）1 H2SO4H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2 ，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。2 主要仪器： 开氏瓶（50ml）或消煮管、150mL三角瓶；万分之一电子天平、电热板或普通电炉等；定氮仪等。3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g0.5000g，置于50mL开氏瓶（或消煮管）中（勿将样品粘附在瓶颈上），先滴入少量水湿润样品，加浓硫酸8mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下开氏瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30 %H2O210滴，并不断摇动开氏瓶。再加热(微沸)约5 min，取下，稍冷后重复滴加30 %H2O2 510滴，再消煮。如此反复进行35次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热510min（以赶尽剩余的H2O2 )，取下开氏瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入开氏瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。4 注意事项：（1）消煮开始时火要小；（2）加H2O2 时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2 滴入溶液中；（3）消煮要彻底。消煮好的标志是：溶液呈无色或清亮色；（4）消煮液最后要赶尽H2O2 。否则会影响氮、磷的比色测定。方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。也可观察液面的波动，赶尽H2O2后液面比较平静。二、植株全氮的测定（H2SO4H2O2消煮，蒸馏法）1、方法原理 蒸馏过程的反应：（NH4)2SO4 + NaOH Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O NH4OH NH4OH + H3BO3 NH4H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4H2BO3 + H2SO4 （NH4)2SO4 + 2H3BO32、主要仪器、试剂（1）主要仪器：定氮仪等。（2）需用的试剂：300 gL-1H2O210 molL-1 NaOH溶液硫酸（GB 62577）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液20 gL-1硼酸指示剂溶液硼酸-指示剂混合液A 硼酸（GB 62878）：分析纯，2溶液（W/V）；B 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3122079）和0.1g甲基红（HG3958 76）于玛瑙研钵中，加入少量95乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。3、测定步骤吸取待测液5.0010.00 mL（含NH4+-N约1mg）置于蒸馏管中，蒸馏管置于定氮仪相应位置上。在150ml三角瓶中，加入2硼酸-指示剂混合液5ml，放在定氮仪冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上34cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端，取下三角瓶。用0.005 mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。4、结果计算植株中N（%）=（V1-V0）c14ts10-3 100/m式中： V1 样品测定所消耗标准酸mL数； V0 空白试验所消耗标准酸mL数； c标准酸（H+1）的浓度molL-1； 14 氮原子的摩尔质量（gmol）； 10-3 mL换算为L； ts 分取倍数； m 干样品质量（g）。5、注意事项（1）碱液要过量。要求中和完硫酸后再过量2mL；（2）蒸馏装置不能漏气；（3）硼酸要足量。估算方法：按1mL浓度为10.0gL-1的硼酸能吸收0.46mg的N计算；（4）指示剂和硼酸最好分开配置保存。因二者混合过久，有指示终点不明显的可能。（5）指示剂和硼酸的pH要调到4.5（变色点）。三、土壤测试仪技术说明书土壤测试仪又名土壤速测仪，土壤测试仪由浙江托普仪器研发制造，土壤测试仪采用旋转比色暗盒设计（专利），同时测试四个样品，大屏幕液晶汉字背光显示引导操作流程；主机配备微型打印机。可快速测试土壤、化肥、植株中的氮、磷、钾、有机质、腐殖酸、酸碱度（定性）。仪器内存60种农作物生长发育所需养分量，可根据用户需要输出指导施肥量并打印出来。土壤测试仪功能及特点 ： 1.可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、植株中的全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。 2.具有北京时间显示功能，可实现自动将检测样品时间记录与保存。 3.可储存1000组测试数据（将检测样品时间、地点、各类养分结果）等相关信息存储下来，数据可随时调出查看。 4.可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种，并自动计算出施肥量（TPY-4、TPY-6A、TPY-6PCTPY-7PC）。 5.检测的样品结果自动转移到计算机上，实现分析、汇总、保存，内存70种农作物生长发育所需养分量；可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印（，也可以脱离计算机在主机上进行测土配方并通过微机打印打出来TPY-6PC、TPY-7PC）。6.可打印出检测日期、样品编号，检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息，内容详细丰富。 7.采用液晶中文大屏幕背光显示，中文菜单提示操作，指导操作流程。 8.测试过程中具有回看功能，因此使产品更加具有方便性和合理性。 土壤测试仪土壤测试仪分类型号功能TPY-6可测指标：速效氮、速效磷、有效钾、植株中的全氮、全磷、全钾，有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量（定量），具有存储，打印功能。TPY-6A除了具备TPY-6型的所有功能外，仪器内存70种农作物生长发育所需养分量代替施肥配方软件，可根据用户需要输出指导施肥量并打印出来，是一款智能的土壤分析仪器。TPY-6PC除了具备TPY-6型的所有功能外，设备配套“智能配方施肥软件系统”光盘，可根据用户需要输出指导施肥量；，内存70种农作物生长发育所需养分量；除主机配备微型打印机外。还可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印，是一款智能全方面的土壤分析仪器。TPY-7PC除了具备TPY-6型的所有功能外，还可以同时测量土壤水分；设备配套“智能配方施肥软件系统”光盘，可根据用户需要输出指