火力发电厂烟气脱硫系统化学分析方法.doc

火力发电厂烟气脱硫系统化学分析方法安徽省电力科学研究院化学研究所一、pH的测定主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液、工艺水、废水等的pH的测定。1、液相pH的测定1.1开始分析前，必须用标准溶液校准pH计。1.2将pH电极插入样品瓶中。1.3接通pH计测量pH值。1.4待pH计显示稳定后，取读数（读到小数点后两位）。1.5测量液体温度。2、固相pH的测定（5溶液）2.1开始分析前，必须用标准溶液校准pH计。2.2准确称取5g样品置于200mL烧杯中，并加入100mL去二氧化碳的除盐水，搅拌均匀。2.3将pH电极插入样品瓶中。2.4接通pH计测量pH值。2.5待pH计显示稳定后，取读数（读到小数点后两位）。2.6测量溶液温度。二、浆液密度的测定主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液等的密度的测定。1、 准备一个干燥的称量瓶（30mL），用于重量分析和称重（a g）。2、 充分的摇匀样品。3、 吸入一些样品浸湿移液管（20mL），然后倒掉浆液。4、 再用此移液管（20mL）准确移取20mL样品，放入称量瓶中。5、 称重装有20mL样品的称量瓶（b g）。6、 测量浆液的温度。7、 浆液密度的计算如下式：（密度）（b-a）/20浆液的密度，g/mL；b 装有样品的称量瓶的重量，g；a 称量瓶的重量，g。三、含固率（固含量）的测定主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液等的含固率的测定。1、准备一个干燥的取样瓶（300mL），用于取样和重量分析（a g）。2、从浆液集中处取样品200mL左右，并将样品连同取样瓶一起称重（b g）。3、称重11 cm直径的滤纸（c g），滤纸在称重前必须在45温度下进行干燥。4、将滤纸放在过滤器上，逐步的将样品倒入过滤器。5、向过滤器施加真空，将滤液单独保存好以供液相成分分析。6、用饱和石膏水冲洗样品瓶内的残留物。7、用丙酮冲洗一张滤纸和滤出固体。8、用干燥机在45温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。9、干燥后用干燥器冷却样品，然后称重。10、再将样品干燥1小时，然后重复第9步（d g）11、重复第10步，直至测得的重量变化低于0.1 g。12、含固率（固含量）的计算如下式：含固率（固含量）（wt%）=（d-c）100 /（b-a）四、悬浮物的测定主要进行废水、工艺水中悬浮物的测定。1、从悬浮固体中吸取500mL样品，置于1L的量筒内，并测量容积（a mL）。2、称重47mm直径的玻璃纤维滤纸（b g），滤纸在称重前必须在105温度下进行干燥。3、将滤纸放在过滤器上，逐步的将样品倒入过滤器。4、向过滤器施加真空，将滤液单独保存好以供液相成分分析。5、用水冲洗量筒内的残留物。6、用水冲洗滤纸和滤出固体。7、用干燥机在105温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。8、干燥后用干燥器冷却样品，然后称重。9、再将样品干燥1小时，然后重复第8步（c g）10、重复第9步，直至测得的重量变化低于0.1 g。11、悬浮物的计算如下式：悬浮物（mg/L）=（c-b）106 / a五、石膏附着水的测定主要进行成品石膏附着水的测定。1、称取约1 g试样（m1），精确至0.0001 g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶（m2）中。2、于453的烘箱内烘1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖）。3、取出，盖上磨口盖（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。4、将磨口塞紧密盖好，称重。5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称重，直至恒重（m3）。6、石膏附着水的计算如下式：X1=（m1m2m3）100 / m1X1附着水的质量百分数，m1烘干前试样质量，gm2称量瓶质量，gm3烘干后试样与称量瓶的质量，g六、石膏结晶水的测定主要进行成品石膏结晶水的测定。1、称取约1 g试样（m4），精确至0.0001 g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶（m5）中。2、于2305的烘箱内加热1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖）。3、用坩锅钳取出，盖上磨口盖（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。4、将磨口塞紧密盖好，称重。5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称重，直至恒重（m6）。6、石膏附着水的计算如下式：X2=（m4m5m6）100 / m4 X1X2结晶水的质量百分数，m4烘干前试样质量，gm5称量瓶质量，gm6烘干后试样与称量瓶的质量，gX1附着水的质量百分数，七、酸不溶物的测定主要进行石灰石、石灰石浆液固相、成品石膏酸不溶物的测定。1、称取约0.5 g样品（m1），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水湿润后盖上表面皿。2、从杯口慢慢加入40mL盐酸（15）。3、待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mL。4、加热煮沸34分钟。5、用慢速定量滤纸过滤，以热水洗涤，直至检验无氯离子为止（10g/L硝酸银检验）。6、将残渣和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩锅（m2）中，灰化，在9501000的温度下灼烧20分钟7、取出，放入干燥器中，冷却至室温，称重。如此反复灼烧，冷却，称重，直至恒重（m3）。酸不溶物的质量百分数X的计算如下式：X=（m3m2）100 / m1X酸不溶物的质量百分数，m1烘干前试样质量，gm2坩锅质量，gm3烘干后试样与坩锅的质量，g八、液相Ca2+、Mg2+的测定主要进行吸收塔浆液滤液、石膏漩流器溢流液、石膏漩流器底流液滤液、工艺水、废水等。九、固相Ca2+、Mg2+的测定主要进行石灰石、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液固体等。1、称取0.2g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中。2、加入3040mL水使其分散。3、加10mL盐酸（11），用平头玻璃棒压碎块状物。4、慢慢的加热溶液，直至试样完全溶解。继续将溶液加热微沸5分钟。5、用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次。6、将滤液定容至250mL。（此溶液可用于固相样品中钙、镁、硫酸根等离子的分析）7、钙的测定：吸取25mL上述溶液（液相中的钙离子分析直接取滤液）于250mL锥形瓶中，加除盐水、5mL盐酸羟胺（50g/L）、5mL三乙醇胺（11）、15mL氢氧化钾（200g/L），使溶液pH大于12.5，加少许钙红指示剂，摇匀。用0.1M EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。液相中钙离子的计算公式：Ca2+=Ma40.081000/VMEDTA的浓度，mol/La滴定消耗的EDTA的体积，mLV取水样的体积石灰石中碳酸钙的计算公式：CaCO3（）M（V2-V1）0.1001100/(mVA/V)MEDTA的浓度，mol/LV2滴定消耗的EDTA的体积，mLV1空白试样滴定消耗的EDTA的体积，mLV试样溶液的总体积，mLVA吸取试样溶液的体积，mLm试样的质量，g0.1001与1mL EDTA标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的，以克表示的碳酸钙质量。8、镁的测定：吸取25mL上述溶液（液相中的镁离子分析直接取滤液）于250mL锥形瓶中，加除盐水、5mL盐酸羟胺（50g/L）、5mL三乙醇胺（11）、10mL氨氯化铵缓冲溶液，23滴酸性铬蓝K指示液（5g/L溶液，使用期一周）和67滴萘酚绿B指示液（5g/L溶液，使用期一周），摇匀。用0.1M EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。液相中硬度的计算公式（将硬度减去钙的摩尔数，即可得到镁的摩尔数）：YD=Ma21000/VMEDTA的浓度，mol/La滴定消耗的EDTA的体积，mLV取水样的体积石灰石中碳酸镁的计算公式：MgCO3（）M（V4-V3）（V2-V1）0.08431100/(mVB/V)MEDTA的浓度，mol/LV4滴定钙镁和量消耗的EDTA的体积，mLV3滴定钙镁和量的空白试样消耗的EDTA的体积，mLV2滴定钙消耗的EDTA的体积，mLV1滴定钙空白试样消耗的EDTA的体积，mLV试样溶液的总体积，mLVB吸取试样溶液的体积，mLm试样的质量，g0.08431与1mL EDTA标准滴定溶液（1.000mol/L）相当的，以克表示的碳酸镁质量。十、Cl的测定主要进行吸收塔浆液滤液、石膏、石膏漩流器底流液、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水。液相中氯离子的测定：取25mL水样于锥形瓶中，并用除盐水稀释至100mL，加23滴酚酞，若成红色，用稀硫酸中和至无色，若不成红色，用稀氢氧化钠中和至微红色，再以稀硫酸回滴至无色，再加入1mL 10 K2CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定至橙色。液相中氯离子计算公式：Cl-（mg/L）（a-b）M1000/Va水样消耗的硝酸银体积，mLb空白试验消耗的硝酸银体积，mLM硝酸银标准溶液的滴定度V水样体积对于固相样品中氯离子的测定，可准确称取5g试样与250mL高脚烧杯中，加入100mL除盐水，使试样分散，煮沸溶液15min30min（边加热边搅拌），然后过滤，热水洗涤数次，并将滤液定容至250mL。然后参照液相中氯离子的分析方法进行。十一、SO42的测定主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水等。液相中硫酸根的测定：1、取一定量（200mL1000mL）的过滤水样，加入23滴甲基橙指示剂，用盐酸调整酸度至甲基，橙恰为红色，加热浓缩至100mL左右，再加入1mL（11）盐酸溶液。2、继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15mL 5氯化钡溶液，再煮沸510分钟，静置片刻，待澄清后再加2mL 氯化钡溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。如浑浊，应再将溶液加热煮沸，并在搅拌下继续滴加10mL 5氯化钡溶液，再用氯化钡检查沉淀是否完全。3、沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于8090水浴锅里保温2h，取出冷却至室温。4、用致密定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。5、将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩锅中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入高温炉中在800850的温度下灼烧1小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。6、再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。如此反复操作直至恒重。水样硫酸盐含量（mg/L）按下式计算：SO42-=（G1-G2）0.41151000/VG1灼烧后沉淀物与坩锅的重量，mg；G2坩锅的重量，mg；V水样的体积，mL；0.4115硫酸钡换算成硫酸盐（SO42-）的系数。固相样品中硫酸根的测定，其溶解制样方法与钙镁测定时一致。将滤液调整至200mL左右后，煮沸，在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液（100g/L），继续煮沸数分钟，然后静置过夜。（以下步骤同液相硫酸根测定步骤）固相中硫酸钙的计算：CaSO4（）（m3-m2）0.5831100/m1m1称取样品的质量，gm2坩锅的质量，gm3恒重后坩锅和样品的质量，g十二、SO32的测定主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、废水等。1、吸取0.1mol/L碘溶液15mL注入碘量瓶中，注入水样100mL。用新煮沸并冷却了的除盐水稀释到120mL左右，加入冰乙酸5mL，摇匀。置暗处静置5分钟。2、用0.1mol/L硫代硫