现场管理-年产400吨盐酸氨基脲车间工艺设计(doc 45页)

目目 录录 摘 要.- 3 - Abstract .- 4 - 前 言.- 7 - 第一章 总论.- 8 - 1.1 盐酸氨基脲产品概述.- 8 - 1.2 盐酸氨基脲市场特点分析.- 9 - 1.3 国内市场发展趋势.- 9 - 1.4 设计原则.- 10 - 1.5 工艺特点.- 10 - 第二章 工艺路线的选择和简述.- 11 - 2.1 工艺流程和生产原理- 11 - 2.1.1 生产原理- 11 - 2.1.2 缩合反应工段流程- 11 - 2.1.3 成盐反应工段流程- 11 - 2.1.4 精制反应工段流程- 12 - 2.2 工艺流程简图及工艺指标.- 12 - 2.2.1 缩合反应工段流程简图- 12 - 2.2.2 成盐反应工段流程简图及工艺指标- 13 - 2.2.3 精制反应工段流程简图及工艺指标- 13 - 第三章 盐酸氨基脲的生产工艺计算.- 15 - 3.1 物料衡算.- 15 - 3.1.1 物料衡算说明.- 15 - 3.1.2 盐酸氨基脲物料衡算.- 15 - 3.1.3 物料平衡.- 16 - 3.1.3.2 车间总物料平衡.- 17 - 3.1.3.3 盐酸氨基脲产品线物料收支表.- 19 - 3.2 能量衡算.- 19 - 3.2.1 缩合反应过程的热量衡算- 20 - 3.2.1.1 物料带入到设备的热量- 21 - 3.2.1.2 物料离开设备所带走的热量- 21 - 3.2.1.3 化学反应热- 22 - 3.2.1.4 设备向环境散失的热量- 22 - 3.2.1.5 加热剂传给设备的热量- 23 - 3.2.1.6 反应釜工段能量衡算一览表- 24 - 3.2.2 成盐反应过程的热量衡算.- 25 - 3.2.2.1 成盐反应釜能量流程简图.- 25 - 3.2.2.2 物料带入到设备的热量.- 25 - 3.2.2.3 物料离开设备所带走的热量.- 26 - 3.2.2.4 加热剂传给设备的热量.- 26 - 3.2.2.5 反应釜工段能量衡算一览表.- 27 - 3.2.3.1 物料带入到设备的热量.- 28 - 3.2.3.2 物料离开设备所带走的热量.- 28 - 3.2.3.3 设备向环境散失的热量.- 29 - 3.2.3.4 反应釜工段能量衡算一览表.- 30 - 3.2.3 能量衡算过程及衡算结果.- 31 - 3.2.3.1 缩合反应热量：- 31 - 3.2.3.2 成盐反应- 32 - 第四章 设备设计及选型.- 33 - 4.1 主要设备简介及选型过程.- 33 - 4.1.1 FB 型耐腐蚀泵- 33 - 4.1.2 LGZ 立式刮刀卸料全自动离心- 34 - 4.1.3 水环真空泵.- 35 - 4.1.4 SZG 型双锥回转真空干燥机- 35 - 4.1.5 循环水泵.- 36 - 4.1.6 冷冻机.- 36 - 4.2 设备选型一览表.- 38 - 4.2.1 物料输送设备.- 38 - 4.2.2 储罐设备选型.- 38 - 4.2.3 换热设备设备.- 39 - 4.2.4 分离设备设备.- 39 - 4.2.5 传质设备设备.- 40 - 4.2.6 化学反应器设备选型.- 40 - 4.2.7 废酸池.- 41 - 4.3 塔设备设计结果.- 41 - 4.3.1 工艺设计.- 41 - 4.3.2 机械设计.- 42 - 第五章 车间布置设计.- 43 - 5.1 设计依据.- 43 - 5.2 布置原则.- 43 - 5.2.1 精制工段.- 43 - 5.2.2 成盐工段.- 44 - 5.2.3 缩合工段.- 45 - 第六章 项目主要污染物和污染物处理.- 47 - 6.1 盐酸氨基脲工艺废酸盐酸.- 47 - 6.2 盐酸氨基脲工艺废气氨气.- 48 - 6.3 废水污染防治措施.- 48 - 6.4 固体废物处理.- 49 - 6.5 噪声污染防治措施.- 49 - 致 谢.- 50 - 参考文献.- 51 - 附 录.- 52 - 1.工艺流程简图.- 52 - 2.缩合工段工艺流程图.- 53 - 3.成盐工段流程图：.- 53 - 4.打浆工段流程图：- 54 - 前前 言言 作为生产盐酸氨基脲主要原料水合肼，近年来由于其下游产品 发展迅速，其需求量快速增加，且市场价格持续走高，国内一直大 量进口水合肼。用水合肼、尿素和盐酸合成盐酸氨基脲的工艺路线 简单，原料易得，生产过程也易操作控制，所以本次研究主要考察 尿素一水合肼法制备盐酸氨基脲的合成工艺条件，以提高水合肼的 转化率。 为此，作者力求能运用所学知识并结合生产实习中的实践情况， 为环保事业贡献自己的一份微薄之力。 因本人能力有限，故在设计中在所难免的有一些错误。望读者 给与指正，本人万分感激。 第一章第一章 总论总论 1.11.1 盐酸氨基脲产品概述盐酸氨基脲产品概述 1.1.11.1.1 产品介绍产品介绍 盐酸氨基脲基本性质 中文名称盐酸氨基脲 英文名称 Semicarbazide hydrochloride 别 名盐酸氨基脲 分 子 式 CH5N3O.HCl 外观与 性状 白色结晶性粉末 分 子 量 111.53 沸 点 熔 点 171-173 溶解性易溶于水，不溶于无水乙醇和乙醚 密 度稳定性 危险标记 主要用 途 1.本品是医药工业原料，用以制取硝基 呋喃类等药物；2.用作测定酮、醛的试 剂，色谱分析及分离激素的精油的溶剂； 3.有机合成原料；4.也是农药中间体； 盐酸氨基脲是一种医药中间体，是重要的有机合成原料，用于制备热敏记 录纸上的光色染料，也用于医药，农药等有机合成的中间体，用于生产呋喃西 林、呋喃妥因、肾上腺色腙（止血药适用于因毛细血管损伤及通透性增加所致 的出血，如鼻衄、视网膜出血、咯血、胃肠出血、血尿、痔疮及子宫出血等。 也用于血小板减少性紫癜） ，氢化泼尼松（ 激素类药。作用于糖代谢，减轻 肌体组织对损害性刺激所产生的病理反应。用于阿狄森氏病、活动性风湿病、 类风湿性关节炎、红斑性狠疮等胶原性疾患，严重的支气管哮喘、严重皮炎等 过敏过敏性疾病，眼炎及急性白血病等，亦用于某些感染的综合治疗，本品也 可作为某些抗癌药物的辅助药）、氢化可的松（等用于肾上腺功能不全所引起 的疾病、类风湿性关节炎、风湿性发热、痛风、支气管哮喘等。用于过敏性皮 炎、脂溢性皮炎、瘙痒症等、也用于虹膜睫状体炎、角膜炎、巩膜炎、结膜炎， 神经性皮炎，用于结核性脑膜炎、胸膜炎、关节炎、腱鞘炎、急慢性捩伤、腱 鞘劳损等）药物。也用于测定醛、酮试剂。 盐酸氨基脲是合成分子印迹聚合物的重要中间体。分子印迹技术是二十世 纪七十年代发展起来的一种分子识别技术，是模仿自然界存在的分子识别作用 机理，以目标分子为模板合成具有特殊分子识别功能的印迹聚合物的一种技术， 因此它在很多领域，如色谱中对映体和异构体的分离，固相萃取，化学仿生传 感器，临床药物分析，膜分离技术等领域展现了良好的应用前景。 1.1.21.1.2 产品用途产品用途 （1）本品是医药工业原料，用以制取硝基呋哺类等药物； （2）用作测定酮、醛的试剂，色谱分析及分离激素的精油的溶剂； （3）有机合成原料；用作分析试剂和色层分析试剂。 （4）也是农药中间体，用于制呋喃西林、硝基呋喃妥因等药物。 1.21.2 盐酸氨基脲市场特点分析盐酸氨基脲市场特点分析 依托多年对间氨基苯脲盐酸盐行业的研究经验，结合间氨基苯脲盐酸盐行 业历年供需关系变化规律，对间氨基苯脲盐酸盐行业内的企业群体进行了深入 的调查与研究。 报告在宏观上分析了 2010-2015 世界间氨基苯脲盐酸盐行业整体以及部分 地区的发展情况、中国间氨基苯脲盐酸盐行业的宏观发展环境、中国间氨基苯 脲盐酸盐行业整体发展现状。报告在微观上详细的分析了 2010-2015 行业的产 销贸易情况及预测、区域发展情况及前景、行业具体经济运行情况、市场竞争 环境、重点企业发展情况、行业国际竞争力。在行业投资方面，报告从宏观和 微观层面分析了行业的投资风险、阐述了行业投资风险的防范和对策、以及行 业的投资策略。对于行业的未来发展趋势，报告分析了行业的发展方向，并且 采用了科学的方法预测了对行业 2011-2015 的产值、收入、利润、资产情况。 近年来中国间氨基苯脲盐酸盐机行业取得了很大的发展，但是行业发展中 也存在一些问题，和国外相比仍有很大的差距。中国制造业由于缺乏核心技术， 贴牌生产仍然是“中国制造”普遍的生存模式。很多高端产品表面上市中国生 产，其实核心技术都来自国外。为此，“十二五”明确指出必须坚持发挥市场 基础性作用与政府引导推动相结合，科技创新与实现产业化相结合，深化体制 改革，以企业为主体，推进产学研结合，让高端制造业成为国民经济的先导产 业和支柱产业。制造业的升级和转型，对于间氨基苯脲盐酸盐行业有着深远影 响和重大意义。 重点研究中国盐酸氨基脲行业产品、企业、市场、产业链等四大方面的详细情 况。报告具体研究领域涵盖产品价格行情、技术特点、原材料供应、消费群体、 消费结构、市场容量、地区格局、品牌竞争、企业竞争、产业政策、发展前景 等各个方面，是关注中国盐酸氨基脲市场发展的企业和投资者必备的参考资料。 1.31.3 国内市场发展趋势国内市场发展趋势 （1）盐酸氨基脲下游市场需求对盐酸氨基脲价格的变化起着重要的作用， 特别是制药企业行业对盐酸氨基脲价格变化影响较大。 （2）由于国内盐酸氨基脲自给率较低，大量产品进口，因此国内盐酸氨基 脲价格在一定程度上受到国际盐酸氨基脲价格的影响。 （3）从盐酸氨基脲的产能增长情况与下游需求情况来分析，需求最旺、增 长最快的市场为亚太地区，而亚太地区发展最快的市场集中在我国大陆。 因此，我国大陆是未来几年最具潜力的市场，而供应的增长也恰恰集中在该区 域。 1.41.4 设计原则设计原则 （1）认真贯彻落实国家有关基本建设的政策、法规，合理安排建设周期， 严格控制工程建设项目的生产规模和投资； （2）严格遵循现行消防、安全、卫生、劳动保护等有关规定、规范，保障 生产安全顺利进行和操作人员的卫生安全； （3）产品生产和质量指标符合国家及地方颁发的各项相关标准； （4）注重环境保护，设计中选用清洁生产工艺，在生产过程中减少“三废” 排放，同时采用行之有效的“三废”治理措施，贯彻执行“三废”治理、“三 同时”的原则； （5）坚持体现“社会经济效益、环保效益和企业经济效益并重”的原则， 按照国民经济和社会发展的长远规划，行业、地区的发展规划，在项目调查、 选择中对项目进行详细全面的论证。 1.5 工艺特点工艺特点 新建车间以水合肼和尿素为原料，于 102情况下分三批次投入尿素，再 回流保温，经缩合而得氨基脲液，滤液加盐酸成盐，搅拌降温至 10(冷冻水)， 离心，盐酸母液回收套用。盐酸氨基脲粗品加食用酒精打浆，离心，得到盐酸 氨基脲湿料，送双锥烘干机干燥，包装入库成品，可获得符合国家相关标准的 产品。 本工艺的最大特点在于对废酸废气的二次利用，工艺生产过程中有氨气产 生，成盐过程中有废盐酸产生，在生产过程中，最大化的利用氨气和盐酸，生 产具有商业价值的氯化铵，经实验室试验，效果良好。 第二章第二章 工艺路线的选择和简述工艺路线的选择和简述 2.12.1 工艺流程和生产原理工艺流程和生产原理 2.1.12.1.1 生产原理生产原理 第一步：尿素与水合肼反应，在 110以下生成氨基脲，反应方程式： OHNHNHCONHNHCONHNHHNHNH 232222222 0 第二步：氨基脲与盐酸反应生成盐酸氨基脲，反应温度控制在 10以下。 防止盐酸挥发，造成反应不完全，在盐酸过量的情况下氨基脲基本完全转化， 低温使盐酸氨基脲析出。 反应方程式： HClNHCONHNHHClNHCONHNH 2222 第三步：利用盐酸氨基脲易溶于水，呈酸性，微溶于热醇，不溶于无水乙 醇和乙醚的性质，利用热的酒精对初制的盐酸氨基脲进行提纯。 2.1.22.1.2 缩合反应工段流程缩合反应工段流程 1.来自水合肼储罐的 99.9%的水合肼由泵打入计量罐再送至缩合反应釜；2.将 软化水按比例送入反应釜；3.冷凝器中的循环水打开，打开高温蒸汽阀门，向 反应釜夹套内通入高温蒸汽，使水合肼回流一段时间，直至温度达到 102；4.经 过一段时间（50min）恒温回流后，把计量罐中的尿素送入反应釜内，开启氨气 尾气吸收装置，保持温度恒定在 102，反应 240min,直到有浑浊现象产生；5. 将反应产物送入压力过滤机，用水洗滤渣，滤渣收集集中外委处理。 2.1.32.1.3 成盐反应工段流程成盐反应工段流程 1.向反应釜夹套内通入冷却水；2.将加压过滤完的氨基脲溶液送入成盐反 应釜，打开搅拌桨，均匀搅拌，直到反应物（氨基脲）的温度平衡(24)，停 止通入冷却水，换通冷冻水，向反应釜夹套内通入冷冻水（10），直至反应 物温度再次平衡；3.将称量好的盐酸缓慢注入反应釜，在搅拌浆作用下，盐酸 与氨基脲缓慢的反应生成盐酸氨基脲，滴加盐酸的时间控制在 150min；4.盐酸 滴加完毕在反应 60min，保持 60min 直到反应物完全析出；5.停止搅拌桨，将 析出的产物送入离心机，得到白色晶体，废液送至废酸处理池。 2.1.42.1.4 精制反应工段流程精制反应工段流程 1.将成盐反应制得的初制盐酸氨基脲送入精制反应釜中；2.打开列管式换 热器的高温蒸汽阀门和酒精阀门，将热酒精注入精制反应釜，直到没过物料的 量为止；3.关闭列管式换热器的高温蒸汽阀门及酒精阀门；4.打开精制反应釜 的搅拌桨，搅拌 30min。5.将精制产物及废液送入离心机；6.从离心机中出来 的白色晶体送入双锥真空干燥机中，废液送入酒精缓冲罐中，等待精馏再利用。 2.22.2 工艺流程简图工艺流程简图及工艺指标及工艺指标 2.2.12.2.1 缩合反应工段流程简图缩合反应工段流程简图 如下图所示，缩合工段工艺流程简图： 水 合 肼 及 软 化 水 尿 素 高温蒸汽入高温蒸汽入 口口 高温蒸汽出高温蒸汽出 口口 反应 产物 及杂 质 压力压力 过滤过滤 机机 缩合缩合 反应反应 釜釜 滤液送至滤液送至 成盐工段成盐工段 外委处外委处 理理 水水 合合 肼肼 计计 量量 罐罐 快速熔快速熔 解槽解槽 废氨气送去废氨气送去 吸吸收池 缩合工艺流程简图 反应釜内压力 0.17Mpa 反应釜温度 102 氨基脲 66.7% 搅拌桨转速 30 r/min 回流时间 50min 尿素量 460kg 水合肼 443kg 反应时间 240min 2.2.22.2.2 成盐反应工段流程简图及工艺指标成盐反应工段流程简图及工艺指标 如下图所示，成盐工段工艺流程简图： 成盐反成盐反 应釜应釜 离心离心 机机 上一 工段 滤液 来自计 量罐的 盐酸 冷却水入冷却水入 口口 冷冻水入冷冻水入 口口 冷却水出冷却水出 口口 冷冻水出冷冻水出 口 白色沉淀 物及废液 废液送去废酸处废液送去废酸处 理理 送至精送至精 制工段制工段 盐酸计量罐盐酸计量罐 图成盐工艺流程简图 反应滤液温度 10 冷却水温度： 24 冷冻水温度： 10 盐酸滴加时间： 150min 盐酸量： 1120kg 氨气量 162kg 2.2.32.2.3 精制反应工段流程简图及工艺指标精制反应工段流程简图及工艺指标 如下图所示，打浆工段工艺流程简图： 打浆打浆 反应反应 釜釜 离心离心 机机 双锥双锥 真空真空 干燥干燥 机机 残夜残夜 酒精酒精 缓冲缓冲 罐罐 残夜残夜 酒精酒精 反应反应 釜釜 精馏精馏 塔塔 初制 产物 酒精入口酒精入口 精制产物 及残液酒 精 残液 酒精 提纯后提纯后 的酒精的酒精 精制产 物 包装包装 送入送入 仓库仓库 图打浆工艺流程简图 酒精温度 50 酒精量： 800kg 盐酸氨基脲湿料 818kg 盐酸氨基脲成品 750kg 精制残渣 15kg 真空干燥损失酒精 3kg 第三章第三章 盐酸氨基脲的生产工艺计算盐酸氨基脲的生产工艺计算 3.13.1 物料衡算物料衡算 3.1.13.1.1 物料衡算说明物料衡算说明 （1）计算基准：t/a （2）如未特别说明，计算过程中涉及到的关于物料的组成及组分的要求， 均按质量分数计，物料的流量的单位为 kg/h。 （3）成盐反应中除了预想中的盐酸氨基脲与尿素发生缩合反应生成氨基脲 外，也会伴随着尿素自身的缩合反应，生成副产物缩二脲，鉴于主反应与副反 应的转化率都不会百分百，脲液中除氨基脲外还有未反应的尿素，在反应工段 说明中有所提及，在水合肼与尿素反应过程中为了提高项目的经济性，使水合 肼充分反应，尿素应过量且分批加入，避免尿素短时间内局部过量引发副反应 超标。未反应的尿素溶解在脲液中经过滤后进入结晶反应釜，尿素会与盐酸反 应生成氯化铵。当然，副反应虽然不可避免，但可以通过控制反应条件，降低 副反应转化率，使其处在可控范围内。 （4）反应工艺指标：氨基脲的选择性为 66.3%，水合肼转化率 94.1% ，所 以收率为 62.3% 。 3.1.23.1.2 盐酸氨基脲物料衡算盐酸氨基脲物料衡算 按年产 400t 盐酸氨基脲计，每年 300 个工作日，每天 16h 间歇生产，则每 天生产 1333kg 计作 1333kg/d，据此算出所需原料量。 (1）缩合反应： 322222222 NHOHNCONHNHHNCONHHOHNHNH (2）成盐反应： HClNCONHNHHHClNCONHNHH 2222 盐酸氨基脲产品：400000kg（300d 16h）=83.33kg/h 纯盐酸氨基脲：83.33 99%=82.5kg/h 氨基脲： 82.5 75g/mol111.5g/mol=55.49kg/h 纯原料量：纯水合肼：55.49 50 g/mol75 g/mol =36.99kg/h 尿素：55.49 60 g/mol75 g/mol =44.39kg/h 盐酸：55.49 36.5 g/mol75 g/mol =21.01kg/h 年原料供应量年原料供应量 中间产物氨基脲：400t 99% 75 g/mol111.5 g/mol=266.37t 盐酸氨基脲氨基脲盐酸 水合肼: 400t 99% 50 g/mol111.5 g/mol =177.58t 177.5880%=221.98t 尿素：400t 99% 60 g/mol111.5 g/mol =213.09t 213.09（0.667 0.98）=326t 盐酸：400t 99% 36.5 g/mol111.5 g/mol =129.63t 129.6331%=418.16t 伴随两个副反应：伴随两个副反应： 副反应一副反应一:大约有 52.09t 尿素发生缩合反应 2222223 NH CONHNH CONHNH CONHCONHNH 2 60g/mol 103g/mol 52.09t 年产缩二脲量：52.09t 103(60 2)=44.71t 氨气产生量：52.09t 17（2 60）=7.38t 副反应二：副反应二：大约有 35.84t 尿素与盐酸反应 22242 22NH CONHH OHClNH ClCO 60g/mol 53.5 2=107 g/mol 35.84t 年产氯化铵量：35.84t 10760=63.91t 表表 3-5 原料产物明细原料产物明细 项目原料供应量 t/a规格纯供应 t/a理论需求 t/a 水合肼221.9880%188.81177.58 尿素32698%319.48213.09 盐酸418.1631%132.73129.63 缩二脲 氨基脲266.37 产物 盐酸氨基脲99%400 选择性66.6%转化率94.1% 3.1.3 物料平衡物料平衡 3.1.3.1 N 元素平衡元素平衡 （1）原料中含氮量 水合肼中含氮量: 221.98t 80% (2850)=99.45t 尿素中含氮量: 326 98% (2860)=149.09t （2）产品中及损失的氮元素总量： 盐酸氨基脲中含氮量： 400t 99% (42 111.5)=149.17t 氨气尾气中含氮量： 71.08t （1417）=61.87t 滤渣（缩二脲）中含氮量：44.71t （42103）=18.23t 废盐酸母液（氯化铵）含氮量：63.91t （1453.5）=16.72t 酒精蒸馏残液及真空泵废水含氮量：1.88t 物料流程简图：物料流程简图：如图 3-2N 元素平衡图 从上图可清晰看出氮元素物流走向，氮元素含量并不会经过反应釜后减少， 氮元素只不过改变了存在的形式而已，总量并没有递减或失去平衡。氮元素存 在于生产全过程，废酸母液、酒精蒸馏残夜、真空泵废水中均含有氮元素且含 量不低，目标产品中氮元素含量只占到总量的 60.01%，这充分表明该过程原子 利用率不高，甚至可以说很低将近一半的氮元素流失，若该生产过程只生产一 种目标产物即盐酸氨基脲不是不行，以目前其市场行情不用担心无利可图，但 这不符合绿色化学理念，没有充分利用原材料。本方案将针对这一问题提出解 决方案以提高氮元素的综合利用率。 3.1.3.23.1.3.2 车间总物料平衡车间总物料平衡 （1）物料平衡 对生产车间进行物料总平衡分析，涵盖各生产工段，可得下表： 表表 3-6 盐酸氨基脲车间总物料平衡表盐酸氨基脲车间总物料平衡表 单位：t/a 输出 输入 进入下一步排放循环操作单 元 名称输入量 名 称 输出 量 名称输出量名称输出量 水合 肼 221.98 脲 液 438 氨气71.08 尿素326滤渣44.53 缩合 过滤 水8 脲液438 粗 品 423.4 6 废母液431.95 盐酸 母液 214.68 成盐 结晶、 离心 盐酸418.16 产品盐酸氨基脲 500t 中含 N149.17 氨气尾气含 N62.54 废盐酸母液中含 N16.72 酒精蒸馏残液中含 N1.7825 原材料尿素 N149.09 真空泵废水中含 N0.0975 滤渣(缩二脲)含 N18.23 合计：248.54 合计：248.54 原材料水合肼含 N99.45 图图 3-23-2 N N 元素平衡图元素平衡图 单位：单位：t/a 粗品423.46 湿 料 173.5 2 无组织排放 乙醇(一) 1.644 酒精 回收 411.48 精制 （打浆） 食用 酒精 429.37残液7.75 湿料433.79 产 品 400废水带走32.43 干燥 无组织排放 乙醇（二） 1.25 产品400 （2) 工艺流程示意简图 高位槽 母液套用 214.68 酒精循环 429.37 成盐 反应釜 脲液438 离心机 粗品423.46 食用酒精 17.89 地槽 水合肼 真空 氨气 71.80 冷 凝 器 缩合反应釜 8 水+221.98 水 合肼 二级氨 吸收装置 真空泵 尿素 326 盐酸 418.16 过 滤 器 真空 滤渣(缩二脲)44.53 高位槽 废母液 431.95 打浆 酒精回收411.48 该图清晰显示了整个流程的物流走向，是流程框图的具体化，涵盖生产过 程的涉及物流的方方面面，对照此图我们可以读出大量的实用数据，这些数据 粗略的反映了动态生产过程的质量平衡。 3.1.3.33.1.3.3 盐酸氨基脲产品线物料收支表盐酸氨基脲产品线物料收支表 (1）根据以上物料平衡进行综合汇总分析可得下表： 表表 3-7 物料收支表物料收支表 项目物料名称规格质量流量 kg/d年需求量 t/a 水合肼80%740221.98 尿素98%1087326原料 盐酸31%1394418.16 中间产物氨基脲-887.9266.37 产品盐酸氨基脲99%1333400 (2）损失说明：考虑理论计算与实际生产的差距以上数据仅供参考,但该数据可 近似反映实际生产情况可以采信。数表表明原材料到产品的收支平衡，元素遵 守质量守恒定律。 3.23.2 能量衡算能量衡算 基本数据基本数据 碳的比热容 C：；)/(8 . 2 1 CkgkJc 氢的比热容 H：；CkgkJc /3 . 4 2 乙醇无组织排放1.644 双锥干燥机废水带走32.43 图图 3-3 盐酸氨基脲工艺物料平衡图盐酸氨基脲工艺物料平衡图 单位：单位：t/a 离心机 产品 400 干燥机 湿料433.79 乙醇无组织排放1.25 酒精回收剩余残液 7.75 氧的比热容 O：CkgkJc /0 . 6 3 氮的比热容 N：CkgkJc /2 . 7 4 3.2.13.2.1 缩合反应过程的热量衡算缩合反应过程的热量衡算 缩合反应工段包括：5 个缩合反应釜、2 台压力过滤机、1 个尿素速熔器 对 1 个缩合反应釜进行热量衡算，物料进出情况如图 3-4： 图图 3-4 缩合反应釜能量衡算（缩合反应釜能量衡算（1 个周期）个周期） 盐酸氨基脲生产为间歇式，反应过程不考虑消耗于提高设备本身温度的热量( )，整个过程中能量情况参照表 3-16（见后面）。 5 Q 3.2.1.13.2.1.1 物料带入到设备的热量物料带入到设备的热量 由公式： M nc cp 184. 4 计算比热容得到： CkgkJcp /137 . 4 32 3 . 442 . 72 184. 4 1 CkgkJcp /817 . 2 60 3 . 442 . 720 . 68 . 2 184 . 4 2 缩合反应釜 140尿素24纯水24水合肼 102蒸汽 50水 90混合物 CkgkJcp /947 . 4 17 3 . 432 . 7 184 . 4 3 CkgkJcp /556. 2 85 0 . 68 . 23 . 452 . 73 184 . 4 4 同理计算出水的比热容 。 CkgkJcp /394 . 3 5 有前面物料平衡计算可知 ， ， ，kgm94.756 1 kgm64.1098 2 kgm88.236 3 ， kgm78.273 4 kgm 4 . 26 5 反应前的温度为，反应后的温度为。CT 24 1 CT 90 2 1551221111 TcmTcmTcmQ ppp 24394 . 3 4 . 2624817 . 2 64.1098241317 . 4 94.756 kJ07.151486 具体各物质能量参照：表 3-8 物料带入到缩合反应釜中热量 表表 3-8 物料带入到缩合反应釜中热量物料带入到缩合反应釜中热量 24纯水24水合肼140尿素 进入物料的质量 kg26.4756.941098.64 平均比热容 （J/mol）3.3944.1372.817 物料带入热量 kJ2150.4475155.0674276.85 物料带入热量 kJ 1 Q151486.07 物料进入反应釜时由于物料本身自带热量，上表反应出进入物料基本热力学参 数。 3.2.1.23.2.1.2 物料离开设备所带走的热量物料离开设备所带走的热量 与物料带入能量计算方法一样可得： kJ Q 44.29901580394 . 3 36.243 80556 . 2 78.27380947 . 4 34.23380817. 244.375 4 。 具体各物质能量参照：表 3-9 物料离开缩合反应釜所带走的热量（） 4 Q 表表 3-93-9 物料离开缩合反应釜所带走的热量（物料离开缩合反应釜所带走的热量（） 4 Q 水氨气氨基脲尿素 输出温度 80808080 输出质量 kg243.36233.34273.78375.44 平均比热容（J/mol） 3.3944.9472.5562.817 物料带走热量 kJ66077.1192346.6355982.5384609.16 物料带走热量 kJ 4 Q299015.44 物料进入反应釜后维持温度在 102，物料被加热，反应完成后外界加入 的热量会被带出如上表所示。 3.2.1.33.2.1.3 化学反应热化学反应热 参与聚合反应的反应物的质量为： 反应物质量： 水合肼：756.94kg , 尿素：1098.64 kg 生成物质量： 氨气：233.34kg ,水：243.36kg,氨基脲：273.78 kg 反应中放热： 尿素：36136 kJ ， 水合肼:29254.4 kJ; 反应中吸热： 氨气：8190.4 kJ， 水：29085.6kJ ，氨基脲：44211.2 kJ 总放出热量：16092.8 kJ 具体各物质能量参照：表 3-10 化学反应热 表表 3-10 化学反应热力学参数化学反应热力学参数（） 4 Q 物质质量（kg）反应热(KJ/mol）能量（kJ） 尿素 1098.64 505.3336316 水合肼 756.94194.1729254.4 氨气 233.3453.768190.4 水 243.36193.4629085.6 氨基脲 273.78285.1644211.2 放出能量 16092.8kJ 尿素与水合肼在 102的条件下发生缩合反应，该反应是吸热反应，由外 界供热，上表给出了参入反应的各个物质的热力学参数。 3.2.1.43.2.1.4 设备向环境散失的热量设备向环境散失的热量 可按下式计算： tTTAQ W 6 式中表示散热面积，； A 2 m 表示散热系数，； ChmkJ 2 / 表示设备表温，； W T C 表示环境温度，； TC 表示反应时间，h。 t ； 222 68.256 . 2 6 . 2 9 . 214 . 3 297 . 0 297 . 0 mD D H A ChmkJTW 2 /364018 . 0 8 .2805 . 0 8 ； kJQ 5 6 1092 . 8 820403668.256 3.2.1.53.2.1.5 加热剂传给设备的热量加热剂传给设备的热量 高温蒸汽流量：50，进入温度，出去温度： h m 3 102 1tC 50 2tC 高温蒸汽比热容： KgKJ Cp 2260 有公式： ttC VTQ p21 2 kJ 17628000501022260350 2 Q 具体各物质能量参照：表 3-11 蒸汽传递的热量 表表 3-11 蒸汽传递的热量（蒸汽传递的热量（） 2 Q 进入温度 离开温度 流量 h m 3 时间 h热量 kJ 高温蒸汽10250503518909 因尿素与水合肼是吸热反应，且在温度维持在 102时达到最优反应收率。 热量由外界供入，传热介质是蒸汽，上表反应了蒸汽进出反应釜是温度和流量。 压力过滤机能量流程简图压力过滤机能量流程简图 压力过滤机 90混合物 滤渣 80 80滤液 图图 3-5 压力过滤机能量流程简图压力过滤机能量流程简图 经缩合反应后，过量的尿素未反应完，通过压力机过滤，出去溶液中的固 体，将滤液送入下一个工段。压力过滤机中能量情况如表 3-12 表表 3-12 加压过滤加压过滤 传热系数时间能量（kJ） 热散失 2851h109440 质量68642.06 滤渣(80) 168kg 质量 滤液(80) 246.77kg 206300.96 自反应釜出来的脲液含有副产品缩二脲，若不将其除去会影响后续产品的 质量，缩二脲以固体形式存在通过加压过滤加快其过滤速率，上表反应了上述 过程。 3.2.1.63.2.1.6 反应釜工段能量衡算一览表反应釜工段能量衡算一览表 表表 3-13 反应釜工段能量衡算一览表反应釜工段能量衡算一览表 工艺指标数值工艺指标数值 物料带入热量 kJQ1151224.52环境散失热 kJQ6 5 1092. 8 加热剂传给热量 kJQ2518909初始温度CT 24 1 反应热效应 kJQ316092.8反应后温度CT 90 2 物料带走热量 kJQ4419948.54进水温度CT102 1 反应釜中进出物料温度带入的热量，发生化学反应的吸收的热量，外界补 充的热量三股热流达到平衡，经计算得出上表。 3.2.23.2.2 成盐反应过程的热量衡算成盐反应过程的热量衡算 3.2.2.13.2.2.1 成盐反应釜能量流程简图成盐反应釜能量流程简图 成盐反应工段包括：5 个成盐反应釜,对 1 个成盐反应釜进行热量衡算，物料进 出情况如图 6 图图 3-6 成盐反应工段能量流程简图成盐反应工段能量流程简图 成盐反应过程需要用冷却水及冷冻水降温故此过程不考虑设备损失的热量Q6 3.2.2.23.2.2.2 物料带入到设备的热量物料带入到设备的热量 由公式： M nc cp 184. 4 反应前的温度：滤液，盐酸 C t 80 11 C t 25 12 反应后的温度： Ct10 2 由公式： M nc cp 184. 4 计算比热容得到： 缩合反应釜 25盐酸溶液80滤液 25冷却水 40冷却水 10盐酸氨基脲溶液 8冷却水 15冷却水 滤液平均比热容： CkgkJcp /826 . 3 1 40%盐酸： CkgkJcp /361 . 2 2 水的比热容： CkgkJcp /394 . 3 3 KJQ23. 2 67.94180826 . 3 46.208 1 具体各物质能量参照：表 3-14 物料带入到成盐反应釜中热量（） 1 Q 表表 3-14 物料带入到成盐反应釜的热量（物料带入到成盐反应釜的热量（） 1 Q 滤液盐酸溶液 进入温度 8019.2 进入物料的质量 kg246.77753.34 平均比热容 （J/mol）3.8262.361 物料带入热量 kJ75530.75426870.32 物料带入热量 kJ 1 Q118217.78 物料从过滤装置以一定温度进入成盐反应釜会带入热量，基本参数经计算 列表如上。 3.2.2.33.2.2.3 物料离开设备所带走的热量物料离开设备所带走的热量 与物料带入能量计算方法一样可得： kJ 71.45254526. 313.125010 4 Q 表表 3-15 离开成盐反应釜所带走的热量（离开成盐反应釜所带走的热量（） 4 Q 盐酸氨基脲与盐酸溶液 输出温度 10 输出质量 kg1000.104 平均比热容（J/kJ）3.526 物料带走热量 kJ 4 Q36203.77 3.2.2.43.2.2.4 加热剂传给设备的热量加热剂传给设备的热量 值为正表示需要对设备进行加热，负值为冷却。 2 Q kJQQQQQ 67757 31642 1040 . 3 1004 . 3 10528 . 1 1092 . 8 10139 . 4 即 需要冷却。 利用夹套通冷凝水冷却。 冷却水常温进水，出水温度； CT 20 1 CT 40 2 水的比热容 ； CkgkJcp /394 . 3 5 所需冷却水的量 ； kg TTc Q p 3 1 25 2 10 1 . 50 即每天需要的冷却水量为。 kg 3 10 1 . 50 具体各物质能量参照：表 16 冷却水冷冻水的热量 表表 3-16 冷却水冷冻水的热量（冷却水冷冻水的热量（） 2 Q 进入温度 离开温度 流量 h m 3 时间 h热量 kJ 冷却水2440501.5945000 冷冻水815501.51512000 3.2.2.53.2.2.5 反应釜工段能量衡算一览表反应釜工段能量衡算一览表 表表 3-17 反应釜工段能量衡算一览表反应釜工段能量衡算一览表 工艺指标数值工艺指标数值 物料带入热量 kJQ1118217.78初始温度CT 24 1 加热剂传给热量 kJQ2-2457000 进水温度（冷却水） CT 24 1 物料带走热量 kJQ436203.77 进水温度（冷冻水） CT 8 2 3.2.3 精精制制反反应应过过程程的的热热量量衡衡算算 80乙醇溶液24粗产品 图图 3-7 精制反应过程中能量流程简图精制反应过程中能量流程简图 3.2.3.13.2.3.1 物料带入到设备的热量物料带入到设备的热量 由公式： M nc cp 184. 4 计算比热容得到： 乙醇 CkgkJcp /412. 2 1 盐酸氨基脲 CkgkJcp /233 . 2 5 . 120 1 . 83 . 40 . 68 . 23 . 452 . 73 184 . 4 2 乙醇质量 盐酸氨基脲质量 Kg m 77.246 1 Kg m 34.753 2 由得 1221111 TcmTcmQ pp KJQ14.87989 1 表表 3-18 物料带入到精制反应釜的热量（物料带入到精制反应釜的热量（） 1 Q 80乙醇溶液24粗产品 进入物料的质量 kg246.77753.34 平均比热容 （J/kg）2.4122.233 物料带入热量 kJ47617.7440372.4 物料带入热量 kJ 1 Q87989.14 3.2.3.23.2.3.2 物料离开设备所带走的热量物料离开设备所带走的热量 与物料带入能量计算方法一样可得： kJQ93522 4 缩合反应釜 30盐酸氨基脲溶液 表表 3-19 物料离开精制反应釜所带走的热量（物料离开精制反应釜所带走的热量（） 4 Q 盐酸氨基脲与乙醇的混合溶液 输出温度 30 输出质量 kg602.61 平均比热容（J/mol）3.126 物料带走热量 kJ 4 Q74817.6 3.2.3.33.2.3.3 设备向环境散失的热量设备向环境散失的热量 可按下式计算： tTTAQ W 6 式中表示散热面积，； A 2 m 表示散热系数，； ChmkJ 2 / 表示设备表温，； W T C 表示环境温度，； TC 表示反应时间，h。 t ； 222 68.256 . 2 6 . 2 9 . 214 . 3 297 . 0 297 . 0 mD D H A ChmkJTW 2 /364018 . 0 8 .2805 . 0 8 ； kJQ 5 6 1092 . 8 820403668.256 3.2.3.43.2.3.4 反应釜工段能量衡算一览表反应釜工段能量衡算一览表 反应工段全过程物料进出反应物料能量平衡 表表 3-20 反应釜工段能量衡算一览表反应釜工段能量衡算一览表 工艺指标数值 物料带入热量 kJQ187989.14 环境散失热量 kJQ6 5 1092. 8 物料带走热量 kJQ474817.6 3.2.33.2.3 能量衡算过程及衡算结果能量衡算过程及衡算结果 3.2.3.13.2.3.1 缩合反应热量：缩合反应热量： 表表 3-21 缩合反应釜热负荷计算缩合反应釜热负荷计算 对缩合反应进行能量衡算，原料进出反应釜焓变及物性如下表： 脲液从反应釜出来进入后处理阶段，首先进行冷却结晶，然后进行减压过 滤,期间涉及热负荷变化。如表 21 所示：缩合反应釜热负荷计算，及表 22 所示： 结晶岗位热负荷计算。 表表 3-22 结晶岗位热负荷计算结晶岗位热负荷计算 热散失(25)传热系数时间能量（kJ） 物质质量（t） 平均热容（J/mol. ） 能量（kJ） 25纯水 25.3133.6311822813.4 25尿素 328107.5414768826.7 25水合肼 236165.7218726360 输入 105蒸汽 84.432685.1kJ/kg22670836.2 102纯水 90.433.6317227528 102尿素 112.64107.5420592619.5 102氨基脲 271.2143.9053074924.8 102氨气 61.4787.532272800 输出 50水 84.432537.6 kJ/kg21425643.2 物质质量（t） 反应热 （kJ/mol） 能量（kJ） 尿素216.96631.662284082560 水合肼180.8242.71877639360 氨气61.4767.20242995200 水65.09241.8387497280 总放出热：2044269440kJ 2851h41040000 质量 滤渣(102) 112.64 t 20592619.52 质量 滤液(80) 406.77 61890289.04 3.2.3.23.2.3.2 成盐反应成盐反应 氨基脲在成盐反应釜中与盐酸反应放出热量生成盐酸氨基脲晶体。如表 23 所示： 表表 3-23 成盐反应热负荷成盐反应热负荷 冷却水 物质(36000kg)比热容 J/kg能量 输入 25冷却水 4.23780000 输出 40冷却水 4.26048000 输入物质质量（t） 平均比热容 J/mol. 能量 kJ 溶液水135.5733.63636155.36 氨基 脲 271.2143.9013008560 盐酸642.162.55kJ/kg.K487977384 输出盐酸氨基脲402.02179.4161707781.2 未反应的盐酸 溶液 648.343.23 kJ/kg.K624057033.8 第四章第四章 设备设计及选型设备设计及选型 4.14.1 主要设备简介及选型过程主要设备简介及选型过程 4.1.14.1.1 FBFB 型耐腐蚀泵型耐腐蚀泵 FB 型耐腐蚀泵适用于不含有固体颗粒介质,介质温度为 0120,进口压 力不大于 2kg/cm2。AFB 型不锈钢耐腐蚀离心泵是在 F 型耐腐蚀泵的基础上改 进设计的,均采用新型的付叶轮动力轴封装置,属单级单吸悬臂式耐腐蚀离心泵。 该泵与输送介质接触的过